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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum fluoreszierenden
Weißmachen
(optischen Aufhellen) von Baumwolltextilien, welches besondere fluoreszierende
Diaminostilben-Weißmacher
mit einer guten Säurestabilität und einer
hohen Affinität
gegenüber
Baumwolle einsetzen, von denen einige neu sind.
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Fluoreszierende
Weißmacher
(FWAs) werden in der Textilindustrie weitreichend eingesetzt, um
die Weißheitseigenschaften
eines breiten Bereichs an Textilfasermaterialien zu verbessern.
Insbesondere bei Baumwolle müssen
die FWAs und deren Anwendungs- bzw. Auftragungstechnik sorgfältig ausgesucht
werden, da die FWAs einen breiten Bereich an Affinitäten zeigen.
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Bei "absatzweise betriebenen" Auftragungsverfahren
(Batchwise-Verfahren) ist es bevorzugt, FWAs zu verwenden, die eine
hohe Affinität
gegenüber
Baumwolle aufweisen, da solche FWAs ein maximales Aufziehen auf
der Baumwollfaser aus dem Bad zeigen.
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Für "kontinuierliche" Verfahren muss jedoch
ein FWA mit geringer Affinität
verwendet werden, nämlich ein
solcher, der denselben Weißheitseffekt
sowohl am Anfang als auch am Ende des Materials liefert, da er nur
auf einem untergeordneten Anteil des Materials aufzieht.
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In
dem Fall bestimmter anderer Auftragungen, beispielsweise dem "Pad-Batch"-Verfahren, sind
FWAs mit mittlerer Affinität
gegenüber
Baumwolle erforderlich.
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Darüber hinaus
werden FWAs steigend in diskontinuierlichen Verfahren eingesetzt,
in deren Verlauf eine saure Behandlung, insbesondere eine Endbearbeitung
bzw. Appreturverfahren unter Verwendung eines Polymerharzes, auftritt.
Um in solchen Verfahren ihre Wirkung zu zeigen, müssen die
eingesetzten FWAs eine hohe Faseraffinität zeigen. Leider sind jedoch
die meisten existierenden hochaffinen FWAs nur in dem pH-Bereich,
der sich von alkalischen bis zu neutralen Werten erstreckt, stabil.
Sogar bei einem pH-Wert von nur 6 werden die meisten existierenden
hochaffinen FWAs trüb
und bilden Niederschläge
mit daraus folgender Verminderung in ihren Weißheitseffekten. Darüber hinaus
unterlaufen sie in mehrstufigen Verfahren, wenn solche hochaffinen
FWAs bereits in der ersten Stufe aufgetragen wurden, bei an schließender Behandlung
in einem Säurebad
einer Umwandlung, die zu grünen
Verfärbungen
und zu Verlusten hinsichtlich des Weißheitsgrads führt.
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Bis
heute erforderten die meisten der hochaffinen FWAs eine relativ
niedrige Wasserlöslichkeit,
was augenblicklich zu der Bildung eines Niederschlags, z. B. der
freien Säureform
des FWAs, bei sauren pH-Werten führte.
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Bestimmte
neue FWAs, welche diese Kriterien erfüllen, wurden in dem
US-Patent 5,656,760 beschrieben.
Jedoch sind für
die Herstellung dieser Verbindungen komplexe Zwischenstufen erforderlich,
die gemäß mehrstufigen
Synthesen hergestellt werden müssen
und folglich aus kommerzieller und ökologischer Sicht nachteilig
sind.
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Überraschend
wurde nun gefunden, dass bestimmte leicht erhältliche FWAs, von denen einige
neu sind, sowohl eine hohe Affinität gegenüber Baumwolle als auch eine
adäquate
Stabilität
in den Anwendungs- bzw. Auftragungsbädern mit einem pH-Wert von
6 oder darunter aufweisen.
