DE1545920A1 - Verfahren zur Herstellung optischer Aufheller der Stilbenreihe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung optischer Aufheller der StilbenreiheInfo
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Description
1545320
J. R. GEIGY A. G. BASEL 21
';·. F. Zumstein - Dr. E. Assmann
Dr. R. Kaenigsberqer
Dipl. Fhys. R. Ho.zbauer
Dipl. Fhys. R. Ho.zbauer
Po cP.tanwälte
■* München 2, ßräuhausstrafje 4/llt
Verfahren zur Herstellung optischer Aufheller der Stilbenreihe".
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit neuen optischen Aufhellern der Stilbenreihe, einem Verfahren zu deren Herstellung,
ihrer Verwendung zum optischen Aufhellen von Waschmitteln und von Cellulosematerialien sowie, als industriellen Erzeugnissen,
den Waschmitteln und den Cellulosematerialien, welche einen Gehalt an neuen optischen Aufhellern aufweisen. :
Es wurde gefunden, dass man wertvolle optischer Aufheller der Stilbenreihe erhält, wenn man 2 Mol 2,4,6-Trihalogen-l,3,5-triazin,
bevorzugt die entsprechende Trichlor-Verbindung,-in
beliebiger Reihenfolge mit
1 Mol 4,4'-Dlamino-stilben-2,2'-dlsulfonsäure bzw. einem; Salz
derselben, · .
2 Mol 2,6-Dimethylmorpholin und
2 Mol Arylamin der Formel I, · ' .
H2N-Ar ■- (I)
.η der ' - " '
.r einen unsubstituierten oder durch Halogen oder durch niedere
-ilkoxy- oder Alkanoylamino-Gruppen substituierten Phenylrest
oder den Naphthyl-(l)~rest bedeutet, zu einer Verbindung der
Formel II umsetzt, . __ ____
00 801 071 Τ8β BAD ORiGJNAL
in der
Ar die lint er Formel I angegebene Bedeutung hat.
Ist Ar durch Halogen substituiert, so handelt es sich um Fluor, Chlor oder Brom5 Alkyl-, Alkoxy- und Alkanoylaminosubstituenten
von Ar weisen vorzugsweise bis zu sechs Kohlenstoff atome auf. Vorteilhaft bedeutet Ar den Phenylrest,
einen Methylphenylrest oder einen Ghlorphenylrest.
Vorzugsweise setzt man 2,4,6-Trihalogen-l,3,5-triazin
in erster Stufe mit einem löslichen Salz, beispielsweise mit einem Alkalisalz der 4,4'-Diamino-stiXben-2j2'-disulfonsäure
und in zweiter und dritter Stufe mit dem 2,6-Dimethylaorpholin
und dem Arylamin der Formel I im. Man kann das Trihalogentriazin
aber auch in zweiter Stufe mit. der 4,4 '-Diaminost
ilben-2,2'-disulf onsäure bzw. mit einem löslichen Salz
derselben und in erster und dritter Stufe mit 2,6-Dimethylmorpholin
und Arylamin umsetzen. Die Umsetzung in erster Stufe erfolgt vorzugsweise bei 0 Ms IQ0C1 in zweiter Stufe
bei 5 bis 600C'und in dritter Stufe bei 60'bis 950C.
