DE154124C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Wiedergewinnen von Aceton, das als
Lösungsmittel bei der Herstellung von Explosivstoffen, Zelluloid und dergl. benutzt
worden ist. Bei der Herstellung von Cordit z. B. hält nach dem Kneten und Pressen des
Fadens das Cordit eine große Menge des Lösungsmittels zurück, das in Trockenhäusern
oder Öfen auszutreiben ist und gewöhnlich
ίο verloren geht.
Andererseits ist bei der Herstellung von wasserdichten Stoffen, welche durch Überziehen
oder Imprägnieren einer Lage geeigneten Stoffes mit Nitrocellulose gefertigt werden, Aceton das beste bekannte Lösungsmittel,
aber es wird wegen seiner Kostspieligkeit nicht benutzt, weil bisher das Wiedergewinnen
des Acetons in solchen Betrieben nicht möglich war.
Diese Aufgabe zu lösen, ist das vorliegende Verfahren bestimmt, indem es gestattet,
das Aceton wiederzugewinnen, welches in Trockenofen oder -räumen in verhältnismäßig
starker Verdünnung mit Luft gemischt ist.
Es ist nun durch Laboratoriumsversuche bekannt, daß sich Aceton mit Bisulfiten verbindet,
wie mit Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calciumbisulfit, wenn das Aceton mit Lösungen dieser Salze gemischt wird; aber
man hielt eine wirtschaftliche Benutzung dieser Reaktion zum Wiedergewinnen von Aceton im großen nicht für durchführbar,
wenn es sich um die Herstellung von Explosivstoffen und dergl. handelt, weil hier
das Acetongas so stark verdünnt der Luft, also einem oxydierenden Stoffe, beigemengt
ist und das Absorptionsmittel selbst ein leicht oxydierbarer Stoff ist. Aus diesem
Grunde lassen sich gewisse bekannte Verfahren zum Wiedergewinnen, wie z. B. von
Ammoniak durch Absorption in Schwefelsäure und darauf folgendes Abscheiden, nicht
als Analogien für die vorliegende Aufgabe heranziehen. Andererseits hat der Versuch,
Wasser als Absorptionsmittel des Acetons anzuwenden, keine brauchbaren Erfolge gezeitigt,
weil zu außerordentliche Wassermengen im Verhältnis zum wiederzugewinnenden Aceton notwendig wurden und weil zu
viel Aceton dabei verloren ging. .
Die vorliegende Erfindung stützt sich auf die Beobachtung, daß jene Bisulfitlösungen
unter gewissen, für den Großbetrieb passenden Bedingungen — z. B. mit Hilfe eines
Gaswaschverfahrens — fähig sind, eine bedeutende Menge von Acetongas aus einer
Mischung von Luft auszuziehen, selbst wenn sich das Gas in einem Zustand großer Verdünnung
befindet. Es gelingt damit, das Aceton so gut wie vollständig wiederzugewinnen.
So haben Versuche dargetan, daß im Vergleich zur Bisulfitlösung unter den sonst
genau gleichen Arbeitsbedingungen Wasser in vierfacher Menge nur 5/8 des Acetons
wiedergewinnen läßt. Außerdem zeigten die Versuche die größere Verwandtschaft des
Acetons zur Bisulfitlösung bei solcher Tem-
peratur, wie sie in Trockenofen für Explosivstoffe
benutzt zu werden pflegt, nämlich 37 bis 400. Es stellte sich beim neunstündigen
Durchblasen von Luft durch Bisulfitlösung und durch Wasser mit Aceton heraus, daß nur 7 Prozent Aceton aus der Bisulfitlösung,
dagegen nicht weniger als 80 Prozent aus dem Wasser verschwunden waren. Es folgt daraus, daß mit einer noch so
großen Menge Wassers der gesamte Acetongehalt nicht wiedergewonnen werden kann,
wogegen die Anwendung der Bisulfitlösung praktisch gar kein Aceton der Absorption
entgehen läßt.
Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht demnach in einem Verfahren, Aceton,
welches als Gas in Mischung mit Luft vorhanden ist, wiederzugewinnen, indem man die Mischung in innige Berührung mit Bisulfitlösungen
bringt und dann das Bisulfitgemenge entweder unmittelbar mit darauf folgender Rektifikation in Anwesenheit von
Alkali destilliert oder ein Alkali hinzufügt und darauf Destillation vornimmt.
Der Verlust, den das Natriumbisulfit durch Oxydation erleidet, spielt bei der Durchführung
des Gesamtverfahrens keine wesentliche Rolle, denn er beschränkt sich auf 1,3 Prozent,
so daß die Kosten nicht den hundertsten Teil des Gewinnes an zurückerhaltenem Aceton betragen.
Es empfiehlt sich, das Verfahren mit einer Anfangstemperatur des Acetonluftgemisches
von etwa 500 auszuführen, doch lassen sich auch erheblich geringere oder höhere Temperaturen
anwenden.
Das neue Verfahren ist auch zum Wiedergewinnen von Aceton bei der Erzeugung von
Gegenständen oder Stoffen anwendbar, wo gelöste Nitrocellulose oder äquivalente Stoffe
benutzt werden.
Die beiliegenden Zeichnungen dienen zur Veranschaulichung des neuen Verfahrens.
Sie zeigen in Ansicht und Grundriß eine Anlage, die zur Ausübung des Verfahrens benutzbar
ist.
Gemäß der dargestellten Ausführungsform wird die mit Aceton gemischte Luft aus dem
Trockenhaus α durch ein Rohr b1 zu dem
Boden eines Waschturmes c1 geleitet] von dessen Kopf durch ein anderes Rohr ö2 zu
dem Boden eines folgenden Turmes c2 usf. durch eine beliebige, zur Ausführung des
Verfahrens notwendige Zahl von Türmen.
Die Luft kann durch die Türme mittels irgend einer geeigneten Saug- oder Ejektoreinrichtung
d befördert werden. Die Lösung von Natriumbisulfit ist in einem Behälter el
aufgespeichert, der zweckmäßig an der Wand des Trockenhauses befestigt ist. Von diesem
Behälter gelangt das Bisulfit durch ein Rohr/1 zu dem Kopf des Turmes, von wo die
Luft entweicht, und sie läuft durch diese Türme, indem sie in innige Berührung mit
der Mischung von Luft und Aceton gelangt, tritt am Boden des Turmes in ein Gefäß h1
nach Art der gewöhnlichen Wo öl ff'sehen
Flaschen und wird durch Preßluft in dem Rohr i1 nach einem zweiten Behälter e2 gedrückt,
um die anderen Türme zu beschicken.
Die schließlich abgezogene Lösung wird zum Wiedergewinnen des Acetons weiter behandelt.
Um die Natriumbisulfitlösung in innige Berührung mit dem Gemisch von Luft und Aceton zu bringen, sind vorzugsweise
Türme anzuwenden, wo die Lösung über eine Reihe von Horden im Zickzackweg langsam niederrieselt, und zwar gemäß der
britischen Patentschrift 25993 v. J. 1901.
Eine geeignete Lösung besteht in 30 Gewichtsteilen Natriumbisulfit auf 100 Volumenteile
der Lösung; diese Konzentration ist nicht erforderlich, aber sehr zweckmäßig, und
wenn schwächere Lösungen angewendet werden, müssen größere Flüssigkeitsmengen zur
Wirksamkeit kommen.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung läßt man die Bisulfitlösung in
feinen Strahlen mit dem Luft- und Aceto'ndampf in innige Berührung kommen, indem go
man die Strahlen am Fuß eines Turmes wieder sammelt, durch Prellwände kondensiert,
durch eine Schlange laufen läßt oder dergl. Dieses Sprühverfahren kann entweder
allein oder in Verbindung mit dem beschriebenen Gaswaschen benutzt werden.
