DE576712C - Verfahren zur Herstellung eines Doppelsalzes des ª‰-Bromaethyltrimethylammoniums - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Doppelsalzes des ß-Bromäthyltrimethylammoniums Das 3, 7-dimethyl-a, 6-dioxypurin-i-methancarhonsaure (3-Bromäthyltrimethylammonium ist ein Salz von stark hygroskopischen Eigenschaften, die seine Verwendung als Handelspräparat erschweren.
• Es wurde nun gefunden, daß man aus dem genannten Salz durch Behandeln mit Phosphorsäure eine Verbindung erhält, die vollkommen luftbeständig, bequem zu handhaben und ohne Schwierigkeiten aufzubewahren ist. Die Einwirkung der Phosphorsäure beruht nach den angestellten Versuchen auf der Bildung eines neuen, hervorragend kristallisierten Doppelsalzes, das in fast quantitativer Ausbeute entsteht. Dieser Verlauf der Phosphorsäureeinwirkung ist überraschend, da man damit rechnen mußte, daB die Phosphorsäure 3, 7-Dimethyl-a, 6-dioxypurin-i-methancarbonsäure ausfällen und das leicht lösliche pliosphorsaure (3-Bromäthyltrimethylammonium entstehen würde. Das neue Doppelsalz hat sich als chemisch einheitlich erwiesen. Es enthält auf je einen (3-Bromäthyltrimethylammoniumrest i M01 3, 7-Dimethyl - 2, 6 - dioxypurin-i-methänc.arbons äure -und i Mol Phosphorsäure.
• Zur Herstellung der Verbindung wird beispielsweise zu i Mol 3, 7-dimethyl-2, 6-dioxypurin-i-methancarbonsaurem P-Bromäthyltrimethylammonium in Form .einer Lösung oder Suspension in einem organischen Lösungsmittel i Mol Phosphorsäure, die vorteilhafterweise gelöst ist, und zwar in einem organischen Lösungsmittel, zugegeben. Das neue Doppelsalz kristallisiert fast augenblicklich in hervorragend ausgebildeten derben Nadeln aus und kann durch Umkristallisieren aus Alkohol .oder Methanol weiter gereinigt werden. Es enthält i 5, 9 % Br und 18,9% P O4 entsprechend einem Molekulargewicht von 502.
• Natürlich kann man die Doppelsalzhildung in unmittelbarem Anschluß an die Herstellung des. 3, 7-dimethyl-a, 6-dioxypurin-i-methancarbonsauren (3-Bromäthyltrimethylammoniums, die beispielsweise durch doppelte Umsetzung erfolgen kann, vornehmen. Beispiele i. 247 Teile ß-Bromäthyltrimethylammoniumbromid werden in der zehnfachen Menge Methanol unter gelindem Erwärmen gelöst und in diese Lösung 346 Teile 3, 7-dimethyla, 6-dioxypurin- i-methancarbonsaures Silber (hergestellt nach Patentschrift 524 10a, Beispiel 2) eingerührt. Man rührt, bis das Silbersalz in Bromsilber übergegangen ist,. und fil.-friert von diesem nach Abkühlen der Lösung ab. Man erhält :eine Lösung von - 3, 7 dimethyl-2, 6-dioxypurin-i-methancarbonsaurem (3-Bromäthyltrimethylammonium.
• 98 Teile wasserfreie Phosphorsäure werden in ungefähr 3oo Teilen Methanol unter Kühlung vorsichtig gelöst; diese Lösung wird unter gutem Rühren in die oben erhaltene eingegossen. Das neue Doppelsalz scheidet sich fast augenblicklich in gut ausgebildeten Kristallen ab. Man läßt 24 Stunden stehen und saugt dann ab@ Ausbeute etwa 475 Teile (etwa 95% der Theorie).

  Analyse: gefunden für C14 H, O$ N5 BrP ber.

  I5,7 0/0 Br 15,9 0/0 Br

  I8,8 0/0 P 04 I8,9 0/0 P 04

  2, 404 Teile 3, 7-dimethyl-2, 6-dioxypurini-methancarbonsaures (3-Bromäthyltrimethylammonium (erhalten wie im ersten Absatz von Beispiel i durch Einengen des Filtrates von der doppelten Umsetzung oder Fällen desselben mit Äther) werden in Aoeton oder Benzol verteilt und 98 Teile wasserfreie Phosphorsäure, zweckmäßig in Aceton gelöst, unter gutem Rühren zugegeben. Nach kurzer Zeit erstarrt das Ganze zu einem Kristallbrei des Doppelsalzes. Eigenschaften und Ausbeuten wie in Beispiel i.

Claims (1)

1. PATCNTANSi'RUCI3: Verfahren zur Herstellung eines 'Doppelsalzes des ß-Bromäthylfrirnethylam.noniums, dadurch gekennzeichnet, daß man 3, 7-dimethyl-2, 6-dioxypurin-t-methancarbonsaures ß-Bromäthyltrimethylammonium in Abwesenheit von Wasser mit Phosphorsäure behandelt.