Man arbeitet vorteilhaft in wässriger oder wässrig-organischer Lösung, wobei der organische Anteil der Lösang aus
. 009810/ifSf
niederen aliphatischen Ketonen, wie Aceton oder Methyl-äthyl-"
keton, oder wasserlöslichen cyclischen Aethern, wie Dioxan, besteht, und in Gegenwart eines säurebindenden Mittels, wie
Alkalicarbonaten und Alkalibicarbonaten oder Alkalihydroxyden.' Wenn man das 2,6-Dimethylmorpholin in letzter Stufe umsetzt,
ist es zweckmässig, einen üebersehuss davon zu verwenden; der Ueberschuss dient als säurebindendes Mittel. Sofern in
letzter Stufe mit Arylamin 4er Formel I umgesetzt wird, arbeitet
man mit Vorteil in saurem pH-Bereich, z.B. bei einem pH-Wert von 4 bis 5. ·
Die erfindungsgemässen neuen Stilbenverbindungen der
Formel II werden aus dem Reaktionsgemisch zweckmässig als
Alkalisalze isoliert* Sie eignen sich vor allem zum optischen Aufhellen von Waschmittelfi. Geeignete Waschmittel enthalten
als waschaktiven Substanzen zum Beispiel anionaktive Verbindungen, beispielsweise Alkali-, insbesondere Natriumsalze höherer Fettsäuren,Alkyl-aryl-sulfonate, vor allem
Dodecylbenzolsulfonat oder Tetrapropylbenzolsulfonat,
see. Alkyl-sulfate mit höherem see. Alky!rest, Fettalkoholsulfate, wie.-Dodecy!sulfat-, oder sulfatierte Anlagerungsprodukte
vcn 2 bis 3 Mol Aethylenoxyd an Dodecylalkohol
oder nichtionoide Verbindungen, wie Fettalkoholpolyglykoläther oder höhere Alkylphenolpolyglykoläther. Daneben können
diese Waschmittel in der Textilveredelungsindustrie übliche Füll- und Hilfsstoffe enthalten, zum Beispiel
009310/1789
BAD GRIGiMAi
Alkali-poly- und -polymeta-phosphate, Alkalisilicate, Alkaliborate,
Alkalisalze der Carboxymethylcellulosen, Schaumstabilisatoren, -wie Hydroxyalkyl-amide höherer Fettsäuren,
oder Komplexone, wie lösliche Salze der Aethylendiamintetraessigsaure
.·
Zwecks Aufhellung der Waschmittel werden-erfindungsgemässe
Stilbenverbindungen der Formel II auf übliche Art und Weise in dieselben eingearbeitet. Dies geschieht zweckmässig
derart, dass man die Stilbenverbindungen mit den Waschmitteln in Wasser zu einem Brei verrührt und letzteren
trocknet.
Der Gehalt des Waschmittels an erfindungsgemässem Aufheller
der Formel II beträgt mit Vorteil 0,005 bis 0,5 % (bezogen auf das Waschmittel). Optische Aufheller der Formel II enthaltende Waschmittel haben gegenüber aufhellerfreien
Waschmitteln ein im Tageslicht stark verbessertes, weisses Aussehen.
Die neuen Stilbenverbindungen der Formel II ziehen aus wässriger Lösung, besonders auch aus Waschmittel der vorstehend
genannten Art enthaltender wässriger Lösung auf Cellulosematerial, insbesondere auf Baumwolle, sowie auf
Polyamide auf. Der Gehalt wässriger Textilbehandlungslösungen
an Weisstöner der Formel II beträgt vorteilhaft 0,001 bis 0,2 % (bezogen auf das Gewicht des aufzuhellenden
Materials). Das mit einer einen solchen Aufheller
009810/1789 ^
enthaltenden wässrigen Lösung behandelte Cellulosematerial erhält ein gefälliges) rein weisses, blau-violett fluoreszierendes
Aussehen.
Erfindungsgemässe Weisstöner der Formel II hellen Waschmittel merklich stärker auf,als vorbekannte Aufheller ähnlicher
Konstitution dies tun. Das ist auch dann der Fall, wenn
/wässrig-organischen
die erfindungsgemässen Aufheller in Form ihrer wässrigen oder/''Lö
sung in die Waschmittel eingearbeitet werden. Ein weiterer
Vorteil erfindungsgemässer Weisstöner besteht darin, dass
sie bei mehrfacher Wäsche dem Cellulosematerial ohne unerwünschte Verfärbung eine gute Steigerung des Weissgrades verleihen.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben. Teile bedeuten, sofern nichts anderes vermerkt ist, Gewichtsteile. Gewichtsteile verhalten sich zu Volumteilen wie g
zu ml. ■
BAD ORiGIISWt
009810/1781
CHn " - yCRij — CH
CH - CH2 /N
N^ C-NH-Zv-CH=CH-^ VwH-C\, . N CH.
