DE574582C

DE574582C - Verfahren zur Konzentrierung von elektroosmotisch gereinigtem Glycerin

Info

Publication number: DE574582C
Application number: DES97571D
Authority: DE
Inventors: Dr Nikolai Budiloff; Dr Alexander Jenny
Original assignee: Siemens Elektro Osmose GmbH
Current assignee: Siemens Elektro Osmose GmbH
Priority date: 1931-03-21
Filing date: 1931-03-21
Publication date: 1933-04-18

Description

Verfahren zur Konzentrierung von elektroosmotisch gereinigtem Glycerin Bei der chemischen Vorreinigung der Säponifikatrohglycerine oder der ersten Destillate von Unterlaugenglycerinen mit Kalk- oder Barythydrat bleiben gewisse niedere Fettsäuren in Form ihrer löslichen Calcium- oder Bariumsalze in Lösung und erteilen dem weiterhin auf elektroosmotischem Wege gereinigten Glycerin saure Reaktion und einen deutlichen, oft sogar starken Geruch. Bei der darauffolgenden Konzentration des Glycerins durch Abdestillieren des Wassers im Vakuum gehen diese Fettsäuren mit dem Wasserdampf über und verunreinigen das Kondenswasser, das vielfach im Betriebe weiterverwendet werden soll, und machen @es unbrauchbar für jegliche Verarbeitung. Während zwar ein brauchbares, sehr reines Glycerin auf diesem Wege und durch eventuelle Nachbehandlung mit aktiver Kohle resultiert, weisen die anfallenden Kondenswassermexigen 'saure Reaktion und starken Geruch nach niederen Fettsäuren auf. - Sie sind somit weder für die Verdünnung weiterer Rohglycerinmengen noch für die Spülurig der Elektrodenräume der elektroosmotischen Zellenanordnungen zu gebrauchen.
Diesen Nachteil beseitigt das neue Verfahren gemäß der Erfindung dadurch, daß die vornehmlich sauren Bestandteile durch Absorption mittels fester alkalischer Substanzen während der Destillation entfernt werden. Es wird erfindungsgemäß@ eine Zwischenvorlage, die mit Metalloxyden oder Hydraten in fester Form beschickt ist; in den Kondensationszweig der Destillationsapparatur @eingebaut, in der die Fettsäuren zurückgehalten werden. Als Absörbentien kommen beispielsweise Barythydrat, Eisenoxydhydrat, Magnesiumoxyd, Aluminiumoxyd und andere in Frage: besonders gute Resultate ergibt die Anwendung von Kalkhydrat. Um den Widerstand, den der Wasserdampf in der Zwischenvorlage findet, möglichst gering zu halten, ist es zweckmäßig, die absorbierenden Substanzen nicht in zu feiner Verteilung, sondern beispielsweise in körniger oder stückiger Form zur Anwendung zu bringen.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen. etwa mitgerissene feste Teilchen, die in der Zwischenvorlage nicht absorbiert werden, durch ein hinter dieser angeordnetes Staubfilter abzufangen.
Bei dem beschriebenen Verfahren ist die Temperatur der Zwischenvorlage von großer Bedeutung. Es wurde gefunden, daß, zur wirtschaftlich tragbaren Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung die Absorbentien in der Zwischenvorlage auf eine höhere Temperatur gebracht werden müssen, als sie die Destillierblase oder der Verdampfer aufweist. Bei Nichtbeachtung dieser Vorschrift schlägt sich der Wasserdampf z. T. schon in der Zwischenvorlage nieder und kann bei sehr erheblichen Temperaturdifferenzen zwischen der wärmeren Destillierblase und der kälteren Zwischenvorlage die gesamte. Durchführung des Verfahrens in Frage stellen. Die Größe der vorschriftsmäßigen Temperaturdifferenz zwischen kälterer Destillierblase und wärmerer Zwischenvorlage braucht dagegen nicht allzu groß. zu sein. So genügen erfindungsgemäß bereits io bis 2o° Temperaturunterschied zur erfolgreichen Anwendung des Verfahrens.
Ausführungsbeispiel Ein Glycerinosmosat mit 40,09 % Glycerin verbrauchte auf ioo cm-3 zur Neutralisation der Fettsäuren 1,8 em3 n/io KOH: .es roch stark nach niederen Fettsäuren. Das Osmosat wurde der Vakuumdestillation mit Zwischenvorlage, die mit Kalkhydrat beschickt war, unterworfen.' Die Temperatur des Heizwassers für die Destillierblase. betrug anfangs 45°, zum Schluß 72°, während die Zwischenvorlage während der Gesamtdauer der Destillation auf 94 bis 95° gehalten wurde. Das gewonnene Glycerin war .geruchlos, und sein spezifisches Gewicht bei 15° betrug 42577, was einer Konzentration von 97 0/0 entspricht. Es verbrauchte auf 5o cm3 zur Neutralisation der Fettsäuren o,3 cm3 n/io KOH, war also praktisch säurefrei. Das Kondenswasser war Nebenfalls geruchlos, neutral, asche- und @esterfrei. .Eine Probe des Kalkhydrates mit verdünnter Schwefelsäure befeuchtet ergab das Auftreten des charakteristischen Fettsäuregeruchs.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Konzentrierung von elektroosmotisch gereinigtem Glycerin durch Abdestillieren des Wassers im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß- die mit vornehmlich sauren Stoffen verunreinigten Wasserdämpfe durch eine mit festen alkalischen Substanzen beschickte Zwischenvorlage; welche auf höherer Temperatur gehalten wird als die Flüssigkeit im Verdampfer, geleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorbenten Metalloxyde -bzw. Hydrate, vorzugsweise Kalkhydrat, in körniger Form benutzt werden.