Um unnötiges Verdampfen der Bisulfitflüssigkeit zu vermeiden, ist es zweckmäßig,
die Luft vor der Waschung mit Feuchtigkeit zu sättigen, entweder mit Hilfe eines Turmes,
durch den Wasser läuft, oder durch andere geeignete Vorrichtungen.
Um das Aceton aus der Bisulfitlösung zu gewinnen, nachdem diese durch die Türme
gelaufen ist, läßt man die Flüssigkeit in eine Blase k, die mit einem Kondensator I verbunden
ist. Dieser Teil des Verfahrens kann in verschiedener Weise ausgeführt werden, z. B. kann die das Bisulfitgemenge enthaltende
Lösung mit einer genügenden Menge Alkali destilliert werden, um Sulfit zu bilden und
das Kondensieren und Rektifizieren des Acetons in der gewöhnlichen Weise zu bewirken,
oder es kann das folgende, besonders günstige Verfahren ausgeübt werden.
Es hat sich herausgestellt, daß bei der unmittelbaren Destillation ohne Beifügung von
Alkali praktisch das Aceton überdestilliert ist, bevor irgend eine weitere Menge des
vorhandenen Bisulfits zersetzt wird, und die geringe Menge von schwefliger Säure, die
übergetrieben wird, kann als Sulfit durch
Hinzufügung einer äquivalenten Menge von Alkali zum ersten Destillat vor der endgültigen
Rektifikation des Acetons wiedergewonnen werden. Dieses Verfahren hat den großen
Vorzug, daß die Umwandlung des Bisulfits wegfällt und der größere Teil der Bisulfitlösung
wieder zur Absorption zur Verfügung steht nach zweckmäßiger Behandlung mit einer verhältnismäßig geringen Menge von
ίο schwefliger Säure.
Während der Zeit, wo die Bisulfitlösung der oxydierenden Wirkung der Luft ausgesetzt
wird, findet eine Oxydation zu Sulfat in gewissem Umfange statt. Wenn dieses Sulfat sich ansammeln könnte, würde es die
Wirkung des Bisulfits beeinträchtigen. Es zeigt sich aber, daß das gebildete Sulfat
bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen nur wenig löslich ist, wenn es sich in einer
Lösung von Bisulfit mit einer geringen Menge von Aceton befindet. Wenn man daher die
Lösung, nachdem sie genügend mit Acetondampf gesättigt ist, ein wenig kühlt, so kristallisiert
der Überschuß an Sulfat aus und läßt die Lösung hinreichend frei von Sulfat zur weiteren Benutzung in den Türmen
zurück, nachdem das Aceton abdestilliert ist.
■Man kann auch die Behandlung der
Mischung* von Aceton und Luft in gewöhnliehen Waschtürmen vornehmen oder, man
bläst die Luft durch eine Anzahl von Gefäßen mit Bisulfitlösung.
Bei der Anwendung der Erfindung auf Betriebe, wo Schießbaumwolle in Aceton aufgelöst
ist, wenn es sich z. B. um die Herstellung von Sprengstoffen, Celluloid, wasserdichten
Stoffen oder dergl. handelt, wird das Trocknen in Räumen derart vorzunehmen sein, daß die
mit Aceton vermischte Luft abgezogen und in der geschilderten Art behandelt werden
kann.
Claims (2)
1. Verfahren zum Wiedergewinnen von Aceton aus einem Gemisch mit Luft,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung in innige Berührung mit einer
-, Lösung von Bisulfit bringt und dann das Aceton abscheidet.
2. Zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 behufs Trennung des
Acetons von der Bisulfitlösung die unmittelbare Destillation des Gemenges, bei
welcher praktisch das gesamte Aceton übergeht, bevor eine wesentliche Zersetzung
des Bisulfits eintritt, wobei die geringe Menge schwefliger Säure durch Beigabe von Alkali wiedergewonnen wird,
bevor die endgültige Rektifikation erfolgt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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