\ υη2 3 /Γ\^ί SO3 H S03H ΧΝΗ-/Λ
75 Teile 2,4,6-Trichlor-l,3,5-triazin werden in 700 Volumteilen
Aceton gelöst. Die Lösung wird unter Rühren in 1800 Teile einer Eis-/Wasser-Mischung gegossen- In die so
erhaltene Suspension des genannten Triazins lässt man unter gutem Rühren eine Lösung von 82,8 Teilen 4,4'-aiäiiiinostilben-2,2'-disulfonsaurem
Natrium und 21,5 Teilen Natriumcarbonat in 950 Teilen Wasser bei 0-5° innerhalb siner Stunde
zufliessen. Zu der entstandenen gelblichen Suspension des Dinatriumsalzes der 4,4'-Bis-[4" ,6"-dichlor-l:f ,3" ,5"-triazinyl-(2")-amino]-stilben-2,2l-disulfonsäure
gibt man bei 5 - 15° tropfenweise eine Lösung von 37,2 Teilen
Phenylamin in 100 Volumteilen Aceton und neutralisiert t
die frei werdende Säure durch gleichzeitige Zugabe einer
wässrigen Lösung von 22 Teilen Natriumcarbonat. Die gelbliehe
Suspension wird anschließend bei 20° so lange weiter gerührt, bis das PhenylaHdn vollständig verschwunden
009810/1789
ist. Bei 65 - 75° werden nun 58 Teile 2,6-Dimethylmorpholin'
und gleichseitig eine wässrige Lösung von 16 Teilen Natriumhydroxyd
im Verlaufe von 15 Minuten unter Rühren eingetragen. Anschliessend wird die Temperatur der Reaktionsmischung auf
90° erhöht, und das Aceton am absteigenden Kühler abdestilliert. Nach Zugabe von 4 Teilen Natriumhydroxyd wird das Gemisch
noch 1 Stunde bei 90 - 100° gerührt. Man erhält so eine
weissliche Suspension des Dinatriumsalzes der 4,4'-Bis-•
[4"-(2t6-dimethylinorpholino)-6"-phenylamino-l" ,3", 5"-tria2inyl-(2tt}-amino3-stilben-2,2'-äisulfonsäure.
Das schwer wasserlösliche Produkt wird nach Erkalten abfiltriert,
einmal mit Wasser gewaschen und bei 80° im Vakuum getrocknet. .
Man erhält ein fast farolcaes, ins U?-Llcht blau fluoreszierendes Pulver, das sieh in verdünntem Alkohol mit
lebhafter« violett-blauer Fluoreszenz löst. Das Produkt eignet sich zum optischen Bleichen von Cellulosefasern in
Waschmittel enthaltender wässriger Lösung.
Verwendet man anstelle von PhenylaEin eines der in
•nachfolgender Tabelle I, Kolonne 2 angeführten Arylamine
und verfährt im übrigen, wie im Beispiel angegeben, so
erhält man optische Aufheller mit einem in Kolonne 3 angeführten Aspekt.
