DE60109119T2

DE60109119T2 - Verfahren zum Herstellen von Paraffinwachs

Info

Publication number: DE60109119T2
Application number: DE60109119T
Authority: DE
Inventors: Shigeki Ichihara-shi Kobayashi; Jun Ichihara-shi Hoshikawa; Kazuo Ichihara-shi Kato; Hiroki Ichihara-shi Kamiya; Hiroyuki Ichihara-shi Hirai
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 2000-12-21
Filing date: 2001-12-18
Publication date: 2006-04-06
Anticipated expiration: 2021-12-19
Also published as: RU2268895C2; JP2002187911A; EP1217014A1; CN1226392C; CN1360010A; US6646078B2; US20020082343A1; JP3879399B2; EP1217014B1; DE60109119D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Paraffinwachs, das bei einer wässrigen Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen verwendet wird, und ein Verfahren zur Herstellung eines Polytetrafluorethylens unter Verwendung des erhaltenen Paraffinwachses. Das erhaltene Polytetrafluorethylen wird für ein Gewindeabdichtungsband, ein Bindemittel für Brennstoffzellen usw. verwendet.
Polytetrafluorethylen (nachstehend hierin als PTFE bezeichnet) wird durch Polymerisieren von Tetrafluorethylen (nachstehend als TFE bezeichnet) einzeln oder, falls erforderlich, mit Comonomeren erhalten und wird für verschiedene Produkte angewendet.
PTFE ist durch wässrige Dispersionspolymerisation erhältlich und in Form einer Dispersion von Polymerteilchen oder nach Koagulation und Trocknen in Form von feinem Pulver verfügbar.
PTFE-Dispersionen werden für Glasmattenimprägnierung zur Herstellung von Leinwand bzw. Planen verwendet. Feines PTFE-Pulver wird als ein Rohmaterial für Drahtbeschichtungen, Röhren, Gewindeabdichtungsband, Bekleidung und verstreckte poröse Folien, wie Filter, verwendet.
Es ist bekannt, dass bei wässriger Dispersionspolymerisation von TFE die Bildung einer kleinen Menge Koagulum dazu führt, dass die Koagulation der Dispersion beschleunigt abläuft und schließlich die Dispersion vollständig koaguliert. Um deshalb vollständige Koagulation durch Entfernen einer kleinen Menge Koagulum aus den Micellen, wo TFE polymerisiert, zu verhindern, wird dem Polymerisationssystem gewöhnlich ein Paraffinwachs als Dispersionsstabilisator zugesetzt.
Wenn jedoch bei wässriger Dispersionspolymerisation von TFE verwendet, zeigen gewöhnlich kommerziell verfügbare Paraffinwachse in Abhängigkeit von der Qualität oder der verwendeten Produktionsmenge verschiedene Einflüsse auf das Polymerisationsverhalten und die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen PTFE und dies ist ein großes Problem für eine konsistente Herstellung von PTFE durch wässrige Dispersionspolymerisation. Als die Einflüsse auf das Polymerisationsverhalten können Verminderung der Polymerisationsgeschwindigkeit und Hinderung der Polymerisation erwähnt werden. Als Einflüsse auf die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen PTFE kann erwähnt werden, dass die Primärteilchendurchmesser und der Pastenextrusionsdruck außerhalb des gewünschten Standardbereichs zum Formen sind.
Weiterhin werden Paraffinwachse gewöhnlich als Abfall entsorgt, nachdem sie verwendet werden. Es wird in maximalen Mengen von mindestens 10% in Bezug auf Wasser angewendet und die Verminderung von Abfallparaffinwachsen ist eine der Hauptaufgaben.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses für eine wässrige Dispersionspolymerisation von TFE, welches wässrige Hochgeschwindigkeitsdispersionspolymerisation von TFE mit ausgezeichnetem Polymerisationsverhalten, wie ausgezeichneter Dispersionsstabilität und konsistenter Herstellung von PTFE mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften, erlaubt und ein Verfahren zum Herstellen von PTFE unter Verwendung des erhaltenen Paraffinwachses bereitzustellen.
Die Erfinder haben ausgedehnte Forschung über die wässrige Dispersionspolymerisation von TFE durchgeführt und gefunden, dass die Einflüsse der Qualität von dem Paraffinwachs auf das Polymerisationsverhalten von TFE und die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen PTFE vermindert werden können, wenn das Paraffinwachs bei der üblichen wässrigen Dispersionspolymerisation von TFE in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators mindestens einmal verwendet wird und dann gewonnen und verwendet wird. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Auffindung ausgeführt.
Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses für die wässrige Dispersionspolymerisation von TFE bereit, welches eine Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen in der Anwesenheit eines Paraffinwachses, eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators und anschließend das Wiedergewinnen des Paraffinwachses umfasst, wobei das Paraffinwachs mit Wasser gewaschen wird, nachdem es wieder gewonnen wurde.
Die vorliegende Erfindung stellt das vorstehend erwähnte Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses bereit, worin das Waschen mit Wasser durch Rühren des wieder gewonnenen Paraffinwachses in 10 bis 80 Teilen Wasser in Bezug auf 100 Teile des Paraffinwachses bei einer Temperatur von dem Schmelzpunkt des wieder gewonnenen Paraffinwachses bis 95°C durchgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zum Herstellen von PTFE bereit, welches das Durchführen einer wässrigen Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen durch Verwendung des wieder gewonnenen Paraffins durch eines der vorstehend erwähnten Verfahren in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators umfasst.
Das in dem Verfahren zum Herstellen eines erfindungsgemäßen Paraffinwachses verwendete Paraffinwachs ist nicht besonders beschränkt und kann ein kommerziell erhältliches Paraffinwachs sein.
Wenn in wässriger Dispersionspolymerisation von TFE verwendet, zeigen kommerziell erhältliche Paraffinwachse verschiedene Einflüsse auf das Polymerisationsverhalten und die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen PTFE in Abhängigkeit von der Qualität oder der verwendeten Herstellungsmenge und dies ist ein starkes Hindernis für eine konsistente Herstellung von PTFE durch wässrige Dispersionspolymerisation.
Ein Paraffinwachs mit einem Schmelzpunkt von 40 bis 65°C, insbesondere 50 bis 65°C, ist bevorzugt. In der wässrigen Dispersionspolymerisation wird vorzugsweise das Paraffinwachs in einer Menge von 0,1 bis 12% (auf die Masse, das gleiche gilt nachstehend) insbesondere 0,1 bis 8%, bezogen auf die Masse des Wassers, verwendet.
Als das in dem Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses der vorliegenden Erfindung verwendete Paraffinwachs kann ein frisches Paraffinwachs einzeln oder in Kombination mit einem gewonnenen Paraffinwachs, das bereits durch das Verfahren zum Herstellen eines erfindungsgemäßen Paraffinwachses hergestellt wurde, verwendet werden. In Fall einer Kombinationsverwendung ist das Verhältnis eines frischen Paraffinwachses/eines gewonnenen Paraffinwachses vorzugsweise maximal 80/20, insbesondere maximal 40/60. Die Anwendung einer großen Menge eines gewonnenen Paraffinwachses und einer kleineren Menge des frischen Paraffinwachses vermindert die Einflüsse von dem frischen Paraffinwachs auf das Polymerisationsverhalten der wässrigen Dispersionspolymerisation von TFE und die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen PTFE. Selbst wenn ein frisches Paraffinwachs in Kombination angewendet wird, können die Polymerisationsgeschwindigkeit und die physikalischen Eigenschaften somit in die gegebenen Bereiche gebracht werden. Weiterhin kann das Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Paraffinwachses auf ein übliches PTFE Herstellungsverfahren angewendet werden, um ein gewonnenes Paraffinwachs wirksamer herzustellen.
Die wässrige Dispersionspolymerisation von TFE in dem Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Paraffinwachses wird in Gegenwart eines Paraffinwachses, eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators durchgeführt.
Die Polymerisation von TFE in dem Verfahren zur Herstellung eines Paraffinwachses der vorliegenden Erfindung kann Homopolymerisation von TFE oder Copolymerisation von TFE mit Comonomeren, wie Fluor enthaltenden Monomeren, die von TFE verschieden sind, sein. Als Comonomere können Fluor enthaltende Monomere, wie Hexafluorpropylen, Perfluorbuten-1, Perfluorhexen-1, Perfluornonen-1, Perfluor(methylvinylether), Perfluor(ethylvinylether), Perfluor(propylvinylether), Perfluor(heptylvinylether), (Perfluormethyl)ethylen, (Pertluorbutyl)ethylen und Chlortrifluor ethylen erwähnt werden. Diese Fluor enthaltenden Monomere können einzeln oder in Kombination von mindestens zwei von ihnen angewendet werden. Das Verhältnis eines zu copolymerisierenden Comonomers ist gewöhnlich maximal 1 %, vorzugsweise maximal 0,5%.
