DE60012775T2

DE60012775T2 - Verfahren zur herstellung von kieselsolen

Info

Publication number: DE60012775T2
Application number: DE2000612775
Authority: DE
Inventors: Olof Magnus Linsten; Stanislawa Bozena TOKARZ; Olof Kenneth LARSSON
Original assignee: Akzo Nobel NV
Current assignee: Akzo Nobel NV
Priority date: 1999-11-17
Filing date: 2000-10-31
Publication date: 2005-01-13
Anticipated expiration: 2020-11-01
Also published as: WO2001036327A1; CA2390582C; TW530029B; CN1379733A; CA2390582A1; AU1564301A; DE60012775D1; EP1230153A1; ATE272574T1; JP2003514742A; CN1176846C; AU755691B2; ZA200201906B; JP4094291B2; EP1230153B1

Description

Hintergrund der Erfindung
Kieselsole sind seit Jahrzehnten bekannt und werden heutzutage bei einer großen Vielzahl von Anwendungen, wie der Papierherstellung, in Beschichtungen, Katalysatoren, Antirutschprodukten, Poliermitteln für verschiedene Industrien, einschließlich der elektronischen Industrie, insbesondere zum Polieren von Wafern verwendet. Bei vielen Anwendungen verursachte die Verwendung von Kieselsolen, die mit Spuren von Übergangsmetallen, Alkali- und Erdalkalimetallen, Aluminium und dgl. verunreinigt sind, häufig Probleme. Die Gegenwart dieser Materialien stört auch in geringen Mengen, was zu schlecht arbeitenden Kieselsolen führt.
Die Gegenwart z. B. von verunreinigenden Metallen, wie Alkalimetallen, wie Na, K, Erdalkalimetallen, wie Ca und Mg, Übergangsmetallen, wie Fe, Cu, Mn, Ni, Zn und dgl. ist schädlich, wenn sie in Kieselsolen vorliegen. Insbesondere ist von Aluminium bekannt, dass es ernste Probleme verursacht, wenn es im Kieselsol vorliegt.
Es wurden folglich verschiedene Verfahren zur Herstellung von Kieselsolen mit geringen Gehalten der erwähnten verunreinigenden Metalle ausgearbeitet.
Frühere Verfahren zur Herstellung von Kieselsolen beinhalteten die Behandlung von aus Alkalimetallsilikaten abgeleiteten Kieselsäurelösungen unter Verwendung von verschiedenen Typen von Komplexierungsmitteln, wie EDTA und Oxalsäure, zur Reduzierung der Gehalte der vorstehend erwähnten störenden Metallkationen.
EP-B1-464 289 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines gereinigten Kieselsols. In diesem Verfahren wird zuerst eine Alkalimetallsilikatlösung in Wasser verdünnt, dann mit einem starken Kationenaustauschharz in Kontakt gebracht, um Natriumionen aus einer Natriumsilikatlösung zu entfernen, womit eine Kieselsäurelösung gebildet wird, welcher Oxalsäure zugesetzt wird. Es wird angenommen, dass die Oxalsäure anionische Komplexe mit Metallionen, insbesondere Eisenionen in der Kieselsäurelösung bildet. Diese Komplexe können aus der Lösung mittels eines Anionenaustauschschritts entfernt werden. Noch ein anderer Kationenaustauschschritt ist erforderlich, um die übrigen Metallkationen aus der Lösung zu entfernen. Die Kieselsäurelösung wird dann einer Polymerisation unterzogen, um ein Kieselsol zu bilden.
Das Verfahren gemäß EP-B1-464 289 ergibt eine geringe Reduzierung an Metallkationen, z. B. A1, Fe in der Kieselsäurelösung. Ein Nachteil des Verfahrens gemäß EP-B1-464 289 ist, dass ein starkes Anionenaustauschharz verwendet werden muss, um die Oxalatmetallkomplexe abzutrennen. Dies erfordert die Regenerierung des Anionenaustauschharzes, bevor es wieder verwendet werden kann. Weiterhin erhöhen mehrfache Austauschschritte das Verunreinigungsrisiko.
