JP2687813B2 - フッ化ジルコン水素酸の製造方法 - Google Patents
フッ化ジルコン水素酸の製造方法Info
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- JP2687813B2 JP2687813B2 JP4081385A JP8138592A JP2687813B2 JP 2687813 B2 JP2687813 B2 JP 2687813B2 JP 4081385 A JP4081385 A JP 4081385A JP 8138592 A JP8138592 A JP 8138592A JP 2687813 B2 JP2687813 B2 JP 2687813B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/04—Halides
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムの表面処
理剤等として使用される品質安定性に優れたフッ化ジル
コン水素酸の製造方法に関する。
理剤等として使用される品質安定性に優れたフッ化ジル
コン水素酸の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸の中
和反応により得られる２０〜４０重量％のフッ化ジルコ
ン水素酸は、一般にアルミニウムの表面処理剤として利
用されている。下記の反応式（１）はその中和反応を示
すものであり、この反応は通常９５°Ｃ以下の温度条件
下で行われる。 Ｚｒ（ＯＨ）4＋６ＨＦ → Ｈ2ＺｒＦ6＋４Ｈ2Ｏ …（１）
和反応により得られる２０〜４０重量％のフッ化ジルコ
ン水素酸は、一般にアルミニウムの表面処理剤として利
用されている。下記の反応式（１）はその中和反応を示
すものであり、この反応は通常９５°Ｃ以下の温度条件
下で行われる。 Ｚｒ（ＯＨ）4＋６ＨＦ → Ｈ2ＺｒＦ6＋４Ｈ2Ｏ …（１）
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この種
の２０〜４０重量％のフッ化ジルコン水素酸は，長期保
管などによる時間経過に伴って白濁して水溶液中に微粒
状の沈殿物が発生し、その沈殿物が被表面処理材に付着
残留してしまうため、表面処理剤として使用できないと
いう事態を引き起こすことがしばしばある。
の２０〜４０重量％のフッ化ジルコン水素酸は，長期保
管などによる時間経過に伴って白濁して水溶液中に微粒
状の沈殿物が発生し、その沈殿物が被表面処理材に付着
残留してしまうため、表面処理剤として使用できないと
いう事態を引き起こすことがしばしばある。
【０００４】そこで、本発明者等は上記フッ化ジルコン
水素酸において発生する白濁や沈殿物の現象について調
べたところ、下記〜に示すようなことが確認され
た。 フッ化ジルコン水素酸の濃度が４０重量％を越える
と、その飽和溶解度に達しない濃度のものでも数日間で
微粒状の析出物が生じ、これが白濁の原因となるが、そ
れ以降は進行しない。また、この析出物は上記濃度が高
くなる程、短時間で発生する。 フッ化ジルコン水素酸（Ｈ2ＺｒＦ6）のＦ／Ｚｒの
元素比が６を下回ると上記の析出物が生じ易く、その
析出物の発生はＦ／Ｚｒの元素比が小さくなる程、その
析出に時間がかかる。 なお、上記、における微粒析出物は、一般に下記の
反応式（２）で示すような反応系で生成されるＨ2Ｚｒ
ＯＦ4であると考えられるが、これはＺｒＯＦ2・２ＨＦ
又はＺｒＦ4・Ｈ2Ｏとも表示できる。 ＺｒＯ2 ＋４ＨＦ → Ｈ2ＺｒＯＦ4＋Ｈ2Ｏ …（２） 希釈水などに起因してその水溶液中のカルシウムイ
オン濃度が１０ｐｐｍを越えると、不溶性微粒の析出物
（ＣａＺｒＦ6）が生じる。 同様に、希釈水などに起因してその溶液液中のカリ
ウムイオン濃度が１００ｐｐｍを越えると、難溶又は不
溶性微粒の析出物（Ｋ2ＺｒＦ6）が生じる。
水素酸において発生する白濁や沈殿物の現象について調
