DEP0056278DA - Verfahren zur Reinigung von Äthylalkohol - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von Äthylalkohol

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DEP0056278DA
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DE
Germany
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ethyl alcohol
extraction
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extractant
crude
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Expired
Application number
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English (en)
Inventor
Carl Dr. Marl Wulff (Recklinghausen)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
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Description

Der durch Hydrierung von Acetaldehyd hergestellte technische Äthylalkohol ist im allgemeinen als Prima-Sprit nicht verwendbar, da er noch Verunreinigungen enthält, die Geruch und Geschmack des Alkohols beeinträchtigen und die durch Destillation praktisch nicht entfernt werden können. Es handelt sich hierbei um Verunreinigungen, die z.B. aus Kohlenwasserstoffen, Äthern, Acetalen, Paraldehyd usw. bestehen und deren Menge erheblich unter 1% liegt.
Es wurde nun gefunden, daß man rohen Äthylalkohol, der z.B. durch katalytische Hydrierung von Acetaldehyd hergestellt wurde, in Äthylalkohol von Prima-Sprit-Qualität überführen kann, wenn man den rohen Äthylalkohol mit Extraktionsmitteln, die die Verunreinigungen lösen, behandelt. Die Extraktion kann in der Weise erfolgen, daß man den rohen Äthylalkohol beim Raumtemperatur, gegebenenfalls mit Wasser verdünnt, in den üblichen Extraktionsapparaturen, zweckmäßig in mehreren Stufen, mit dem Extraktionsmittel behandelt. Nach der Abtrennung des Extraktionsmittels wird der Äthylalkohol nochmals destilliert, wobei ein Äthylalkohol, der der Prima-Spritz-Qualität entspricht, erhalten wird. Die vom Extraktionsmittel aufgenommenen Verunreinigungen lassen sich aus diesem z.B. durch Destillation mit oder ohne Wasserdampf leicht entfernen, das sodann wieder zur Reinigung von rohem Alkohol verwendet werden kann. Die Extraktion kann auch während einer Destillation durchgeführt werden, indem das Extraktionsmittel auf den Kopf oder auf den oberen Teil einer Kolonne zugegeben und der rohe Äthylalkohol oder dessen wäßrige Lösung dampfförmig dem Extraktionsmittel entgegengeführt wird. Die Reinigung kann schließlich auch so erfolgen, daß man dampfförmigen rohen Äthylalkohol im Gegenstrom mit dem Extraktionsmittel, z.B. in Rieseltürmen, behandelt.
Geeignete Extraktionsmittel, in denen der Äthylalkohol nicht oder nur unwesentlich löslich sein soll, sind z.B. hochsiedende organische Flüssigkeiten, wie aliphatisch-aromatische Kohlenwasserstoffe mit Siedegrenzen zwischen etwa 200 und 250°, ferner Phthalsäureester oder Trikresylphosphat. Durch einen einfachen Vorversuch läßt sich leicht feststellen, ob eine organische Flüssigkeit für die Extraktion der Verunreinigungen geeignet ist.
Beispiel 1
100 kg roher Äthylalkohol, der durch katalytische Hydrierung von Acetaldehyd gewonnen und einer technischen Destillation unterworfen wurde, aber noch kleine Mengen an Verunreinigungen enthält und demzufolge geschmacklich und geruchlich der Prima-Sprit-Qualität nicht entspricht, wird in Form seiner 60%igen wäßrigen Lösung in einem 4-stufigen Extraktionsapparat kontinuierlich mit 10 kg eines aliphatisch-aromatischen Kohlenwasserstoffes von den Siedegrenzen 200 und 250° extrahiert. Der extrahierte wäßrige Äthylalkohol wird nach Abtrennung des Extraktionsmittels in einer Fraktionier-Kolonne destilliert, wobei ein Vorlauf mit etwa 5% des in der wäßrigen Lösung vorhandenen Äthylalkohols in die Extraktion zurückgegeben wird. Der dann überdestillierende Äthylalkohol zeigt eine ausgezeichnete Reinheit und enthält keine Geruch und Geschmack beeinflussenden Verunreinigungen mehr. Das Extraktionsmittel wird zur Entfernung der von ihm aufgenommenen Verunreinigungen bei 200° mit Wasserdampf behandelt und dann wieder für weitere Extraktionen verwendet. Zur besseren Trennung des Extraktionsmittels vom wäßrigen Äthylalkohol zwischen den einzelnen Extraktionsstufen kann man zwecks Erhöhung des spezifischen Gewichtes der wäßrigen Schicht Salze, z.B. Kochsalz oder Natriumsulfat, zusetzen. Man kann die Extraktion auch in Extraktionszentrifugen durchführen.
Beispiel 2
80%Iger roher Äthylalkohol, der durch Hydrierung von Acetaldehyd gewonnen wurde, wird kontinuierlich in einer Glok- kenbodenkolonne destilliert und im Gegenstrom mit dem in Beispiel 1 verwendeten Extraktionsmittel behandelt, dergestalt, daß der rohe Äthylalkohol in die untersten Böden und das Extraktionsmittel auf den Kopf bzw. die obersten Böden der Kolonne eingeführt wird. Der überdestillierende Äthylalkohol ist weitgehend von Verunreinigungen befreit. Im Sumpf der Destillation befinden sich neben dem Wasser das Extraktionsmittel, das die Verunreinigungen des rohen Äthylalkohols enthält. Wasser und Extraktionsmittel werden über eine Scheideflasche getrennt. Durch Behandlung mit Wasserdampf bei erhöhter Temperatur wird das Extraktionsmittel von den Verunreinigungen befreit und kann wieder zur Extraktion verwendet werden.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Reinigung von Äthylalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß man den rohen Äthylalkohol oder dessen wäßrige Lösungen mit Extraktionsmitteln, die die Verunreinigungen lösen, behandelt.

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