Die Herstellung von hochreinen Kieselsolen aus Quarzglas oder Siliciummetall ist auf dem Fachgebiet ebenso bekannt. Quarzglas und Siliciummetall sind jedoch kostspielige Rohmaterialien, die die Herstellung sehr verteuern.
Die vorliegende Erfindung stellt einen billigen und effektiven Weg zum Bereitstellen von hochreinen Kieselsolen bereit.
Beschreibung der Erfindung
Erfindungsgemäß wurde ein neues Verfahren zur Herstellung von hochreinen Kieselsolen bereitgestellt. Das neue Verfahren beinhaltet das Behandeln einer Kieselsäure enthaltenden Lösung durch Zugeben eines Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis zu der Lösung, Bilden eines Niederschlags von Komplexen des Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis und Metallkationen, Entfernen der Komplexe, wonach die Kieselsäure einer Polymerisation unterzogen werden kann. Die Erfindung ist weiter in den beigefügten Ansprüchen definiert.
Spezieller umfasst das Verfahren zur Herstellung von hochreinen Kieselsolen aus einer Kieselsäure enthaltenden Lösung die folgenden Schritte:

(a) Zugeben eines Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis zu der Kieselsäure enthaltenden Lösung, das mit in der Lösung vorliegenden Metallkationen Komplexe bildet;
(b) Bilden eines Niederschlags in der Kieselsäure enthaltenden Lösung, der Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis und Metallkationen enthält;
(c) Entfernen des Niederschlags aus der Lösung; und
(d) Polymerisieren der Kieselsäure in der Lösung, um ein Kieselsol zu erhalten.

Die Kieselsäure enthaltende Lösung von Schritt (a) mit einer SiO₂-Konzentration von etwa 1 bis etwa 20%, vorzugsweise enthaltend etwa 4 bis etwa 10 Gew.-% SiO₂, besonders bevorzugt etwa 5 bis etwa 7 Gew.-% SiO₂, und mit einem pH-Wert von etwa 1 bis etwa 4,5, vorzugsweise etwa 1,5 bis etwa 4, besonders bevorzugt etwa 2 bis etwa 3, kann in beliebiger bekannter Weise aus Alkalimetallsilikat, einschließlich Kaliumsilikat, Natriumsilikat und Lithiumsilikat oder Gemischen davon hergestellt werden. Die Alkalimetallsilikate sind auf dem Fachgebiet der Kieselsolherstellung bekannt und in verschiedenen Güteklassen erhältlich. Verzugsweise ist das zur Herstellung von Kieselsol verwendete Alkalimetallsilikat Natriumsililikat, das hier nachstehend weiter beschrieben ist. Im Falle der Verwendung anderer Alkalimetallsilikate sind dieselben Verarbeitungsschritte anwendbar.
Geeigneterweise weisen Natriumsilikate ein Molverhältnis von SiO₂:Na₂O von etwa 1 bis etwa 5, vorzugsweise etwa 3 bis etwa 4 auf. Die Kieselsäure enthaltende Lösung kann durch Erhöhen des Molverhältnisses von SiO₂:Na₂O der Silikatlösung erhalten werden. Dies kann durch Kationenaustausch wie in The Chemistry of Silica, Iler, R. 1979, S. 333–334 beschrieben, vorzugsweise durch In-Kontakt-bringen einer Natriumsilikat enthaltenden Lösung mit einem starken Kationenaustauschharz durchgeführt werden, um eine Kieselsäure enthaltende Lösung zu erhalten. Es wird vermutet, dass die Kieselsäure eine wässrige Lösung von einer oder mehreren von miteinander verbundenen Si(OH)₄-Einheiten umfasst.
Vor der Durchführung des Kationenaustauschschritts wird die Natriumsilikatlösung geeignet verdünnt. Gewöhnlich verdünnt der Kationenaustauschschritt die Alkalimetallsilikatlösung weiter, da Wasser während der Kationenaustauschbehandlung zugesetzt werden kann, wodurch eine geringere SiO₂-Konzentration erhalten wird.