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Dementsprechend
stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum fluoreszierenden
Weißmachen bzw.
optischen Aufhellen von Baumwolle in einem diskontinuierlichen Verfahren
zur Verfügung,
welches das Inkontaktbringen der Baumwolle in einem wässrigen
Bad mit einem pH-Wert von 6 oder weniger mit ein oder mehreren Verbindungen
der Formel
umfasst,
worin
R
1 einen -SO
2R
3-, -SOR
3-, CO
2M-, -CO
2R
3-, -CONR
3R
4-, -CN- oder -NO
2-Substituenten
darstellt, R
2-NH(C
1-C
4-Alkyl), -N(C
1-C
4-Alkyl)
2, -NH(C
2-C
4-Hydroxyalkyl), -N(C
2-C
4-Hydroxyalkyl)
2, Morpholin, einen Aminosäure- oder
Aminosäureamid-Rest,
von dem ein Wasserstoffatom an der Aminogruppe entfernt worden ist,
insbesondere von Sarcosin, Taurin, Glutaminsäure oder Asparaginsäure, oder
-OC
1-C
4-Hydroxyalkyl,
insbesondere Hydroxyethoxy, darstellt,
R
3 und
R
4 jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff,
C
1-C
4-Alkyl, C
2-C
4-Hydroxyalkyl
oder C
1-C
4-Alkoxy-C
1-C
4-Alkyl bedeuten
und
M H, Na, Li, K, Ca, Mg, Ammonium oder Ammonium, welches
durch C
1-C
4-Alkyl,
C
2-C
4-Hydroxyalkyl oder eine Mischung davon mono-,
di-, tri- oder tetrasubstituiert ist, darstellt.
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Vorzugsweise
setzt das Verfahren eine Verbindung der Formel (1), in der
R2
-NH(C1-C4-Alkyl),
-N(C1-C4-Alkyl)2, -NH(C2-C4-Hydroxyalkyl), -N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2,
Morpholin, einen Aminosäure-
oder Aminosäureamid-Rest,
von dem ein Wasserstoffatom an der Aminogruppe entfernt worden ist,
insbesondere von Sarcosin, Taurin, Glutaminsäure oder Asparaginsäure, oder
-OC1-C4-Hydroxyalkyl,
insbesondere Hydroxyethoxy, darstellt,
R3 und
R4 jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff,
C1-C4-Alkyl oder
C2-C4-Hydroxyalkyl
sind und
M H, Na oder K ist, und besonders bevorzugt eine Verbindung
der Formel (1), worin R1 einen -SO2R3-, CO2M- oder
-CO2R3-Substituenten
darstellt, der sich in ortho- oder
para-Position zu dem Stickstoffatom befindet,
R3 und
M wie vorstehend definiert sind, ein.
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Wie
oben erwähnt
sind bestimmte Verbindungen der Formel (1) neu. Folglich ist ein
weiterer Aspekt der Erfindung eine Verbindung der Formel
worin
R
2 -NH(C
2-C
4-Hydroxyalkyl), -N(C
2-C
4-Hydroxyalkyl)
2 oder
einen Aminosäure-
oder Aminosäureamid-Rest
darstellt, von dem ein Wasserstoffatom an der Aminogruppe entfernt
worden ist, und
M wie in Anspruch 1 definiert ist.
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Von
besonderen Interesse ist die Verbindung der Formel (2), worin die
-SO2OH2OH2OH-Gruppe
in der o- oder p-Position bezüglich
des Anilin-Stickstoffatoms liegt,
R2 -NH(C2-C4-Hydroxyalkyl),
-N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2 oder ein Aminosäurerest darstellt, welcher
von Sarcosin, Taurin, Glutaminsäure
oder Asparaginsäure
abgeleitet ist, und
M H, Na oder K ist, und insbesondere die
Verbindung der Formel (2), worin R2 -N[CH2CH(OH)CH3]2 oder ein Asparaginsäurerest ist und
M Na ist.
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Wenn
R2, R3, R4 oder M in der Definition der Formeln (1)
oder (2) eine C1-C4-Alkylgruppe
enthält,
kann diese beispielsweise eine Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl- oder eine n-, s-
oder t-Butylgruppe sein.