ORIGINAL
009810/1789
Beispiel | • * Arylamin |
Aspekt |
2 | 2-Methylphenylamin | fast weisses Pulver |
3 | 2-Me thoxyphenylamin | gelbliches Pulver |
4 | 2-Chlorphenylamin | gelbliches Pulver |
. 5 | 3-Methylphenylamin | blass-gelbliches Pulver |
6 | 3-Me thoxyphenylamin | blass-gelbliches Pulver |
7 | 3 -A,e thoxyphenylamin | blass-gelbliches · ' Pulver |
8 | 3-Chlorphenylamin | gelbliches Pulver |
9 | 4-Methoxyphenylamin | weisses Pulver |
10 | 4-Acetylamino- phenylamin |
weisses Pulver I |
009810/1789
C-NH
NaO3S
Aus 75 Teilen 2,4,6-Trichlor-l,3,5-triazin, 82,8 Teilen 4,4 '-diaminostilben-2,2 '-disulfonsaurem Natrium und
21,5 Teilen Natriumcarbonat wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, eine Suspension des Dinatriumsalzes der 4,4'-Bis-[4",6(l-dichlor-lM,3M,5II-triazinyl-(2II)-amino]-stilben-2,2ldisulfonsäure
in einem Gemisch von Wasser und Aceton hergestellt. Bei 5 - 10° lässt man im Verlaufe von 10 Minuten
50,5 Teile 2,6-Dimethylmorpholin züfliessen. Anschliessend
wird dem Reaktionsgemisch bei 15° eine 15$ige wässrige Lösung von 55 Teilen Natriumcarbonat derart zugegeben, dass
dieses Gemisch einen pH-Wert von 8-9 aufweist.-Man erhält
eine klare gelbliche Lösung. Nach Zugabe von 100 Teilen
Natriumchlorid wird das Ganze 12 Stunden bei 20-30° nachgerührt. Das gebildete Dinatriumsalz der 4,4'·-Bis-[4"-chlor-6"-(2,6-dimethylmorpholino)-l",3",5"-triazinyl-(2")-amino]-stilben-2,2l-disulfonsäure
scheideit sich als gut filtrier-
00 9810/1789
- ίο -
barer,' blass-gelblicher Niederschlag aus. Nach dem Trocknen bei 65 - 70° wird das Zwischenprodukt als gelbliches, relativ
gut wasserlösliches Pulver erhalten. -
15 Teile des so dargestellten Zwischenproduktes werden in 250 Teilen Wasser unter Rühren verteilt» mit 4,3 Teilen
4-Methylphenylamin versetzt, dann der pH-Wert des Gemisches
durch Zugabe einiger Tropfen konzentrierter Salzsäure auf 5,5 gebracht und das Ganze anschliessend 6 Stunden unter
i Rühren unter Rückfluss gekocht. Die so gebildete 4,4'-Bis-'
[4»_(p-methylphenylamino)-6"-(2,6-diraethylmorpholino)-
! 1" ,3" ,5"-triazinyl-(2II)-amino]-stilben-2,2'-disulfonsäure
scheidet sich aus der sauren Reaktionslösung als gelblicher
Niederschlag ab. Zur Ueberführung in das Binatriumsalz wird das Produkt abfiltriert, mit Wasser gewaschen, in
250 Volumteilen 20$igei& Alkohol suspendiert und bei Siedetemperatur
mit soviel wässriger Natriumhydroxydlösung versetzt, bis der pH-Wert auf 11 - 12 gestiegen ist. Das Dinatriumsalz
der Verbindung vorstehender Formel scheidet sich als weisser, blau fluoreszierender, kristalliner
Niederschlag aus. Dieser wird nach dem Abkühlen abfiltriert und bei 80° im Vakuum getrocknet.
ι Die so erhaltene Verbindung besitzt ähnliche Eigenschaf.
ten wie die in Beispiel 1 beschriebene.
00981071789
- li -
Ersetzt, man das 4-Methylphenylamin durch eine der
in Tabelle II, Kolonne 2 angeführten Arylamine und verfahrt
ansonst, wie im Beispiel angegeben, so erhält man einen Aufheller, dessen Aspekt in Kolonne 3 derselben
Tabelle angegeben ist.