In Schritt (a) zugesetzte Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis beziehen sich auf Phosphonsäuren und Salze davon. Die Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis können Komplexe mit schädlichen Metallkationen, z.B. Al, Ca, Cr, Fe, Ti, Zr, bilden, die als Verunreinigungen in der Kieselsäure enthaltenden Lösung vorliegen.
Alle beliebigen Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis, die in der Kieselsäure enthaltenden Lösung löslich sind, können als Komplexierungsmittel verwendet werden.
Das Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis kann der Kieselsäure enthaltenden Lösung in Säureform, als Salz oder als Gemisch von Salzen zugesetzt werden.
Beispiele für nützliche Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis schließen Ethylendiamintetra(methylenphosphonsäure), Hexamethylendiamintetra(methylenphosphonsäure), Diethylentriaminpenta(methylenphosphonsäure), 2-Phosphonbutan-1,2,3-tricarbonsäure, Propylendiamintetramethylenphosphonsäure)(N,N,N',N'-tetra(phosphonmethyl)-1,2-diaminporopan (PDTP), 2-Hydroxyethyliminobis(methylenphosphonsäure), 2-Ethylhexyliminobis(methylenphosphonsäure), n-Octyliminobis(methylenphosphonsäure), Cyclohexan-l,2-diamintetrakis(methylenphosphonsäure), Pentaethylenhexaminoctakis (methylenphosphonsäure), N,N-Bis(3-aminopropyl)aminhexakis(methylenphosphonsäure), Glycin-N,N-(di(methylenphosphonsäure), N-(2-Hydroxyethyl)-N,N-(dimethylenphosphonsäure), Aminotris(methylenphosphonsäure) und Acetodiphosphonsäure und Salze davon ein.
Vorzugsweise werden Aminotris(methylenphosphonsäure) (ATMP) (auch genannt Nitrilotris(methylenphosphonsäure) und Acetodiphosphonsäure (ADPA) (auch genannt 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure) oder Gemische dieser Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis der Kieselsäure enthaltenden Lösung zugesetzt.
Es wurde gefunden, dass die Bildung von Komplexen und eines Niederschlags gemäß Schritt (b) gewöhnlich bei einem pH-Wert von etwa 1,2 bis etwa 2,2, vorzugsweise etwa 1,6 bis etwa 2, besonders bevorzugt etwa 1,7 bis etwa 1,9 optimal ist. Gewöhnlich kann der geeignete pH-Wert durch Zugabe einer geeigneten Menge an Komplexierungsmitteln auf Phosphonsäurebasis erhalten werden, jedoch kann der pH-Wert gegebenenfalls auch durch Zugabe einer beliebigen, das Verfahren nicht störenden Säure oder Base, wie Phosphorsäure, Diphosphorsäure, Triphosphorsäure, Phosphonsäure, Diphosphonphosphonsäure und andere Säuren auf Phosphorbasis, eingestellt werden.
Ein Niederschlag aus Komplexen von Metallkationen und Komplexierungsmitteln auf Phosphonsäurebasis kann so gebildet werden. Geeigneterweise wird die Bildung des Niederschlags in Schritt (b) durch Altern der Lösung unter Beibehalten des bevorzugten pH-Werts durchgeführt. Die Bildung von Komplexen beginnt nahezu unmittelbar. Die Kieselsäure enthaltende Lösung wird gewöhnlich direkt nach der Zugabe von Komplexierungsmitteln auf Phosphonsäurebasis trüb. Gewöhnlich kann die Initiierung der Niederschlagsbildung nach wenigen Minuten beobachtet werden. Das Verfahren kann durchgeführt werden, bis der Niederschlag aus den Phosphonkomplexen vollständig ist. Das Altern wird vorzugsweise für eine Dauer von mindestens etwa 5 Minuten, besonders bevorzugt mindestens etwa 2 Stunden vor Entfernen des gebildeten Niederschlags aus der Lösung durchgeführt. Gewöhnlich genügen 2–3 Stunden, jedoch kann mehr Zeit, z. B. bis zu etwa 10 Stunden oder mehr erforderlich sein, bevor die Entfernung der gebildeten Komplexe der Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis und der Metallkationen stattfindet. Ist die Niederschlagbildung vollständig, wird die trübe Lösung klar. Die Niederschlagsbildung z.B.
aus Al, Fe, Ca, und Zr zusammen mit den Komplexierungsmitteln auf Phosphonsäurebasis findet während des Alterungsprozesses statt, was zu einer gereinigten Kieselsäure enthaltenden Lösung führt.
