DE593922C - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung der Verunreinigungen bei der ununterbrochenen Entwaesserung von Rohspiritus durch azeotropische Destillation - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung der Verunreinigungen bei der ununterbrochenen Entwässerung von Rohspiritus durch azeotropische Destillation Das Verfahren des Hauptpatents beruht auf der Beobachtung, daß die leicht siedenden Verunreinigungen des Rohspiritus mit dem azeotropischen Destillat der Entwässerungskolonne i übergehen, dann mit dem im Scheidetrichter 3 abgeschiedenen wäßrigen Spiritus der Rektifizierkolonne 6 zugeführt werden und sich hauptsächlich im Kopf dieser Kolonne ansammeln. Sie werden in dem Kühler 8 kondensiert, gekühlt und dann aus der Gesamtapparatur entfernt.
• Bekanntlich trennt sich nun das azeotropische Destillat in dem Scheidetrichter 3 nur unvollständig in Zusatzflüssigkeit und wäßrigen Spiritus, da die Zusatzflüssigkeit in dem mit übergehenden, .etwa 7o- bis 8oo/oigeii Spiritus zum Teil löslich ist, während anderseits die Zusatzflüssigkeit selbst Alkohol aufnimmt. Die wäßrige Schicht des Scheidetrichters enthält infolgedessen etwa 8 bis 15 % Zusatzflüssigkeit und die Zusatzflüssigkeit einen ähnlichen Prozentsatz Alkohol.
• Bei der Ausfühlun,g des Verfahrens nach Patent 575 gio wurde nun beobachtet, daß auch die leicht siedenden natürlichen Verunreinigungen des Rohspiritus (Aldehyde, Methylalkohol usw.) bei der Trennung des azeotropischen Destillates im Scheidetrichter zum Teil in der Zusatzflüssigkeit gelöst bleiben und mit dieser in die Entwässerungskolonne zurückkehren. Dadurch wird nicht nur ihre vollständige Abscheidung aus der Nebenkolonne selbst hintangehalten, sondern auch die Fähigkeit der Zusatzflüssigkeit, Wasser mitzunehmen, geschwächt. Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn man dem azeotropischen Destillat vor seiner Trennung im Scheidetrichter viel Wasser zusetzt. Zu dem Zwecke wird das Destillat nach seinem Austritt aus dem Kühler der Entwässerungskolonne erst einer Vorrichtung beliebiger Konstruktion zugeführt, in welcher es mit Wasser gut durchmischt wird. Als Waschwasser' wird zweckmäßig durch Soda, Tririatriumphosphat o..dgl. enthärtetes Wasser oder Kondenswasser verwendet. Dann erst tritt das Destillat in den Scheidetrichter 3 ein. Bei einer solchen Behandlung des Destillates gehen die Vorlaufverunreinigungen in den nunmehr stark verdünnten wäßrigen Spiritus, werden mit diesem der Nebenkolonne 6 zugeführt und hier nach dem Verfahren des Hauptpatents abgeschieden. Der große Wasserzusatz bedingt eine Zunahme des Dampfaufwandes in der Hilfskolonne 6. Diese bleibt aber gering, da das aus der Hilfskolonne austretende Lutterwasser die Wärme in einem Austauscher an die eintretende Flüssigkeit abgibt.
• Es ist bereits bekannt, bei kontinuierlicher Entwässerung von Alkohol dem azeotropischen Destillat Wasser zuzusetzen. Es handelt sich dabei aber um verhältnismäßig geringe Mengen Wasser, die nur dazu dienen, die Trennung des Destillates im Scheidetrichter in zwei Schichten sicherzustellen (Patent _.8a 853 und Soi 83a). Auch dasHauptpatent macht von dieser Maßnahme Gebrauch. Es ist - ferner bekannt. bei der kontinuierlichen Entwässerung und Reinigung von Rohspiritus allein die wäßrige Schicht des Hauptscheidetrichters in einem zweiten Scheidetrichter auszuwaschen (Patent ¢87 51q., Abs. 3). Bei dem letzteren Verfahren bleiben aber die oben geschilderten Nachteile bestehen, da die Entziehungsflüssigkeit aus dem ersten Scheidetrichter mit Vorlaufprodukten beladen in die Entwässerungskolonne zurückkehrt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren nach Patent 575 9 i o, dadurch gekennzeichnet, daß dem azeotropischen Destillat der Entwässerungskolonne vor seinem Eintritt in den Scheidetrichter so viel Wasser zugesetzt wird, daß die leicht siedenden Verunreinigungen aus der Zusatzflüssigkeit abgeschieden werden. a. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus einer vor dem Scheidetrichter eingebauten Mischvorrichtung c*