Die Polymerisationstemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 5 bis 120°C, insbesondere im Bereich von 60 bis 100°C. Der Polymerisationsdruck wird geeignet ausgewählt und liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 4,0 MPa, insbesondere im Bereich von 1,0 bis 2,5 MPa.
Als den Polymerisationsinitiator ist ein in Wasser löslicher radikalischer Polymerisationsinitiator oder ein in Wasser löslicher Polymerisationsinitiator vom Redox-Typ bevorzugt. Bevorzugte in Wasser lösliche radikalische Polymerisationsinitiatoren sind Persulfate, wie Ammoniumpersulfat und Kaliumpersulfat und in Wasser lösliche organische Peroxide, wie Bisbernsteinsäureperoxid, Bisglutarsäureperoxide und tert-Butylhydroperoxid. Sie können einzeln oder in Kombination von mindestens zwei verwendet werden. Die Menge des Polymerisationsinitiators ist vorzugsweise 5 bis 200 ppm, insbesondere 15 bis 120 ppm, bezogen auf die Masse des Wassers. Wenn die Menge des Polymerisationsinitiators zu klein ist, kann das gewonnene Paraffinwachs einen geringen Effekt auf das Unterdrücken der unerwünschten Einflüsse auf die Polymerisation aufweisen.
Als Emulgator ist ein anionisches Tensid, das möglichst keiner Kettenübertragung unterliegt, insbesondere ein anionisches Fluorkohlenstofftensid, bevorzugt. Spezielle Beispiele schließen XC_nF_2nCOOM (worin X ein Wasserstoffatom, ein Chloratom, ein Fluoratom oder (CF₃)₂CF darstellt, M ein Wasserstoffatom, NH₄ oder ein Alkalimetall darstellt, und n eine ganze Zahl von 6 bis 12 ist), C_mF_2m+1O(CF(CF₃)CF₂O)_p CF(CF₃)COOM (worin M ein Wasserstoffatom, NH₄ oder ein Alkalimetall darstellt, m eine ganze Zahl von 1 bis 12 ist, und p eine ganze Zahl von 0 bis 5 ist), C_nF_2n+1SO₃M und C_nF_2n+1CH₂CH₂SO₃M ein. Bevorzugter sind anionische Perfluorkohlenstofftenside, wie C₇F₁₅COONH₄, C₈F₁₇COONH₄, C₉F₁₉COONH₄, C₁₀F₂₁COONH₄, C₇F₁₅COONa, C₈F₁₇COONa, C₉F₁₉COONa, C₇F₁₅COOK, C₈F₁₇COOK, C₉F₁₉COOK und C₃F₇O(CF(CF₃)CF₂O)₂CF(CF₃)COONH₄. Diese können einzeln oder in Kombi nation von mindestens zwei verwendet werden. Die Menge des Emulgators liegt vorzugsweise im Bereich von 250 bis 5000 ppm, bezogen auf die Masse des angewendeten Wassers. Dieser Mengenbereich erlaubt die Verbesserung in der Stabilität der wässrigen Dispersion und erhöht die Bruchfestigkeit der aus dem erhaltenen PTFE hergestellten Formgegenstände. Es ist ebenfalls bevorzugt, eine Extramenge des Emulgators zur weiteren Verbesserung der Stabilität der wässrigen Dispersion zuzusetzen.
Die wässrige Dispersionspolymerisation wird gewöhnlich so durchgeführt, dass in der vorliegenden Erfindung eine wässrige PTFE-Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 45%, vorzugsweise mindestens 25%, erhalten wird. Wenn die Polymerisation bei einem niedrigen Feststoffgehalt beendet ist, kann das gewonnene Paraffinwachs wenig Wirkung zum Unterdrücken der unerwünschten Einflüsse auf die Polymerisation aufweisen. Es ist nicht bevorzugt, dass der Feststoffgehalt zu hoch ist, weil eine große Menge Koagulum erzeugt wird.
In der vorliegenden Erfindung wird aus der wässrigen PTFE-Dispersion, die durch wässrige Dispersionspolymerisation von TFE erhalten wird, das Paraffinwachs gewonnen.
Die Gewinnung von dem Paraffinwachs wird durch Abtrennen des geschmolzenen Paraffinwachses aus der wässrigen PTFE-Dispersion durch Dekantierung oder durch Kühlen der wässrigen Dispersion und dann Abtrennen des verfestigten Paraffinwachses ausgeführt.