Mittel zum Entfernen des Niederschlags in Schritt (c) können ein beliebiges bekanntes Abtrennungsverfahren, wie Filtration, Dekantierung oder Zentrifugation oder Kombinationen davon einschließen, jedoch können auch andere auf dem Fachgebiet bekannte, herkömmliche Abtrennungsverfahren zum Entfernen eines gebildeten Niederschlags erwogen werden.
Vorzugsweise wird zumindest ein Teil der in der Kieselsäure enthaltenden Lösung übrigen Kationen nach Schritt (c) z.B. mittels Ionenaustausch, geeigneterweise mittels eines starken Kationenaustauschharzes entfernt.
Es kann auch erwünscht sein, zumindest einen Teil der Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis zu entfernen. Dies kann nach Schritt (c) z.B. mittels Ionenaustausch, geeigneterweise mittels eines Anionenaustauschharzes, vorzugsweise eines starken Anionenaustauschharzes bewirkt werden. Dieser Entfernungsschritt kann auch weggelassen werden, um mehr Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis im Kieselsol zurück zu halten.
Die optionalen Kationen- und Anionenaustauschschritte können in beliebiger Reihenfolge durchgeführt werden. Der Kationen- und Anionenaustauschschritt kann sogar integriert und gleichzeitig durch Verwendung einer sowohl Kationen- als auch Anionenaustauschharz enthaltenden präparierten Säule durchgeführt werden.
Die Temperaturen in den Schritten (a)–(c) betragen gewöhnlich etwa 5 bis etwa 40°C, vorzugsweise etwa 15 bis etwa 30°C.
Die Polymerisation der Kieselsäure in der Lösung in Schritt (d) kann dann gemäß einem herkömmlichen Polymerisationsverfahren, z.B. wie in The Chemistry of Silica, Iler, R., 1979, S. 174–176 beschrieben, durchgeführt werden, das die Zugabe der Kieselsäurelösung zu einer alkalischen Lösung, geeigneterweise mit einem pH-Wert von etwa 7 bis etwa 11 umfasst. Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist in US 3,440,175 , hier unter Bezugnahme aufgenommen, offenbart. Die Lösung wird geeigneterweise vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 80 bis etwa 100°C, besonders bevorzugt etwa 96 bis etwa 100°C erwärmt, um die Polymerisation zu starten. Der Polymerisationsprozess kann bis zu etwa 10 Stunden oder mehr, vorzugsweise zwischen 4–5 Stunden dauern.
Durch die Erfindung ist es möglich, hochreine Kieselsole herzustellen. In einem 10 Gew.%igen SiO₂-Sol liegt der Gehalt an Al vorzugsweise unter 65 ppm, besonders bevorzugt unter 30 ppm, an Ca vorzugsweise unter 15 ppm, besonders bevorzugt unter 10 ppm, an Na vorzugsweise unter 700 ppm, besonders bevorzugt unter 100 ppm, an Fe vorzugsweise unter 15 ppm, besonders bevorzugt unter 10 ppm, an Ti vorzugsweise unter 15 ppm, besonders bevorzugt unter 10 ppm, und an Zr vorzugsweise unter 12 ppm, besonders bevorzugt unter 10 ppm. Alle Werte beziehen sich auf Gew.-ppm und können durch induktiv gekuppeltes Plasma (ICP) bestimmt werden. In konzentrierteren oder verdünnteren Kieselsolen erhöht oder vermindert sich der Verunreinigungsgrad proportional zum SiO₂-Gehalt.