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Wenn
R2, R3, R4 oder M in der Definition der Formeln (1)
oder (2) eine C2-C4-Hydroxyalkylgruppe
enthält,
kann diese beispielsweise Hydroxyethyl, Hydroxypropyl oder Hydroxybutyl
sein.
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Wenn
R2, R3, R4 oder M in der Definition der Formeln (1)
oder (2) eine (C1-C4-Alkoxy)(C1-C4-Alkyl)-Gruppe
enthält,
kann diese beispielsweise eine Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-
oder eine n-, s- der t-Butyl-Gruppe sein, die durch Methoxy, Ethoxy,
Propyloxy oder Butyloxy substituiert ist.
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Wenn
R2 in der Definition der Formeln (1) oder
(2) eine C2-C4-Alkylsulfonsäuregruppe
enthält,
kann diese beispielsweise eine Ethyl-, Propyl- oder Butylsulfonsäuregruppe
sein.
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Die
Verbindungen der Formel (2) können
durch bekannte Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch
Umsetzung von Cyanurchlorid in beliebiger Reihenfolge mit dem Natriumsalz
von 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure, einer
Verbindung der Formel
und einer Verbindung, die
zum Einführen
der Gruppe R
2 in den Triazinring in der
Lage ist.
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Die
Reaktanden werden vorzugsweise in annähernd stöchiometrischen Mengen, die
zur Bildung der Verbindungen der Formel (2) erforderlich sind, verwendet.
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Wie
oben angegeben stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum
fluoreszierenden Weißmachen
(optischen Aufhellen) von Baumwolle in einen diskontinuierlichen
Verfahren zur Verfügung,
welches das Inkontaktbringen der Baumwolle in einem wässrigen
Bad mit einem pH-Wert von 6 oder weniger, vorzugsweise mit einem
pH-Wert von 4 bis 6, mit ein oder mehreren Verbindungen mit der
Formel (1) umfasst.
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Einige
der Verbindungen der Formel (1) können vorteilhafterweise in
dispergierter Form aufgetragen werden. Zu diesem Zweck können sie
mit einem geeigneten Dispergierungsmittel gemahlen werden, wobei herkömmlicherweise
Quarzkügelchen
und ein Impeller verwendet werden und auf eine Teilchengröße von 1 bis
2 μm herunter
gemahlen wird.
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Als
Dispergierungsmittel für
solche Verbindungen können
erwähnt
werden:
- – Säureester
oder deren Salze von Alkylenoxidaddukten, z. B. Säureester
oder deren Salze eines Polyaddukts von 4 bis 40 Molen Ethylenoxid
mit 1 Mol Phenol, oder Phosphorsäureester
des Addukts von 6 bis 30 Molen Ethylenoxid mit 1 Mol 4-Nonylphenol,
1 Mol Dinonylphenol oder insbesondere mit 1 Mol Verbindungen, die
durch Zugabe von 1 bis 3 Molen Styrol zu 1 Mol Phenol hergestellt
wurden;
- – Polystyrolsulfonate;
- – Fettsäuretauride;
- – alkylierte
Diphenyloxidmono- oder -disulfonate;
- – Sulfonate
von Polycarbonsäureestern;
- – Additionsprodukte
von 1 bis 60, vorzugsweise 2 bis 30 Molen Ethylenoxid und/oder Propylenoxid
und Fettaminen, Fettamiden, Fettsäuren oder Fettalkoholen, welche
jeweils 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen, oder mit tri- bis hexavalenten
C3-C6-Alkanolen,
wobei die Additionsprodukte in einen Säureester mit einer organischen
Dicarbonsäure
oder mit einer anorganischen polybasischen Säure umgewandelt wurden;
- – Ligninsulfonate;
und insbesondere
- – Formaldehydkondensationsprodukte,
z. B. Kondensationsprodukte von Ligninsulfonaten und/oder Phenol
und Formaldehyd; Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit aromatischen
Sulfonsäuren;
z. B. Kondensationsprodukte von Ditolylethersulfonaten und Formaldehyd;
Kondensationsprodukte von Naphthalensulfonsäure und/oder Naphthol- oder
Naphthylaminsulfonsäuren
und Formaldehyd; Kondensationsprodukte von Phenylsulfonsäuren und/oder
sulfonierten Dihydroxydiphenylsulfon und Phenolen oder Kresolen
mit Formaldehyd und/oder Harnstoff; oder Kondensationsprodukte von
Diphenyloxid-Disulfonsäure-Derivaten mit
Formaldehyd.