Das gewonnene Paraffinwachs kann für wässrige Dispersionspolymerisation von TFE direkt nach Entfernung von PTFE-Koagulum, das darin enthalten ist, jedoch vorzugsweise nach Waschen mit Wasser, angewendet werden. Das PTFE-Koagulum in dem gewonnenen Paraffinwachs kann leicht aus dem Paraffinwachs in einem geschmolzenen Zustand durch Dekantierung oder Filtration entfernt werden. Das Waschen mit Wasser wird vorzugsweise durch Vermischen des gewonnenen Paraffinwachses und Wasser ausgeführt. Das Waschen mit Wasser wird vorzugsweise durch Rühren in einem mit einem Mantel ausgestatteten Gefäß ausgeführt.
Das gewonnene Paraffinwachs wird vorzugsweise mit 10 bis 80 Teilen Wasser bezüglich 100 Teile (auf das Gewicht, das gleiche gilt anschließend hierin) des Paraffinwachses, insbesondere mit 30 bis 60 Teilen Wasser in Hinblick auf die Waschwirksamkeit und Produktivität gewaschen. Die Waschtemperatur ist vorzugsweise vom Schmelzpunkt des gewonnenen Paraffinwachses bis 95°C, insbesondere 70 bis 85°C. Wenn die Waschtemperatur höher als 95°C ist, kann sich das Paraffinwachs oxidativ verschlechtern. Ein oxidativ verschlechtertes Paraffinwachs hat, falls in der wässrigen Dispersionspolymerisation von TFE verwendet, schädliche Wirkungen, wie eine Verlangsamung der Polymerisationsgeschwindigkeit und vollständige Hinderung des Fortschreitens der Polymerisation und kann darüber hinaus die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen PTFE verschlechtern. Das Waschen wird vorzugsweise für 30 Minuten bis 4 Stunden, insbesondere 1 bis 3 Stunden, nachdem die Temperatur das vorbestimmte Niveau erreicht hat, ausgeführt. Das in einem flüssigen Zustand gewonnene Paraffinwachs kann direkt zur wässrigen Dispersionspolymerisation von TFE nach Gewinnung oder nach Gewinnung und Waschen mit Wasser, jedoch vorzugsweise nach Verfestigung, verwendet werden.
Die Herstellung von PTFE gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise unter den gleichen Bedingungen wie das Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses der vorliegenden Erfindung ausgeführt, mit Ausnahme der Anwendung des durch das Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses der vorliegenden Erfindung hergestellten Paraffinwachses.
Ein durch das Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses der vorliegenden Erfindung hergestelltes Paraffinwachs erlaubt konsistente wässrige Dispersionspolymerisation von TFE ohne Senken oder Fluktuieren der Geschwindigkeit von wässriger Dispersionspolymerisation von TFE. Die erhaltene PTFE-Dispersion und das aus der Dispersion durch Koagulation erhaltene feine PTFE-Pulver haben ausgezeichnete und konsistente physikalische Eigenschaften.
Beispielsweise ist es möglich, das spezifische Standardgewicht (hierin nachstehend als SSG bezeichnet) des erhaltenen PTFE auf 2,165 oder darunter zu senken. Das SSG ist eine Anzeige des Molekulargewichts und ein kleines SSG bedeutet ein hohes Molekulargewicht. Das SSG nimmt in der Regel mit der Erhöhung des mittleren Molekulargewichts ab. Es ist somit leicht möglich, PTFE mit einem kleinen SSG und einem hohem Molekulargewicht zu erhalten.
Weiterhin ist es möglich, dass die feinen PTFE-Teilchen in dem wässrigen Medium einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 bis 0,4 μm haben. Weiterhin kann das erhaltene feine PTFE-Pulver bei einem Druck von 9,8 MPa (100 kgf/cm²) bis 24,5 MPa (250 kgf/cm²) extrudiert werden.
Nun wird die vorliegende Erfindung durch nachstehende Beispiele erläutert, jedoch sollte die vorliegende Erfindung in keiner Weise auf dieselben begrenzt werden.
Das spezifische Standardgewicht wurde gemäß JIS K6935-2 gemessen und der Extrusionsdruck wurde wie nachstehend gemessen.