べたところ、下記〜に示すようなことが確認され
た。 フッ化ジルコン水素酸の濃度が４０重量％を越える
と、その飽和溶解度に達しない濃度のものでも数日間で
微粒状の析出物が生じ、これが白濁の原因となるが、そ
れ以降は進行しない。また、この析出物は上記濃度が高
くなる程、短時間で発生する。 フッ化ジルコン水素酸（Ｈ2ＺｒＦ6）のＦ／Ｚｒの
元素比が６を下回ると上記の析出物が生じ易く、その
析出物の発生はＦ／Ｚｒの元素比が小さくなる程、その
析出に時間がかかる。 なお、上記、における微粒析出物は、一般に下記の
反応式（２）で示すような反応系で生成されるＨ2Ｚｒ
ＯＦ4であると考えられるが、これはＺｒＯＦ2・２ＨＦ
又はＺｒＦ4・Ｈ2Ｏとも表示できる。 ＺｒＯ2 ＋４ＨＦ → Ｈ2ＺｒＯＦ4＋Ｈ2Ｏ …（２） 希釈水などに起因してその水溶液中のカルシウムイ
オン濃度が１０ｐｐｍを越えると、不溶性微粒の析出物
（ＣａＺｒＦ6）が生じる。 同様に、希釈水などに起因してその溶液液中のカリ
ウムイオン濃度が１００ｐｐｍを越えると、難溶又は不
溶性微粒の析出物（Ｋ2ＺｒＦ6）が生じる。
【０００５】本発明は、このような知見に基づいて液の
白濁などの問題を改善するためになされたもので、長期
の時間経過によっても白濁現象や沈殿物が生じない品質
安定性に優れたフッ化ジルコン水素酸を簡便に製造し得
るフッ化ジルコン水素酸の製造方法を提供することを目
的とするものである。
白濁などの問題を改善するためになされたもので、長期
の時間経過によっても白濁現象や沈殿物が生じない品質
安定性に優れたフッ化ジルコン水素酸を簡便に製造し得
るフッ化ジルコン水素酸の製造方法を提供することを目
的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の目的
を達成するため前記〜の知見に基づいて鋭意研究を
重ねた結果、水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸の中和
反応をフッ化ジルコン水素酸の濃度がその飽和溶解度に
近い高濃度となるように行った上で、一定時間熟成し、
その段階で白濁や固体析出の原因となる物質を意図的に
析出分離せしめてから濃度調整を行うという工程で製造
することにより、それ以後においては白濁や沈殿物の発
生がないフッ化ジルコン水素酸を得ることができること
を見出し、本発明を完成するに至った。
を達成するため前記〜の知見に基づいて鋭意研究を
重ねた結果、水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸の中和
反応をフッ化ジルコン水素酸の濃度がその飽和溶解度に
近い高濃度となるように行った上で、一定時間熟成し、
その段階で白濁や固体析出の原因となる物質を意図的に
析出分離せしめてから濃度調整を行うという工程で製造
することにより、それ以後においては白濁や沈殿物の発
生がないフッ化ジルコン水素酸を得ることができること
を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明のフッ化ジルコン水素酸
の製造方法は、水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸の中
和反応によりフッ化ジルコン水素酸を得る方法におい
て、その反応生成物であるフッ化ジルコン水素酸の濃度
が４４重量％以上となるように反応させた後、４８〜１
２０時間の範囲内で熟成処理を行って不要生成物を析出
させてから濾過してその不要生成物を除去し、その濾液
を希釈して所定の濃度に調整することを特徴とするもの
である。
の製造方法は、水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸の中
和反応によりフッ化ジルコン水素酸を得る方法におい
て、その反応生成物であるフッ化ジルコン水素酸の濃度
が４４重量％以上となるように反応させた後、４８〜１