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Die
Verbindung der Formel (1) kann in dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung zusammen mit einer geringeren Menge an ein oder mehreren
Hilfsstoffen verwendet werden. Beispiele für Hilfsstoffe umfassen Emulgatoren,
Duftstoffe, Färbemittel,
Trübungsmittel,
Bakterizide, nichtionische Tenside, Antigelierungsmittel, wie Nitrite
oder Nitrate von Alkalimetallsalzen, insbesondere Natriumnitrat,
und Korrosionsinhibitoren, wie Natriumsilicat.
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Die
Menge jedes dieser optionalen Hilfsstoffe liegt vorzugsweise innerhalb
des Bereichs von 0,01 bis 1 Gew.-% bezogen auf das wässrige Behandlungsbad.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung wird gewöhnlich im Temperaturbereich
von 20 bis 140°C, beispielsweise
bei oder in der Nähe
des Siedepunkts des wässrigen
Bads, z. B. bei ungefähr
90°C durchgeführt.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung wird am bequemsten unter Verwendung
einer Exhaust- oder Foulard-Technik durchgeführt.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung kann mit einem Textilbehandlungs-
oder Veredelungsverfahren, beispielsweise in Gegenwart eines Bleichmittels,
wie Wasserstoffperoxid, kombiniert werden.
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Es
ist oftmals von Vorteil, die Verbindung der Formel (1) in Mischung
mit einer geringeren Menge eines Hilfsmittels oder Füllstoffs
zu verwenden, wie wasserfreies Natriumsulfat, Natriumsulfatdecahydrat,
Natriumchlorid, Natriumcarbonat, ein Alkalimetallphosphat, wie Natrium-
oder Kaliumorthophosphat, Natrium- oder Kaliumpy rophosphat oder
Natrium- oder Kaliumtripolyphosphat, oder ein Alkalimetallsilicat,
wie Natriumsilicat.
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Die
folgenden Beispiele verdeutlichen die vorliegende Erfindung.
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Präparative
Beispiele
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Es
werden 15 g Cyanurchlorid in 175 ml Aceton gelöst, und die Lösung wird
in 175 g Eis/Wasser geschüttet.
Zu der resultierenden Suspension wird eine Lösung von 16,3 g 4-(2-Hydroxyethylsulfonyl)anilin
in 50 ml Aceton anschließend
unter Rühren
innerhalb von 5 Minuten zugesetzt. Der pH wird anschließend auf
6 durch Zugabe von 40 ml einer 1M wässrigen Natriumcarbonatlösung eingestellt,
und die Mischung wird 1 Stunde lang gerührt, währenddessen die Temperatur
auf 25°C
steigt. Die Reaktionsmischung wird filtriert, der Rückstand
wird mit Aceton gewaschen und anschließend in 200 ml Aceton und 90
g Eis/Wasser suspendiert. Zu dieser Suspension wird danach unter
Rühren
innerhalb von 15 Minuten eine Lösung
von 15,12 g 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure in 120
ml Wasser, 71 g Eis/Wasser und 40 ml einer 2N wässrigen Natriumhydroxidlösung gegeben.
Während
der Zugabe wird der pH zwischen 7,0 und 7,5 durch Zugabe von 40
ml einer 1M wässrigen
Natriumcarbonatlösung
gehalten, und die Temperatur steigt auf 50°C. Nach dem Rühren innerhalb
weiterer 3 Stunden wird Natriumchloridlösung zugesetzt, der Niederschlag
wird abfiltriert, mit Aceton und Wasser gewaschen und unter Vakuum
bei 80°C
unter Erhalt der Verbindung der Formel (101) getrocknet.
