DE584872C - Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
25. SEPTEMBER 1933

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22 b GRUPPE 3

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a.M.*) Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoifen

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Januar 1932 ab

Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen sauren Wollfarbstoifen gelangt, wenn man i-Amino-4-halogenanthrachinon-2-sulfonsäure zur Umsetzung bringt mit m- oder p-Aminoarylalkylsulfonen oder deren in den Aryl- oder Alkyl- oder in beiden Resten substituierten Derivaten.

Die so erhältlichen Farbstoffe zeichnen sich durch klare blaue Nuance und sehr gutes EgaHsierungsvermögen aus.

Die glatte Kondensation von m- und p-Aminophenylalkylsulfonen mit i-Amino-4 - halogenanthxacbinon - 2 - sulfonsäure war nicht vorauszusehen, da, wie sich gezeigt hat, o-Aminophenylmethylsulfon diese Kondensation nicht eingeht.

Beispiele

τ. 40 Gewichtsteile i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsaures Natrium werden mit 25 Gewichtsteilen m-Aminophenylmethyl-

sulfon in 200 Gewichtsteilen Wasser bei Gegenwart von 10 Gewichtsteilen Natriumbiearbonat und 1 Gewichtsteil Kupferchlorür auf 60 bis 70° mehrere Stunden erhitzt, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Das schwer lösliche Natriumsalz des gebildeten Farb-

• Stoffs läßt sich bequem abscheiden. Durch Umlösen aus Wasser und Aussalzen mit Kochsalz erhält man den Farbstoff rein. Getrocknet stellt er ein blaues Pulver dar und färbt Wolle aus saurem Bade in klaren blauen Tönen bei sehr gutem Egalisierungsvermögen an. In gleicher Weise läßt sich m-Aminophenyläthylsulfon zu einem blauen Farbstoff von ähnlichen Eigenschaften kondensieren.

2. Verwendet man an Stelle von 25 Gewiehtsteilen m - Aminophenylmethylsulfon 25 Gewichtsteile p-Aminophenylmethylsulfon und nimmt die Kondensation bei 70 bis 80 ° vor, so erhält man ebenfalls einen blauen' Farbstoff, der Wolle aus saurem Bade in klaren blauen Tönen anfärbt.

3. 40 Gewichtsteile i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulf on saures Natrium werden mit 32 Gewichtsteilen 5~Amino-2-acetylaminophenylmethylsulfon (Schmelzpunkt 197 bis 198⁰; erhältlich aus 2-Acetylaminophenylmethylsulfon durch Nitrieren und anschließende Reduktion), 40 Teilen ioprozentiger Sodalösung, 20 Gewichtsteilen Natriumbicarbonat und 1 Gewichtsteil Kupferchlorür in 240 Teilen Wasser mehrere Stunden auf 70 bis 8o° erhitzt. Der kristallin abgeschiedene Farbstoff wird, wie üblich, gereinigt; er färbt Wolle in rotstichigblauen Tönen bei sehr gutem Egalisierungsvermögen an.

Ähnliche Farbstoffe werden erhalten, wenn man an Stelle von 32 Gewichtsteilen 5-Amino-2 - acetylaminophenylmethylsulfon, 32 Ge-

*) Von dem Patenfsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Karl Zahn und Dr. Heinrich Koch in Frankfurt a. M.-Höchst.

wichtsteile s-Amino^-chlorphenylmethylsulfon oder 32 Gewichtsteile 5-Amino-2-methylphenylmethylsulfon verwendet.

4, In 150 Gewichtsteilen Wasser werden 26 Gewichtsteile m-Aminophenyloxyäthylsulfon mit 40 Gewichtsteilen i-amino-4-broman thrachinon-2-sulfonsaurem Natrium, 16 Gewichtsteilen Natriumbicarbonat und 1 Gewichtsteil Kupferchlorür eirNge Stunden auf 60 bis 70 ° erhitzt. Der Farbstoff scheidet sich. im Laufe der Kondensation in kleinen glänzenden Kristallen ab. Getrocknet stellt er ein blaues Pulver dar, das Wolle aus saurem Bade in klaren blauen Tönen anfärbt. Einen Farbstoff mit ähnlichen Eigenschaften erhält man durch Verwendung von ioGewichtsteilenp-Aminophenylsulfonalkohol (Schmelzpunkt 107 bis io8°) an Stelle von m-Aminophenylsulfonalkohol.

5. 32 Gewichtsteile m-aminophenylsulfonessigsaures Natrium werden mit 40 Gewichtsteilen ι -amino^-bromanthrachinon^-sulf onsaurem Natrium, 80 Gewichtsteilen ioprozentiger Sodalösung, 1 Gewichtsteil Kupferchlorür und 120 Gewichtsteilen Wasser mehrere Stunden zum gelinden Sieden erhitzt. Der gebildete blaue Farbstoff wird durch Ansäuern mit verdünnter Salzsäure abgeschieden. Die so erhaltene Farbstoffsäure läßt sich mit Äthylalkohol und gasförmiger Salzsäure in ihren Äthylester überführen. Beide Farbstoffe — die freie Farbstoffsäure als auch ihr Ester — färben Wolle in klaren blauen Tönen von guten Echtheitseigenschaften.

6. 40 Gewichtsteile i-amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsaures Natrium, 32 Gewichtsteile 2-Amino-s · 6 · 7 · 8-tetrahydronaphthyl-4-methylsulfon (Schmelzpunkt 129 bis 131 °), 20 Gewichtsteile Natriumbicarbonat und r Gewichtsteil Kupferchlorür werden in 200 Gewichtsteilen Wasser 5 bis 6 Stunden auf 70 ■bis 80 ° erhitzt. Der Farbstoff scheidet sich in sehr guter Ausbeute kristallin ab. Aus saurem Bade wird Wolle in klaren rotstichigblauen Tönen angefärbt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von sauren Wollfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man i-Amino-4-halogenanthrachinon-2-sulfonsäure mit m- oder p-Aminoarylalkylsulfonen oder deren in den Aryl- oder Alkyl- oder in beiden Resten substituierten Derivaten zur Umsetzung bringt.