２０時間の範囲内で熟成処理を行って不要生成物を析出
させてから濾過してその不要生成物を除去し、その濾液
を希釈して所定の濃度に調整することを特徴とするもの
である。
【０００８】本発明の製造方法では、まず、水酸化ジル
コニウムとフッ化水素酸による中和反応を、その反応生
成系のフッ化ジルコン水素酸の濃度が４４重量％以上、
好ましくは４４〜４８重量％の範囲となるような高濃度
で行い、しかる後、その反応溶液について４８〜１２０
時間の熟成処理を行う。
コニウムとフッ化水素酸による中和反応を、その反応生
成系のフッ化ジルコン水素酸の濃度が４４重量％以上、
好ましくは４４〜４８重量％の範囲となるような高濃度
で行い、しかる後、その反応溶液について４８〜１２０
時間の熟成処理を行う。
【０００９】この熟成処理は、フッ化ジルコン水素自体
の析出が起こらない温度で、即ち、通常、中和反応で昇
温した状態からそのまま室温下で上述の所定時間放冷・
放置することにより行われる。
の析出が起こらない温度で、即ち、通常、中和反応で昇
温した状態からそのまま室温下で上述の所定時間放冷・
放置することにより行われる。
【００１０】ここで、本発明者等によれば、反応生成物
におけるフッ化ジルコン水素酸の濃度と反応後の自然放
置熟成による析出物の析出所要時間との間には以下の如
き傾向があることが確認されている。すなわち、調製し
たフッ化ジルコン水素酸の濃度が４０重量％を超えると
下記に示すような日数経過で析出現象が現れ、その濃度
がさらに高まる程、より少ない日数で析出現象が発生し
且つ完了するのである。 この知見から、本発明では白濁や固体析出の原因となる
物質を製造段階で予め充分に析出完了せしめるよう構成
した。具体的には、その物質を効率良く析出せしめるた
めフッ化ジルコン水素酸の濃度が４４重量％以上の高濃
度となるように中和反応を行うと共に、その反応生成液
を、その不要な析出物の析出所要時間を満たす時間だけ
熟成処理するようにした。
におけるフッ化ジルコン水素酸の濃度と反応後の自然放
置熟成による析出物の析出所要時間との間には以下の如
き傾向があることが確認されている。すなわち、調製し
たフッ化ジルコン水素酸の濃度が４０重量％を超えると
下記に示すような日数経過で析出現象が現れ、その濃度
がさらに高まる程、より少ない日数で析出現象が発生し
且つ完了するのである。 この知見から、本発明では白濁や固体析出の原因となる
物質を製造段階で予め充分に析出完了せしめるよう構成
した。具体的には、その物質を効率良く析出せしめるた
めフッ化ジルコン水素酸の濃度が４４重量％以上の高濃
度となるように中和反応を行うと共に、その反応生成液
を、その不要な析出物の析出所要時間を満たす時間だけ
熟成処理するようにした。
【００１１】上記のフッ化ジルコン水素酸の濃度を４４
重量％以上とすれば、より短時間での析出が可能とな
り、製造効率の点からも好ましい。逆に、その濃度を４
８重量％を超える高濃度にすると、溶解可能な有効成分
（Ｈ2 ＺｒＦ6 ）までが析出して濾過により不要析出物
と共に瀘別されてロスとなる不具合がある。
重量％以上とすれば、より短時間での析出が可能とな
り、製造効率の点からも好ましい。逆に、その濃度を４
８重量％を超える高濃度にすると、溶解可能な有効成分
（Ｈ2 ＺｒＦ6 ）までが析出して濾過により不要析出物
と共に瀘別されてロスとなる不具合がある。
【００１２】また、室温での熟成処理は、前記したよう
に不要な析出物の析出所要時間を満たす時間行われるた
め、その熟成処理時間は、例えば、前述したようにフッ
化ジルコン水素酸の濃度が４７重量％の場合には析出所
要日数が２〜３日であることから４８〜７２時間とな
り、同じく当該濃度が４５重量％の場合には析出所要日
数が３〜４日であることから７２〜９６時間となり、同
じく当該濃度が４４重量％の場合には析出所要日数が４
〜５日であることから９６〜１２０時間となる。これに
より、この熟成処理時間は、最も少ない場合（フッ化ジ
ルコン水素酸の濃度が４７重量％のとき）でも４８時間