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Die
Elementaranalyse für
C
36H
28C
12N
10Na
2O
12S
4·3.8H
2O·1.3CH
3OH:
berechnet C 36,3%, H 3,9%, N 11,7%,
S 10,8%, Cl 5,9%
gefunden C 36,3%, H 4,0%, N 11,6%, S 10,9%,
Cl 5,9% Beispiel
1b
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Es
werden 4,0 g der Verbindung (101) in 15 ml Wasser eingerührt, und
1,2 g Diisopropanolamin werden zugesetzt. Die Mischung wird anschließend auf
85°C erwärmt, wobei
der pH zwischen 8,0 und 8,5 durch Zugabe von 0,84 g einer 32%igen
wässrigen
Natriumhydroxidlösung
gehalten wird. Nach einem 3-stündigen Rühren wird
die Lösung
auf Raumtemperatur abgekühlt,
und 20 ml Methanol werden zugesetzt. Die resultierende Lösung wird
anschließend
in 200 ml Isopropanol geschüttet,
die ausgefällten
Feststoffe werden filtriert und unter Vakuum bei 80°C getrocknet,
wobei die Verbindung der Formel (102) erhalten wird.
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Die
Elementaranalyse für
C
48H
56N
12Na
2O
16S
4·8.4H
2O:
berechnet C 44,08%, H 5,30%, N 12,51%,
S 9,54%
gefunden C 44,05%, H 5,26%, N 12,53%, S 9,57% Beispiel
2
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Bei
gleicher Vorgehensweise wie in Beispiel 1b, allerdings unter Ersatz
von Diisopropanolamin durch 1,9 g Diethanolamin, wird die Verbindung
der Formel (103) erhalten, die die folgende Elementaranalyse für C
44H
48N
12Na
2O
16S
4·1.5H
2O·1NaCl·1.7C
3H
8O aufweist:
berechnet
C 43,20%, H 4,90%, N 12,30%, S 9,40%
gefunden C 43,18%, H 4,90%,
N 12,26%, S 9,43% Beispiel
3
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Es
werden 4,0 g der Verbindung (101) in 10 ml Wasser eingerührt. Eine
Lösung
von 1,0 g Asparaginsäure
in 10 ml Wasser, die 1,7 g 32%ige wässrige Natriumhydroxidlösung enthält, wird
zu der Suspension zugegeben. Die Mischung wird anschließend auf
90°C erwärmt, und
10 ml Polyethylenglykol 300 werden zugesetzt, wobei der pH bei 8,0
durch Zugabe von 0,84 g einer 32%igen wässrigen Natriumhydroxidlösung gehalten
wird. Nach dem Rühren
innerhalb von 6 Stunden wird die Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt, und 20
ml Wasser werden zugesetzt. Die resultierende Lösung wird in 100 ml Methanol
geschüttet,
und die ausgefällten
Feststoffe werden abfiltriert. Dieses Produkt wird in 30 ml Aceton
suspendiert, filtriert und bei Raumtemperatur getrocknet, wobei
die Verbindung der Formel (104) erhalten wird:
Die Elementaranalyse
für C
42H
38N
12Na
6O
20S
4·10H
2O:
berechnet C 34,40%, H 3,98%, N 10,60%,
S 7,46%
gefunden C 34,50%, H 4,06%, N 10,60%, S 7,43% Beispiel
4a
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Es
werden 20 g Cyanurchlorid in 128 ml Aceton gelöst, und die Lösung wird
auf 118 g Eis/Wasser geschüttet.
Zu der resultierenden Suspension wird eine Lösung von 24,8 g 80,8%iger 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure in 210
ml Wasser und 94 g Eis/Wasser unter Rühren innerhalb von 25 Minuten
zugesetzt. Nach der Zugabe wird der pH auf 4,5 eingestellt und für 40 Minuten
lang durch Zugabe von 54 ml einer 1M wässrigen Natriumcarbonatlösung dort
gehalten. Eine Lösung
von 16 g 4-Aminobenzoesäure
in 50 ml Wasser und 56 ml einer 1M wässrigen Natriumcarbonatlösung wird
anschließend
zugegeben. Der pH wird danach auf 7,0 bis 7,5 mit 54 ml einer 1M
wässrigen
Natriumcarbonatlösung
eingestellt und dort gehalten, wobei 1 Stunde lang gerührt wird,
währenddessen
die Temperatur auf 40°C
steigt. Nach dem Abkühlen
werden 200 ml Natriumchloridlösung
zugesetzt, der resultierende Niederschlag wird abfiltriert, mit
Wasser gewaschen und unter Vakuum bei 80°C getrocknet, wobei die Verbindung
der Formel (105) erhalten wird.