Beispiel | Arylamin | Aspekt |
12 | 2-Aethoxyphenylamin | gelbliches Pulver (ausgesalzen mit NaOOCCIfc) |
13 | 3-Fluorphenylsmin | blass-gelbliches Pulver |
14 | 3-Br offiphenylasflin | gelbliches Pulver |
15 | 2,5-Dimethylphenyl- amin |
gelbliches Pulver |
16 | 3,5-Dichlorphenyl- amin |
blass-gelbliches Pulver |
17 | 4-Chlorphenylamin | veisses Pulver |
18 | Naphthyl-(l)-amin | beiges Pulver |
009810/1789
8ÄD
Beispiel 19 .'
CH2-CH
24,1 Teile ^^
hergestellt durch Umsetzung von 254,6-Triehlor-l,3,5-triazin
mit einem Aequivalent Phenylamin, (J. T. Thurston, J.Am.Soe. T3, 2983 [1951]) werden in 250 Teilen Wasser verteilt und
auf 60 - 65° erwärmt. Bei dieser Temperatur wird im Verlaufe einer Stunde eine Lösung von 20,5 Teilen 4,4'-diamiriostilben-2,2'-disulfonsäürem
Natrium in 225 Teilen Wasser eingetragen und die frei werdende Säure.durch Zutropfen von 15#iger
wässriger Natriumearbonatlösung soweit neutralisiert, dass das Reaktionsgemisch einen pH-Wert von 6 - 6,5 aufweist.
Anschliessend wird das Ganze bei gleicher Temperatur und
gleichem pH so lange nachgerührt, bis kein Alkali mehr verbraucht wird und praktisch keine freien Aminogruppen mehr
nachgewiesen werden können. Die hellgraue, dickflüssige Reaktionsmasse wird nun bei 75 - 85° innerhalb 30 Minuten
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mit.14,5 Teilen 2,6-Dimethylmorpholin und gleichzeitig, mit
einer wässrigen Lösung von 4 Teilen Natriumhydroxyd versetzt.
Nach der Zugabe von weiteren 0,8 Teilen Natriumhydroxyd wird
die Mischung eine Stunde bei 90° nachgerührt und das fast
weisse Reaktionsprodukt nach Erkalten,abfiltriert, mit Wasser
gewaschen und bei 80° im Vakuum getrocknet.- Das erhaltene-Produkt
ist mit demjenigen des Beispiels 1 identisch.
• Beispiel 20 . -V
43,5 Teile 4,4 t-bis-[4"-chlor-6lt-(2,6-dimethylmorpholina)-1",3",5"-triazinyl-(2")~amino]-stilben-2,2'-disulfonsaures
Natrium werden in 800 Teilen Wasser mit 12 Teilen Anilin versetzt, der pH-Wert des Gemisches mit einigen
Tropfen Salzsäure auf 5,5 gebracht und das Gemisch ansehlies-.send
10 Stunden unter Rühren auf 95° .erhitzt. Die gebildete
schwerlösliche 4,4 l-Bis-[4"-phenylamino-6II-(2,6-dimethylmorpholino}-!"
,3" ,S^-triazinyl-CZ'^-aminol-stilben-Z^'-disulfonsäure
wird·abfiltriert,, in 700 Teilen Wasser suspendiert,
mit 4,8 Teilen Natriumhydroxyd und 10 Teilen Natriumcarbonat versetzt und im geschlossenen Gefäss 3 Stunden auf
125 - 130° erhitzt.
"·■ Man erhält so das Dinatriumsalz des erwähnten Reaktionsproduktes in fast farblosen, schwer wasserlöslichen Kristallen. Das
Produkt wird nach dem Erkalten abfiltriert, mit Wasser gewaschen und bei 80° im Vakuum getrocknet. '
Q09810/1789 BAD
__—— · *
ι Ein seifenfreies Schwerwaschmittelgemisch, bestehend
! aus 8 Teilen Laurylsulfat, 11 Teilen Dodecylbenzolsulfonat,
11 Teilen Natriumtripolyphosphat, 17 Teilen Tetranatriumpyrophosphat und 27 Teilen Natriumsulfat, wird mit 0,2 Teilen
Aufheller des Beispiels 1 in Form seines Dinatriumsalzes in 170 Teilen Wasser zu einem Brei verarbeitet, der
.bei 60° getrocknet und dann gemahlen wird. Das so erhaltene
Waschmittel besitzt im Tageslicht einen wesentlich weisseren Aspekt als dasselbe Waschmittel, welches ohne Zusatz
des optischen Aufhellers hergestellt worden ist.