必要となる。一方、フッ化ジルコン水素酸の濃度が４４
重量％の場合には熟成時間が最大で１２０時間必要とな
るが、１２０時間を超える熟成処理はそれ以上の効果が
期待できず、製造効率も低下するため好ましくない。
に不要な析出物の析出所要時間を満たす時間行われるた
め、その熟成処理時間は、例えば、前述したようにフッ
化ジルコン水素酸の濃度が４７重量％の場合には析出所
要日数が２〜３日であることから４８〜７２時間とな
り、同じく当該濃度が４５重量％の場合には析出所要日
数が３〜４日であることから７２〜９６時間となり、同
じく当該濃度が４４重量％の場合には析出所要日数が４
〜５日であることから９６〜１２０時間となる。これに
より、この熟成処理時間は、最も少ない場合（フッ化ジ
ルコン水素酸の濃度が４７重量％のとき）でも４８時間
必要となる。一方、フッ化ジルコン水素酸の濃度が４４
重量％の場合には熟成時間が最大で１２０時間必要とな
るが、１２０時間を超える熟成処理はそれ以上の効果が
期待できず、製造効率も低下するため好ましくない。
【００１３】本発明においては、反応生成物であるフッ
化ジルコン水素酸のＦ／Ｚｒの元素比が６以上になるよ
うに、反応に供する水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸
のモル比を適宜選定する。このＦ／Ｚｒの元素比が６未
満であると、難溶性微粒物（Ｈ2ＺｒＯＦ4）が析出し易
く、しかも、その元素比の値が小さくなる程、その析出
物の発生には時間がかかり熟成処理内での充分な析出を
行うことができない。なお、Ｆ／Ｚｒ比の上限は７程度
であり、これを遊離のフッ素イオン（Ｆ-）の濃度で表
すと４．０〜４．５重量％程度とすることが好ましい。
この濃度が高くなると、上記難溶性微粒物の析出に要す
る時間が再び長くなるので好ましくない。
化ジルコン水素酸のＦ／Ｚｒの元素比が６以上になるよ
うに、反応に供する水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸
のモル比を適宜選定する。このＦ／Ｚｒの元素比が６未
満であると、難溶性微粒物（Ｈ2ＺｒＯＦ4）が析出し易
く、しかも、その元素比の値が小さくなる程、その析出
物の発生には時間がかかり熟成処理内での充分な析出を
行うことができない。なお、Ｆ／Ｚｒ比の上限は７程度
であり、これを遊離のフッ素イオン（Ｆ-）の濃度で表
すと４．０〜４．５重量％程度とすることが好ましい。
この濃度が高くなると、上記難溶性微粒物の析出に要す
る時間が再び長くなるので好ましくない。
【００１４】なお、反応に供するフッ化水素酸は、フッ
化水素を所定量の水に溶かすことにより所定濃度のフッ
化水素酸として得られるが、本発明ではこの時に使用す
る水の量を、水酸化ジルコニウムが通常３７重量％以下
の含有水（結晶水＋付着水）を有している点を配慮して
適宜調整する必要がある。
化水素を所定量の水に溶かすことにより所定濃度のフッ
化水素酸として得られるが、本発明ではこの時に使用す
る水の量を、水酸化ジルコニウムが通常３７重量％以下
の含有水（結晶水＋付着水）を有している点を配慮して
適宜調整する必要がある。
【００１５】次いで、本発明の製造方法では熟成処理後
の水溶液を濾過し、その水溶液中に存在する熟成処理時
に析出した不要析出物を瀘別する。しかる後、その瀘液
を純水又はフッ化水素酸で希釈して所望の濃度、例えば
アルミニウムの表面処理剤の用途に使用する場合には２
０〜４０重量％に調整することにより、目的のフッ化ジ
ルコン水素酸が得られる。
の水溶液を濾過し、その水溶液中に存在する熟成処理時
に析出した不要析出物を瀘別する。しかる後、その瀘液
を純水又はフッ化水素酸で希釈して所望の濃度、例えば
アルミニウムの表面処理剤の用途に使用する場合には２
０〜４０重量％に調整することにより、目的のフッ化ジ
ルコン水素酸が得られる。
【００１６】本発明では、この濃度調整時に使用する