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Die
Elementaranalyse für
C
34H
20Cl
2N
10Na
4O
10S
2·5.5H
2O·1.4NaCl:
berechnet
C 36,00%, H 2,75%, Cl 6,23%, Cl
– 4,30%,
N 12,30%, S 5,60%
gefunden C 36,20%, H 2,97%, Cl 6,30%, Cl
– 4,50%,
N 12,10%, S 5,66% Beispiel
4b
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Es
werden 8 g der Verbindung (105) in 110 ml Ethylenglykol eingerührt, und
3 g Natriumcarbonat werden zugesetzt. Die Mischung wird auf 130°C erwärmt und
bei dieser Temperatur 5 Stunden lang gerührt. Nach dem Abkühlen wird
die Reaktionsmischung filtriert, das Filtrat wird in 700 ml Ethanol
geschüttet
und 1 Stunde lang gerührt.
Der resultierende Niederschlag wird abfiltriert, mit Ethanol gewaschen
und unter Vakuum bei 80°C
getrocknet, wobei die Verbindung der Formel (106) erhalten wird.
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Die
Elementaranalyse für
C38H30N10Na4O14S2·4.25C2H6O(Ethanol)·1.4NaCl·1.5Na2CO3:
berechnet
C 38,50%, H 4,15%, Cl– 3,00%, N 9,40%, S 4,30%
gefunden
C 38,60%, H 4,18%, Cl– 2,90%, N 9,35%, S 4,30%
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Anwendungsbeispiele
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Beispiel 5 – Bestimmung der Faseraffinität
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Verschiedene
gebleichte Baumwollstoffproben werden mittels des Exhaust-Verfahrens
in einem wässrigen
Bad mit der folgenden Zusammensetzung behandelt:
0.2% fluoreszierender
Testweißmacher
(100% Wirkstoffsubstanz) auf der Basis des Gewichts der Faser,
0,5
ml/l Ultravon ELTM
20 ml/l 3%ige wässrige Natriumhydroxidlösung,
2
ml/l 10%ige wässrige
Natriumsilicatlösung
und
3 ml/l 35%ige wässrige
Wasserstoffperoxidlösung.
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Die
verwendeten fluoreszierenden Weißmacher waren die Verbindungen
(102)–(104)
der vorliegenden Erfindung sowie ein kommerzielles Produkt mit der
Formel
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Die
Behandlung wird bei einem Laugenverhältnis von 1:40 30 Minuten lang
bei 25 bis 95°C,
danach weitere 60 Minuten lang bei 95°C durchgeführt, und schließlich wird
auf 30°C
gekühlt.
Die Stoffproben werden aus dem Behandlungsbad entnommen, abgespült und bei
60°C getrocknet.
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Aufgrund
der hohen Auftragungstemperatur von 95°C müssen die getesteten Verbindungen
eine hohe Affinität
gegenüber
Baumwolle aufweisen, um hohe Weißheitsgrade zur Verfügung zu
stellen. Folglich sind die Weißheitswerte
ein geeignetes Maß für die Affinität, d. h.
hohe Weißheit
entspricht einer hohen Affinität.
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Die
Weißheit
wurde gemäß dem Ganz-Verfahren
gemessen, welches detailliert in dem Ciba-Geigy Review, 1973/1 und
ebenso in dem Artikel "Whiteness
Measurement", ISCC
Conference an Fluorescence and the Colorimetry of Fluorescent Materi als,
Williamsburg, Februar 1972, veröffentlicht
in dem Journal of Color and Appearance, 1, Nr. 5 (1972) beschrieben
ist.