[Messung des Extrusionsdrucks]
100 g eines feinen PTFE-Pulverharzes, das für mindestens zwei Stunden bei Raumtemperatur belassen wurde, wurde in eine Glasflasche mit einem Fassungsvermögen von 900 cc und 21,7 g eines Gleitmittels gegeben, Isobar H (eingetragene Handelsmarke, Exxon) wurde zugegeben, gefolgt von Vermischen für 3 Minuten um ein PTFE-Gemisch zu ergeben. Das erhaltene PTFE-Gemisch wurde in einem Inkubator bei 25°C für 2 Stunden belassen und bei einem Reduktionsverhältnis (das Verhältnis der Einlassquerschnittsfläche zu der Auslassquerschnittsfläche der Düse) von 100, bei einer Extrusionsgeschwindigkeit von 50,8 cm/min bei 25°C durch eine Öffnung mit einem Durchmesser von 2,5 cm, einer Steglänge von 1,1 cm und einem Eintrittswinkel von 30°C zu Kugeln extrudiert. Der für die Extrusion erforderliche Druck wurde gemessen und als Extrusionsdruck definiert.
Beispiel 1
Ein 100 l-Polymerisationsgefäß wurde mit 740 g frischem Paraffinwachs, Nisseki 125° (Schmelzpunkt 52°C), 60 l ultrareinem Wasser und 190 g Ammoniumperfluoroctanoat beschickt. Das Gefäß wurde entgast, mit Stickstoff gespült und dann auf 70°C erhitzt. Nachdem die Temperatur stabil war, wurde TFE bei einem Druck von 1,86 MPa zugeführt. 7,5 g Dibernsteinsäureperoxid, gelöst in 1 l Wasser, wurden zum Starten der Polymerisation zugesetzt, während der Inhalt gerührt wurde. Da der Druck in dem Polymerisationsgefäß abfiel, wenn die Polymerisation aufgrund des Verbrauchs von TFE fortschritt, wurde kontinuierlich TFE zugeführt, um den Druck konstant zu halten. Weiterhin wurden 30 Minuten nach Beginn der Polymerisation 300 g Ammoniumperfluoroctanoat, gelöst in 1 l Wasser, zugesetzt. 60 Minuten nach dem Beginn der Polymerisation wurde die Temperatur in dem Polymerisationsgefäß mit einer Geschwindigkeit von 20°C pro Stunde erhöht. Wenn 25 kg TFE seit dem Beginn der Polymerisation zugeführt worden sind, wurden das Rühren und die Zuführung von TFE gestoppt und dann wurde das Polymerisationsgefäß von TFE mit Stickstoff gespült und die wässrige PTFE-Dispersion wurde erhalten. Die Polymerisation erforderte 211 Minuten. Nach Kühlen wurden festes Paraffinwachs und wässrige PTFE-Dispersion angetrennt. Die Dispersion wurde zum Abtrennen des feuchten PTFE koaguliert und sie wurde unter Gewinnung von feinem PTFE-Pulver bei 160°C getrocknet. Das PTFE hatte ein spezifisches Standardgewicht von 2,171 und erforderte einen Extrusionsdruck von 20,6 MPa.
Aus dem durch Abtrennung des feuchten PTFE aus der wässrigen Lösung erhaltenen Überstand wurde das angewendete Paraffinwachs, Nisseki 125°, gewonnen und Wasser und das gewonnene Paraffinwachs wurden in ein 100 l-Gefäß in einem Verhältnis von 40 l bis 20 kg gegeben. Die Temperatur wurde erhöht und das Rühren wurde begonnen, wenn das Paraffinwachs vollständig geschmolzen war. Die Temperatur wurde weiter erhöht und das Rühren wurde 2 Stunden fortgesetzt, während die Innentemperatur bei 80°C gehalten wurde. Dann wurde das Paraffinwachs von dem Wasser abgetrennt, verfestigt und als ein gewonnenes Paraffinwachs gewonnen.
Beispiel 2
Dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde gefolgt, um PTFE herzustellen, mit der Ausnahme, dass das gewonnene Paraffinwachs, das in Beispiel 1 erhalten wur de, anstelle des frischen Paraffinwachses, Nisseki 125°, verwendet wurde, das für die wässrige Dispersionspolymerisation von TFE in Beispiel 1 verwendet wurde. Die Polymerisation erforderte 127 Minuten. Das erhaltene PTFE hatte ein spezifisches Standardgewicht von 2,161 und erforderte einen Extrusionsdruck von 22,1 MPa.