水、並びにフッ化水素からフッ化水素酸を得る時に使用
する水として、イオン交換樹脂等で金属イオンを除去処
理した純水のみを使用する。これにより、反応系や濃度
調整時におけるアルカリ金属イオン及びアルカリ土類金
属イオンの水溶液中への混入を避けることができる。特
に、水溶液中のカルシウムイオン（Ｃａ2+）濃度を１０
ｐｐｍ以下、カリウムイオン（Ｋ+）濃度を１００ｐｐ
ｍ以下に維持する。これにより、白濁、析出の原因とな
る不溶性微粒物（ＣａＺｒＦ6）や難溶又は不溶性微粒
物（Ｋ2ＺｒＦ6）の生成を抑制することができる。
水、並びにフッ化水素からフッ化水素酸を得る時に使用
する水として、イオン交換樹脂等で金属イオンを除去処
理した純水のみを使用する。これにより、反応系や濃度
調整時におけるアルカリ金属イオン及びアルカリ土類金
属イオンの水溶液中への混入を避けることができる。特
に、水溶液中のカルシウムイオン（Ｃａ2+）濃度を１０
ｐｐｍ以下、カリウムイオン（Ｋ+）濃度を１００ｐｐ
ｍ以下に維持する。これにより、白濁、析出の原因とな
る不溶性微粒物（ＣａＺｒＦ6）や難溶又は不溶性微粒
物（Ｋ2ＺｒＦ6）の生成を抑制することができる。
【００１７】
【作用】本発明によれば、水酸化ジルコニウムとフッ化
水素酸の中和反応をＨ2ＺｒＦ6の濃度がその飽和溶解度
に近い高濃度となるような条件で行った後に所定時間熟
成処理することにより、この段階で不要な成分が短時間
で析出する。そして、この意図的な析出を生じせしめた
後に濾過によりその析出物を除去し、その瀘液を希釈し
て濃度調整を行うことにより、所定濃度のフッ化ジルコ
ン水素酸が得られる。その結果、得られたフッ化ジルコ
ン水素酸においては、熟成処理過程で不要な析出物（主
に、Ｈ2ＺｒＯＦ4）が一旦析出してしまえば、濃度調整
後には再析出することがない。しかも、製造工程に供す
る水として全て純水のみを使用するなどして水溶液中へ
のカルシウムイオンやカリウムイオンの混入を極力避け
ることにより、特に濃度調整後におけるＣａＺｒＦ6や
Ｋ2ＺｒＦ6の析出を防止できる。
水素酸の中和反応をＨ2ＺｒＦ6の濃度がその飽和溶解度
に近い高濃度となるような条件で行った後に所定時間熟
成処理することにより、この段階で不要な成分が短時間
で析出する。そして、この意図的な析出を生じせしめた
後に濾過によりその析出物を除去し、その瀘液を希釈し
て濃度調整を行うことにより、所定濃度のフッ化ジルコ
ン水素酸が得られる。その結果、得られたフッ化ジルコ
ン水素酸においては、熟成処理過程で不要な析出物（主
に、Ｈ2ＺｒＯＦ4）が一旦析出してしまえば、濃度調整
後には再析出することがない。しかも、製造工程に供す
る水として全て純水のみを使用するなどして水溶液中へ
のカルシウムイオンやカリウムイオンの混入を極力避け
ることにより、特に濃度調整後におけるＣａＺｒＦ6や
Ｋ2ＺｒＦ6の析出を防止できる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を詳
細に説明する。 実施例１及び比較例１ カルシウムイオンとカリウムイオンを含まない５５重量
％のフッ化水素酸４５２ｇを、イオン交換樹脂（例え
ば、三菱化成製商品名ＳＡＩＯＡ）で処理した純水７４
ｍｌで希釈した後、水酸化ジルコニウム（含有水：３
０．５重量％）３５４ｇを混合して中和反応せしめ、４
７重量％のフッ化ジルコン水素酸を得た。この反応液を
２等分し、その一方は２０°Ｃで７２時間放置した後、
濾過し、その瀘液を上記と同じ純水を用いて希釈し、２
０重量％のフッ化ジルコン水素酸を得た（実施例１）。
他方の反応液は、反応後直ちに濾過した後、その瀘液を
上記純水にて希釈して２０重量％のフッ化ジルコン水素
酸を得た（比較例１）。得られた各フッ化ジルコン水素
酸について、そのＨ2ＺｒＦ6の成分割合、Ｆ／Ｚｒの元
素比及び比重を測定し、また室温下で３０日間放置させ
た後の液状態を観察した。それらの結果を下記の表１に
示す。なお、両水溶液ともカルシウムイオン濃度とカリ