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Die
Ergebnisse der Messungen sind in der folgenden Tabelle 1 gezeigt: Tabelle 1
Verbindungsnummer | Weisheitswert |
(102) | 234 |
(103) | 224 |
(104) | 150 |
(100) | 237 |
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Der
Weißheitswert
der Verbindungen (102) und (104) der Erfindung ist nur geringfügig unterhalb
des Werts des herkömmlichen
kommerziellen FWA (103), und folglich können beide als mit einer hohen
Affinität gegenüber der
Faser eingesehen werden.
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Beispiel 6 – Bestimmung der pH-Stabilität
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Die
Empfindlichkeit der Testverbindungen (102)–(104) der Erfindung und der
kommerziellen Verbindung (103) gegenüber sauren pH-Werten wird in
einem Bad und auf der Baumwolltextilie evaluiert.
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Eine
Lösung,
die 0,8 g/l der Testverbindung (als Wirkstoffbestandteil) in Trinkwasser
(ungefähr
11° Deutsche
Härte)
enthält,
wird vorgesehen, und getrennte Proben der Lösung werden auf unterschiedliche pH-Werte
eingestellt und im Dunklen bei 25°C
gelagert. Die Erscheinung einer jeden Probe wird sofort und ebenso
nach 1, 2 und 4 Stunden Lagerung beurteilt.
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Nach
der Erscheinungsbeurteilung nach 4 Stunden werden die getrennten
Proben an gebleichter Baumwolle mit den jeweiligen Lösungen (Flüssigkeitsaufnahme
65%) versehen (fulardiert). Die Textilproben werden bei 70°C 20 Minuten
lang getrocknet, und die Weißheitswerte
werden gemäß dem Ganz-Verfahren
bestimmt.
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Die
Ergebnisse der Beobachtungen sind in der folgenden Tabelle 2 verzeichnet: Tabelle 2
Verbindungsnummer | Zeit | pH
7 | pH
6 | pH
5 | pH
4 | pH
3 |
(102) | sofort | klar | klar | klar | klar | teilweise
trüb |
(102) | 1
Stunde | klar | klar | klar | klar | teilweise
trüb |
(102) | 2
Stunden | klar | klar | klar | klar | teilweise
trüb |
(102) | 4
Stunden | klar | klar | klar | klar | teilweise
trüb |
(102) | Weißheit | 193 | 193 | 194 | 192 | 171 |
(103) | Sofort | klar | klar | klar | teilweise
trüb | trüb |
(103) | 1
Stunde | klar | klar | klar | trüb | trüb |
(103) | 2
Stunden | klar | klar | klar | trüb | trüb |
(103) | 4
Stunden | klar | klar | klar | trüb | trüb |
(103) | Weisheit | 186 | 184 | 160 | 115 | 53 |
(104) | Sofort | klar | klar | klar | klar | trüb |
(104) | 1
Stunde | klar | klar | klar | teilweise
trüb | trüb |
(104) | 2
Stunden | klar | klar | klar | teilweise
trüb | trüb |
(104) | 4
Stunden | klar | klar | klar | teilweise
trüb | trüb |
(104) | Weißheit | 195 | 196 | 193 | 189 | 55 |
(100) | Sofort | klar | trüb | trüb | trüb | trüb |
(100) | 1
Stunde | klar | trüb | trüb | trüb | trüb |
(100) | 2
Stunden | klar | trüb | trüb | trüb | trüb |
(100) | 4
Stunden | klar | trüb | trüb | trüb | trüb |
(100) | Weisheit | 201 | 169 | 133 | 91 | 60 |
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Im
Gegensatz zu dem herkömmlichen
FWA (100) mit hoher Affinität,
welcher sowohl eine Eintrübung als
auch einen deutlichen Verlust an Weisheit sogar bei einem pH-Wert von 6 zeigt,
können
die Lösungen,
die die hochaffinen FWA's
(102)–(104)
gemäß der vorliegenden
Erfindung enthalten, als stabil angesehen werden und zeigen keine
deutlichen Verluste an Weisheit sogar in einigen Fällen bei
einem pH-Wert von unterhalb 4.