Ebenfalls schön weisse Waschmittelpulver werden erhalten, wenn man anstelle des vorstehend angeführten Aufhellers
das Dinatriumsalz eines der in den Beispielen 2, 5, 12 oder 18 angeführten Aufheller verwendet und im übrigen
gleich verfährt wie im Beispiel angegeben,
1 Teil Weisswäsche aus Baumwolle wird in 10 Teilen
einer Waschflotte, welche 8 g pro Liter des nach Beispiel 21
hergestellten Waschmittels enthält, 20 Minuten bei 80° gewaschen,
gespült und getrocknet. Man erhält eine blendend weisse Wäsche. Auch nach mehrfacher Wäsche mit dieser Waschmittelkomposition
zeigt das behandelte Waschgut eine sehr gute Aufhellung und keine durch Aufheller-Anreicherung be- ·
dingte unerwünschte Verfärbung. . ~-—
009810Z1789 ^
0,3 Teile Aufheller des Beispiels 1 in Form seines Dinatriumsalzes
werden mit 3 Volumteilen 1-n.'Natronlauge angerührt und mit 100 Volumteilen Wasser versetzt. Diesem
Gemisch fügt man ein Schwerwaschmittel zu, das sich wie folgt zusammensetzt: ·
7,8 Teile Laurylsulfat 11,0 Teile Dodecylbenzolsulfonat
11,0 Teile Natriumtripolyphosphat CNa5P3O10)
16,6 Teile Tetranatriumpyrophosphat
4,6 Teile wasserfreies Natriumsilicat
1,4 Teile Carboxymethylcellulose 36,8 Teile Natriumsulfat und
8,0 Teile Natriumperborat (NaBO3.4 H2O).
Die erhaltene Mischung wird alsdann zu einer homogenen
Paste verrührt, bei 85° getrocknet, dann zerkleinert und schliesslich durch ein Sieb gedrückt.
Das erhaltene "Wasehmittelpulver besitzt im Tageslicht
einen wesentlich weisseren Aspekt als dasselbe Pulver, welches ohne Zusatz des vorstehend angeführten Aufhellers hergestellt
worden ist. .
009810/1789
■ *
Gemäss den Angaben des Beispiels 23 wird ein Waschmittel
der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
15,2 Teile Dodecylbenzolsulfonat
3,8 Teile Laurylsulfat 25,6 Teile Natrlumtripolyphosphat
7,6 Teile Tetranatriumpyröphosphat
4.8 Teile wasserfreies Natriumsilicat
1.9 Teile Magnesiumsilicat
5,0 Teile Natriumcarbonat
1,4 Teile Carboxymethylcellulose 0,3 Teile äthylendiamintetraessigsaures Natrium
34,4 Teile Natriumsulfat und " 0,25 Teile Aufheller des Beispiels 5 in
Form seines Dinatriumsalzes.
Auch dieses Waschmittel besitzt am Tageslicht einen wesentlich stärkeren Weisston als ein ohne Aufhellungsmittel hergestelltes
Waschpulver der gleichen Zusammensetzung.
Beispiel 25 .
Eine heiss-flüssige Seifenmasse, bestehend aus:
40,0 Teilen cocosölfettsaurem Natrium,
31,0 Teilen Natriumtripolyphosphat
003810/1789
■'■ . ■■ ■ ■ ·% : ·■"■■ - - ■
9,0 Teilen Tetranatriumpyrophosphat
6,0'Teilen Nätriumsilicat '
3,0 Teilen Magnesiumsilicat
6,0'Teilen Nätriumsilicat '
3,0 Teilen Magnesiumsilicat
• 0,5 Teilen äthylendiamintetraessigsaurem Natrium'
5,0 Teilen Natriumcarbonat
5>5 Teilen Natriumsulfat und
70 Teilen Wasser,
5>5 Teilen Natriumsulfat und
70 Teilen Wasser,
wird mit 0,5 Teilen Dinatriumsalz des Aufhellers des Beispiels 6 versetzt, gut durchmischt und im Sprühturm getrocknet.