ウムイオン濃度は、それぞれ２ｐｐｍおよび１ｐｐｍ以
下であった。
細に説明する。 実施例１及び比較例１ カルシウムイオンとカリウムイオンを含まない５５重量
％のフッ化水素酸４５２ｇを、イオン交換樹脂（例え
ば、三菱化成製商品名ＳＡＩＯＡ）で処理した純水７４
ｍｌで希釈した後、水酸化ジルコニウム（含有水：３
０．５重量％）３５４ｇを混合して中和反応せしめ、４
７重量％のフッ化ジルコン水素酸を得た。この反応液を
２等分し、その一方は２０°Ｃで７２時間放置した後、
濾過し、その瀘液を上記と同じ純水を用いて希釈し、２
０重量％のフッ化ジルコン水素酸を得た（実施例１）。
他方の反応液は、反応後直ちに濾過した後、その瀘液を
上記純水にて希釈して２０重量％のフッ化ジルコン水素
酸を得た（比較例１）。得られた各フッ化ジルコン水素
酸について、そのＨ2ＺｒＦ6の成分割合、Ｆ／Ｚｒの元
素比及び比重を測定し、また室温下で３０日間放置させ
た後の液状態を観察した。それらの結果を下記の表１に
示す。なお、両水溶液ともカルシウムイオン濃度とカリ
ウムイオン濃度は、それぞれ２ｐｐｍおよび１ｐｐｍ以
下であった。
【００１９】比較例２ 実施例１と同様にして得た２０重量％のフッ化ジルコン
水素酸１００ｇに、水酸化ジルコニウム１．３ｇを添加
して溶解させた後、再度濾過してフッ化ジルコン水素酸
を得た。この水溶液について実施例１と同様の分析及び
観察を行い、その結果を表１にあわせて示す。
水素酸１００ｇに、水酸化ジルコニウム１．３ｇを添加
して溶解させた後、再度濾過してフッ化ジルコン水素酸
を得た。この水溶液について実施例１と同様の分析及び
観察を行い、その結果を表１にあわせて示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例２及び比較例３〜４ 実施例１と同様にして得た２０重量％のフッ化ジルコン
水素酸水溶液１００ｇに、３．３重量％の塩化カルシウ
ム水溶液をそれぞれ０．０９ｇ（実施例２）、０．１３
ｇ（比較例３）及び０．５５ｇ（比較例４）添加した
後、それらを実施例１と同様に室温下で３０日間放置
し、その液状態を観察した。その結果を、液中のカルシ
ウムイオン濃度と共に以下に示す。 実施例２…（Ｃａ2+イオン濃度１１ｐｐｍ）、白濁・析
出共になし。 比較例３…（同１６ｐｐｍ）、少々の析出物あり。 比較例４…（同６５ｐｐｍ）、多量の析出物あり。
水素酸水溶液１００ｇに、３．３重量％の塩化カルシウ
ム水溶液をそれぞれ０．０９ｇ（実施例２）、０．１３
ｇ（比較例３）及び０．５５ｇ（比較例４）添加した
後、それらを実施例１と同様に室温下で３０日間放置
し、その液状態を観察した。その結果を、液中のカルシ
ウムイオン濃度と共に以下に示す。 実施例２…（Ｃａ2+イオン濃度１１ｐｐｍ）、白濁・析
出共になし。 比較例３…（同１６ｐｐｍ）、少々の析出物あり。 比較例４…（同６５ｐｐｍ）、多量の析出物あり。
【００２２】実施例３及び比較例５〜７ 実施例１と同様にして得た２０重量％のフッ化ジルコン
水素酸１００ｇに、５．０重量％の水酸化カリウム水溶
液をそれぞれ０．２６ｇ（実施例３）、０．４１ｇ（比
較例５）、１．０６ｇ（比較例６）及び４．０２ｇ（比
較例７）添加した後、それらを実施例１と同様に室温下
で３０日間放置し、その液状態を観察した。その結果
を、液中のカリウムイオン濃度と共に以下に示す。 実施例３…（Ｋ+イオン濃度９０ｐｐｍ）、白濁・析出
共になし。 比較例５…（同１４０ｐｐｍ）、微量の析出物あり。 比較例６…（同３７０ｐｐｍ）、少量の析出物あり。 比較例７…（１４００ｐｐｍ）、多量の析出物あり。
水素酸１００ｇに、５．０重量％の水酸化カリウム水溶
液をそれぞれ０．２６ｇ（実施例３）、０．４１ｇ（比
較例５）、１．０６ｇ（比較例６）及び４．０２ｇ（比
較例７）添加した後、それらを実施例１と同様に室温下
で３０日間放置し、その液状態を観察した。その結果
を、液中のカリウムイオン濃度と共に以下に示す。 実施例３…（Ｋ+イオン濃度９０ｐｐｍ）、白濁・析出