Die Erfindung betrifft ferner ein Kieselsol, das mindestens ein Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis, geeigneterweise in einer Menge von etwa 10 bis etwa 50.000 ppm, bezogen auf ein 10 Gew.-%iges Kieselsol, vorzugsweise etwa 100 bis etwa 10.000, besonders bevorzugt etwa 1000 bis etwa 7000 ppm umfasst. Die Gegenwart von Komplexierungsmitteln auf Phosphonsäurebasis ist bei bestimmten Anwendungen, z. B. beim Polieren von Wafern vorteilhaft. Das Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis enthaltende Kieselsol kann durch das wie vorstehend beschriebene Verfahren hergestellt werden, wobei jedoch in der Lösung nach Abtrennen des Niederschlags Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis zurückbleiben. Die Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis werden aus der Lösung nicht oder nur teilweise entfernt. Der Gehalt an Verunreinigungen im Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis enthaltenden Kieselsol ist wie vorstehend beschrieben vorzugsweise gering. Hinsichtlich anderer geeigneter und bevorzugter Merkmale des Kieselsols, wie der Wahl von Komplexierungsmitteln auf Phosphonsäurebasis, nimmt die vorstehende Beschreibung des Verfahrens darauf Bezug.
Indem die Erfindung so beschrieben ist, ist es klar, dass Selbige auf verschiedene Weise variiert werden kann. Solche Variationen sollen nicht als Verlassen des Umfangs der vorliegenden Erfindung betrachtet werden, und alle solche Modifikationen, wie sie dem Fachmann klar sind, sollen im Umfang der Ansprüche eingeschlossen sein. Während die hier nachstehenden Beispiele spezifischere Details der Umsetzungen bereitstellen, können die folgenden allgemeinen Prinzipien hier offenbart werden. Das folgende Beispiel veranschaulicht weiter, wie die beschriebene Erfindung ohne Beschränkung des Umfangs davon durchgeführt werden kann.
Alle Teile und Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsteile und -prozent, wenn nicht anders angegeben.
Beispiel 1
Eine verdünnte Na-Silikatlösung wurde unter Verwendung von Wasser mit einer Leitfähigkeit von 20–40 mS/cm hergestellt. Der SiO₂-Gehalt betrug 5,6 Gew.-%. Die Lösung wurde durch ein starkes Kationenaustauschharz vom Sulfonattyp geleitet. Eine Kieselsäure enthaltende Lösung wurde erhalten, die etwa 5 Gew.-% SiO₂ enthielt. Der pH-Wert betrug 2,2.
Die Kieselsäurelösung wurde unter Mischen mit einer 50%igen Lösung von Aminotris(methylenphosphonsäure) (ATMP) versetzt, wodurch ein pH-Wert von 1,8 erhalten wurde. In diesem Versuch wurden 7 g ATMP zu 1 kg 5,5 Gew.-%iger Kieselsäure gegeben.
Nach Zugabe des ATMP wurde die Lösung zum Altern bei Raumtemperatur stehen gelassen. Die Lösung wurde innerhalb von 30 Minuten trüb, und nach einigen Stunden konnte ein weißer Niederschlag auf dem Boden eines Becherglases und eine klare Phase darüber beobachtet werden.
Der Inhalt des Becherglases wurde leicht gerührt und durch einen Filter mit 5 μm geleitet, um den Niederschlag von der klaren Phase abzutrennen. Nach dieser Stufe waren die Metallgehalte der Kieselsäurelösung deutlich reduziert.
Das erhaltene klare Filtrat wurde durch eine Säule mit einem starken Kationenaustauschharz vom Sulfonattyp geleitet, um die Metallverunreinigung weiter zu reduzieren.
Die gereinigte Kieselsäurelösung wurde dann zur Polymerisation verwendet, um Kieselsolteilchen in Gegenwart von Anionen auf Phosphonsäurebasis zu bilden. KOH-Lösung wurde verwendet, um die Lösung während des Polymerisationsverfahrens alkalisch einzustellen. Die Temperatur wurde bei 95–98°C gehalten. Der pH-Wert wurde bei 8–8,5 gehalten. Das erhaltene Kieselsol wies einen pH-Wert von 8, eine Konzentration von 10 Gew.-% auf. Die mittlere Teilchengröße betrug 34 nm, basierend auf Messungen des Oberflächenbereichs, wie in The Chemisty of Silica, Iler, R. 1979, S. 465–466 beschrieben, und die Teilchengrößenverteilung betrug 15–100 nm, bestimmt durch dynamische Lichtstreuung, DLS. Das erhaltene Produkt wurde dann auf 30 Gew.-% eingeengt.