Man erhält ein schön weisses, frei messendes Waschpulver,
welqhes vorzüglich zum.gleichzeitigen Waschen und optischen
Bleichen von Baumwolle geeignet ist.
Bleichen von Baumwolle geeignet ist.
Beispiel 26 , ■
Ein nichtionoides Waschmittel wird durch Zusammenmischen
der nachfolgenden Bestandteile hergestellt: *
der nachfolgenden Bestandteile hergestellt: *
11,0 Teile Nonylphenolpolyglykolather-, s ■ \
■ enthaltend 15 Aethylenoxygruppen,
11,0 Teile Wasser
33,0 Teile Natriumtripolyphosphat
11,0 Teile Tetranatriumpyrophosphat
10,0 Teile,Nätriumsilicat '
' , 20,0 Teile Natriumsulfat ·
2,0 Teile Natriumcarbonat ·
2,0 Teile Carboxymethylcellulose und
0,35 Teile Dinatriumsalz des Aufhellers des" '
Beispiels 15. ·
Beispiels 15. ·
00981071789 t
• -■■. ■'■ ■· BAD OHiGJNAL
Baumwollwäsche, die mit einer 5 g pro Liter vorstehendes Waschmittel enthaltenden Waschflotte bei 60 - 70° gewaschen
wird, erhält ein rein weisses Aussehen.
Beispiel 27 .
Ein Feinwaschmittel wird wie folgt hergestellt:
20,0 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat
8,0 Teile Natriumlaurylsulfat
• 2,0 Teile Laurinsäure-mono-N-ßhydroxyäthylamid
8,0 Teile Natriumtripolyphosphat 1,5 Teile Carboxymethylcellulose 60,5 Teile Natriumsulfat
0,35 Teile Dinatriumsalz des Aufhellers des Beispiels 1 und
80,0 Teile Wasser
werden zu einem homogenen Brei verrührt, bei 60° getrocknet und dann pulverisiert.
Man erhält ein rein weisses Waschpulver, welches zum Waschen und Aufhellen von Baumwoll- und Kunstseidengewebe
verwendet werden kann.
009810/1789
Claims (5)
- -« νPatentansprüche/ΐΛ Verfahren zur Herstellung optischer Aufheller der Stilbenreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol 2,4,6-Trihalogen-lr3)5-triazin in beliebiger Reihenfolge mit1 Mol 4,4'-Diamino-stilben-2,2'- '2 Mol 2,6-DimethyImorpholin und2 Mol eines Arylamine der Formel I,H2N-Ar(I)in der . .Ar einen unsubstituierten oder durch Halogen oder durch niedere Alkyl-, Alkoxy- oder Alkanoylamino-gruppen substituierten Phenylrest oder den Naphthyl-(l)-rest bedeutet, zu einer Verbindung der Formel II umsetztCH■'- CH, C -Ar"K
-HNCHC-NHR=QKNH-CN - Cv CH9 - CHN CHHO3SNH-Arin der "Ar die unter Formel I angegebene Bedeutung hat.Ö03810/1789 - 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Arylamin der Formel I Phenylamin verwendet.
- 3. Waschmittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verbindungen des Anspruchs 1.
- 4. Verfahren zum optischen Aufhellen von Cellulosematerialj gekennzeichnet durch die Verwendung von Verbindungen des Anspruchs 1.
- 5. Optisch aufgehelltes Cellulosematerial, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verbindungen des Anspruchs000810/17894P/K3/Vi/20,10a965 . ' '
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