共になし。 比較例５…（同１４０ｐｐｍ）、微量の析出物あり。 比較例６…（同３７０ｐｐｍ）、少量の析出物あり。 比較例７…（１４００ｐｐｍ）、多量の析出物あり。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
長期保管等の時間経過によっても白濁現象や沈殿物が発
生することがない品質安定性に優れたフッ化ジルコン水
素酸を製造することができる。そのため本発明の製造方
法は、特に、沈殿物の存在による表面処理欠陥が発生す
ることがない良質なアルミニウム表面処理剤（２０〜４
０重量％のフッ化ジルコン水素酸）を製造するのに好適
である。
長期保管等の時間経過によっても白濁現象や沈殿物が発
生することがない品質安定性に優れたフッ化ジルコン水
素酸を製造することができる。そのため本発明の製造方
法は、特に、沈殿物の存在による表面処理欠陥が発生す
ることがない良質なアルミニウム表面処理剤（２０〜４
０重量％のフッ化ジルコン水素酸）を製造するのに好適
である。
Claims (3)
- 【請求項１】水酸化ジルコニウムとフッ化水素酸の中和
反応によりフッ化ジルコン水素酸を得る方法において、
その反応生成物であるフッ化ジルコン水素酸の濃度が４
４重量％以上となるように反応させた後、４８〜１２０
時間の範囲内で熟成処理を行って不要生成物を析出させ
てから濾過してその不要生成物を除去し、その濾液を希
釈して所定の濃度に調整することを特徴とするフッ化ジ
ルコン水素酸の製造方法。 - 【請求項２】 反応に供する水酸化ジルコニウムとフッ
化水素酸のモル比を、その反応生成物であるフッ化ジル
コン水素酸のＦ／Ｚｒの元素比が６以上になるように調
整する請求項１記載のフッ化ジルコン水素酸の製造方
法。 - 【請求項３】 濃度調整後におけるフッ化ジルコン水素
酸中のカルシウムイオン及びカリウムイオンの濃度を、
それぞれ１０ｐｐｍ以下及び１００ｐｐｍ以下に維持す
る請求項１記載のフッ化ジルコン水素酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4081385A JP2687813B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | フッ化ジルコン水素酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4081385A JP2687813B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | フッ化ジルコン水素酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05246719A JPH05246719A (ja) | 1993-09-24 |
| JP2687813B2 true JP2687813B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=13744842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4081385A Expired - Fee Related JP2687813B2 (ja) | 1992-03-04 | 1992-03-04 | フッ化ジルコン水素酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2687813B2 (ja) |
-
1992
- 1992-03-04 JP JP4081385A patent/JP2687813B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05246719A (ja) | 1993-09-24 |
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