Beispiel 2
Beispiel 2 wurde wie Beispiel 1 durchgeführt, außer dass dem Kationenaustauschschritt ein Anionenaustauschschritt und ein zweiter Kationenaustauschschritt folgte. Der Anionenaustauschschritt wurde mittels eines starken Anionenaustauschharzes vom quartären Ammoniumtyp durchgeführt, um die übrigen Anionen auf Phosphonsäurebasis zu entfernen. Der zweite Kationenaustauschschritt reduzierte weiter die Gehalte an Metallkationen. Die Polymerisation wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Das erhaltene Produkt wurde durch Ammoniak auf einen pH-Wert von 9,5 stabilisiert und mittels Ultrafiltration auf 50 Gew.-% eingeengt. Ein hochreines Kieselsol wurde hergestellt.
Die nachstehende Tabelle zeigt den Reinheitsgrad der hergestellten hochreinen Kieselsole der Beispiele 1–2 im Vergleich zu einem Standard-Kieselsol. Es ist ersichtlich, dass das Verfahren gemäß den Beispielen eine hervorragende Reinheit des Kieselsols bereitstellt.

Claims

Verfahren zur Herstellung von hochreinem Kieselsol aus einer wässrigen Kieselsäure enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die Schritte umfasst: (a) Zugeben eines Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis zu der Kieselsäure enthaltenden Lösung, das mit in der Lösung vorliegenden Metallkationen Komplexe bildet; (b) Bilden eines Niederschlags in der Kieselsäure enthaltenden Lösung, der Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis und Metallkationen enthält; (c) Entfernen des Niederschlags aus der Lösung; und (d) Polymerisieren der Kieselsäure in der Lösung, um ein Kieselsol zu erhalten.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis mindestens eines aus Aminotris(methylenphosphonsäure) oder 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure oder Salzen davon ist.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung des Niederschlags in Schritt (b) durch Altern der Lösung erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Altern für mindestens etwa 5 Minuten erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Niederschlagsbildung in Schritt (b) von Anspruch 1 durch Altern der Lösung für mindestens etwa 2 Stunden erfolgt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Kieselsäure enthaltenden Lösung während Schritt (b) bei etwa 1,2 bis etwa 2,2 gehalten wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Kieselsäure enthaltenden Lösung während Schritt (b) etwa 1,7 bis etwa 1,9 beträgt.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach Schritt (c) mindestens ein Teil der verbleibenden Kationen durch Ionenaustausch entfernt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach Schritt (c) mindestens ein Teil des Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis durch Ionenaustausch entfernt wird.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur während Schritt (b) etwa 5 bis etwa 40 °C beträgt.
Hochreines Kieselsol, umfassend mindestens ein Komplexierungsmittel auf Phosphonsäurebasis.
Hochreines Kieselsol gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Kieselsol etwa 10 bis etwa 50.000 ppm des mindestens einen Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis, bezogen auf ein 10 gew.-%iges Kieselsol, umfasst.
Hochreines Kieselsol gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Kieselsol etwa 100 bis etwa 10.000 ppm des mindestens einen Komplexierungsmittels auf Phosphonsäurebasis, bezogen auf ein 10 gew.-%iges Kieselsol, umfasst.
Hochreines Kieselsol gemäß einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Al niedriger als 30 ppm, der Gehalt an Ca niedriger als 10 ppm, der Gehalt an Fe niedriger als 10 ppm, der Gehalt an Na niedriger als 100 ppm, der Gehalt an Ti niedriger als 10 ppm und der Gehalt an Zr niedriger als 10 ppm, bezogen auf ein 10 gew.-%iges Kieselsol, ist.