Beispiel 3
Dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde gefolgt, um PTFE herzustellen, mit der Ausnahme, dass das gewonnene Paraffinwachs, das in Beispiel 2 erhalten wurde, anstelle des frischen Paraffinwachses, Nisseki 125°, verwendet wurde, welches zur wässrigen Dispersionspolymerisation von TFE in Beispiel 1 angewendet wurde. Die Polymerisation erforderte 121 Minuten. Die Emulsion wurde koaguliert und in einer gleichen Weise wie in Beispiel 2 getrocknet, um ein feines PTFE-Pulver zu erhalten. Das erhaltene PTFE hatte ein spezifisches Standardgewicht von 2,160 und erforderte einen Extrusionsdruck von 21,5 MPa.
Beispiel 4
Dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 wurde gefolgt, um PTFE herzustellen, mit der Ausnahme, dass ein Gemisch von 520 g des gewonnenen Paraffinwachses, das in Beispiel 2 erhalten wurde, und 220 g frisches Paraffinwachs, Nisseki 125°, anstelle des frischen Paraffinwachses, Nisseki 125°, verwendet wurden, das für die wässrige Dispersionspolymerisation von TFE in Beispiel 1 verwendet wurde. Die Polymerisation erforderte 141 Minuten. Die Emulsion wurde koaguliert und in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 getrocknet, um ein feines PTFE-Pulver zu erhalten. Das erhaltene PTFE hatte ein spezifisches Standardgewicht von 2,162 und erforderte einen Extrusionsdruck von 21,2 MPa.
Wie vorstehend beschrieben, ermöglicht die vorliegende Erfindung wässrige Hochgeschwindigkeitsdispersionspolymerisation von TFE mit ausgezeichnetem Polymerisationsverhalten, wie ausgezeichnete Dispersionsstabilität und konsistente Herstellung von PTFE mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften. Es ist ebenfalls möglich, die Abfallentsorgung in die Umwelt durch Gewinnen und erneutes Verwen den des Paraffinwachses zu vermindern.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses für eine wäßrige Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen, welches das mindestens einmalige Durchführen einer wäßrigen Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen in der Gegenwart eines Paraffinwachses, eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators und anschließend das Wiedergewinnen des Paraffinwachses umfaßt, wobei das Paraffinwachs mit Wasser gewaschen wird, nachdem es wiedergewonnen wurde.
Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses nach Anspruch 1, worin das Waschen mit Wasser durch Rühren des wiedergewonnenen Paraffinwachses in von 10 bis 80 Teilen Wasser bezüglich 100 Teilen des Paraffinwachses bei einer Temperatur von dem Schmelzpunkt des wiedergewonnenen Paraffinwachses bis 95°C durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses nach Anspruch 1, worin das Waschen mit Wasser durch Rühren des wiedergewonnenen Paraffinwachses in von 30 bis 60 Teilen Wasser bezüglich 100 Teilen des Paraffinwachses bei einer Temperatur von 70 bis 85°C durchgeführt wird.
Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der Schmelzpunkt des Paraffinwachses von 40 bis 65°C beträgt.
Verfahren zum Herstellen eines Paraffinwachses nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der Schmelzpunkt des Paraffinwachses von 50 bis 65°C beträgt.
Verfahren zum Herstellen eines Tetrafluorethylenpolymers, welches das Durchführen einer wäßrigen Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen durch Verwendung des wiedergewonnenen Paraffins, welches mittels des in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierten Verfahrens zum Herstellen eines Paraffinwachses hergestellt wurde, in der Gegenwart eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators umfaßt.
Verfahren zum Herstellen eines Polytetrafluorethylens, welches das Durchführen einer wäßrigen Dispersionspolymerisation von Tetrafluorethylen durch Verwendung eines frischen Paraffinwachses und des wiedergewonnenen Paraffinwachses, welches mittels des in einem der Ansprüche 1 bis 5 definierten Verfahrens zum Herstellen eines Paraffinwachses hergestellt wurde, in der Gegenwart eines Polymerisationsinitiators und eines Emulgators umfaßt, wobei das Verhältnis des frischen Paraffinwachses zu dem wiedergewonnenen Paraffinwachs höchstens 80/20 beträgt.
Verfahren zum Herstellen eines Polytetrafluorethylens nach Anspruch 7, wobei das Verhältnis des frischen Paraffinwachses zu dem wiedergewonnenen Paraffinwachs höchstens 40/60 beträgt.
Verfahren zum Herstellen eines Polytetrafluorethylens nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei der Emulgator ein anionisches grenzflächenaktives Perfluorkohlenstoff-Mittel ist.