DE154124C - - Google Patents

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Wiedergewinnen von Aceton, das als Lösungsmittel bei der Herstellung von Explosivstoffen, Zelluloid und dergl. benutzt worden ist. Bei der Herstellung von Cordit z. B. hält nach dem Kneten und Pressen des Fadens das Cordit eine große Menge des Lösungsmittels zurück, das in Trockenhäusern oder Öfen auszutreiben ist und gewöhnlich

ίο verloren geht.

Andererseits ist bei der Herstellung von wasserdichten Stoffen, welche durch Überziehen oder Imprägnieren einer Lage geeigneten Stoffes mit Nitrocellulose gefertigt werden, Aceton das beste bekannte Lösungsmittel, aber es wird wegen seiner Kostspieligkeit nicht benutzt, weil bisher das Wiedergewinnen des Acetons in solchen Betrieben nicht möglich war.

Diese Aufgabe zu lösen, ist das vorliegende Verfahren bestimmt, indem es gestattet, das Aceton wiederzugewinnen, welches in Trockenofen oder -räumen in verhältnismäßig starker Verdünnung mit Luft gemischt ist.

Es ist nun durch Laboratoriumsversuche bekannt, daß sich Aceton mit Bisulfiten verbindet, wie mit Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calciumbisulfit, wenn das Aceton mit Lösungen dieser Salze gemischt wird; aber man hielt eine wirtschaftliche Benutzung dieser Reaktion zum Wiedergewinnen von Aceton im großen nicht für durchführbar, wenn es sich um die Herstellung von Explosivstoffen und dergl. handelt, weil hier das Acetongas so stark verdünnt der Luft, also einem oxydierenden Stoffe, beigemengt ist und das Absorptionsmittel selbst ein leicht oxydierbarer Stoff ist. Aus diesem Grunde lassen sich gewisse bekannte Verfahren zum Wiedergewinnen, wie z. B. von Ammoniak durch Absorption in Schwefelsäure und darauf folgendes Abscheiden, nicht als Analogien für die vorliegende Aufgabe heranziehen. Andererseits hat der Versuch, Wasser als Absorptionsmittel des Acetons anzuwenden, keine brauchbaren Erfolge gezeitigt, weil zu außerordentliche Wassermengen im Verhältnis zum wiederzugewinnenden Aceton notwendig wurden und weil zu viel Aceton dabei verloren ging. .

Die vorliegende Erfindung stützt sich auf die Beobachtung, daß jene Bisulfitlösungen unter gewissen, für den Großbetrieb passenden Bedingungen — z. B. mit Hilfe eines Gaswaschverfahrens — fähig sind, eine bedeutende Menge von Acetongas aus einer Mischung von Luft auszuziehen, selbst wenn sich das Gas in einem Zustand großer Verdünnung befindet. Es gelingt damit, das Aceton so gut wie vollständig wiederzugewinnen.

So haben Versuche dargetan, daß im Vergleich zur Bisulfitlösung unter den sonst genau gleichen Arbeitsbedingungen Wasser in vierfacher Menge nur ⁵/₈ des Acetons wiedergewinnen läßt. Außerdem zeigten die Versuche die größere Verwandtschaft des Acetons zur Bisulfitlösung bei solcher Tem-

peratur, wie sie in Trockenofen für Explosivstoffe benutzt zu werden pflegt, nämlich 37 bis 40⁰. Es stellte sich beim neunstündigen Durchblasen von Luft durch Bisulfitlösung und durch Wasser mit Aceton heraus, daß nur 7 Prozent Aceton aus der Bisulfitlösung, dagegen nicht weniger als 80 Prozent aus dem Wasser verschwunden waren. Es folgt daraus, daß mit einer noch so großen Menge Wassers der gesamte Acetongehalt nicht wiedergewonnen werden kann, wogegen die Anwendung der Bisulfitlösung praktisch gar kein Aceton der Absorption entgehen läßt.

Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht demnach in einem Verfahren, Aceton, welches als Gas in Mischung mit Luft vorhanden ist, wiederzugewinnen, indem man die Mischung in innige Berührung mit Bisulfitlösungen bringt und dann das Bisulfitgemenge entweder unmittelbar mit darauf folgender Rektifikation in Anwesenheit von Alkali destilliert oder ein Alkali hinzufügt und darauf Destillation vornimmt.

Der Verlust, den das Natriumbisulfit durch Oxydation erleidet, spielt bei der Durchführung des Gesamtverfahrens keine wesentliche Rolle, denn er beschränkt sich auf 1,3 Prozent, so daß die Kosten nicht den hundertsten Teil des Gewinnes an zurückerhaltenem Aceton betragen.

Es empfiehlt sich, das Verfahren mit einer Anfangstemperatur des Acetonluftgemisches von etwa 50⁰ auszuführen, doch lassen sich auch erheblich geringere oder höhere Temperaturen anwenden.

Das neue Verfahren ist auch zum Wiedergewinnen von Aceton bei der Erzeugung von Gegenständen oder Stoffen anwendbar, wo gelöste Nitrocellulose oder äquivalente Stoffe benutzt werden.

Die beiliegenden Zeichnungen dienen zur Veranschaulichung des neuen Verfahrens. Sie zeigen in Ansicht und Grundriß eine Anlage, die zur Ausübung des Verfahrens benutzbar ist.

Gemäß der dargestellten Ausführungsform wird die mit Aceton gemischte Luft aus dem Trockenhaus α durch ein Rohr b¹ zu dem Boden eines Waschturmes c¹ geleitet] von dessen Kopf durch ein anderes Rohr ö² zu dem Boden eines folgenden Turmes c² usf. durch eine beliebige, zur Ausführung des Verfahrens notwendige Zahl von Türmen.

Die Luft kann durch die Türme mittels irgend einer geeigneten Saug- oder Ejektoreinrichtung d befördert werden. Die Lösung von Natriumbisulfit ist in einem Behälter e^l aufgespeichert, der zweckmäßig an der Wand des Trockenhauses befestigt ist. Von diesem Behälter gelangt das Bisulfit durch ein Rohr/¹ zu dem Kopf des Turmes, von wo die Luft entweicht, und sie läuft durch diese Türme, indem sie in innige Berührung mit der Mischung von Luft und Aceton gelangt, tritt am Boden des Turmes in ein Gefäß h¹ nach Art der gewöhnlichen Wo öl ff'sehen Flaschen und wird durch Preßluft in dem Rohr i¹ nach einem zweiten Behälter e² gedrückt, um die anderen Türme zu beschicken.

Die schließlich abgezogene Lösung wird zum Wiedergewinnen des Acetons weiter behandelt. Um die Natriumbisulfitlösung in innige Berührung mit dem Gemisch von Luft und Aceton zu bringen, sind vorzugsweise Türme anzuwenden, wo die Lösung über eine Reihe von Horden im Zickzackweg langsam niederrieselt, und zwar gemäß der britischen Patentschrift 25993 v. J. 1901.

Eine geeignete Lösung besteht in 30 Gewichtsteilen Natriumbisulfit auf 100 Volumenteile der Lösung; diese Konzentration ist nicht erforderlich, aber sehr zweckmäßig, und wenn schwächere Lösungen angewendet werden, müssen größere Flüssigkeitsmengen zur Wirksamkeit kommen.

Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung läßt man die Bisulfitlösung in feinen Strahlen mit dem Luft- und Aceto'ndampf in innige Berührung kommen, indem go man die Strahlen am Fuß eines Turmes wieder sammelt, durch Prellwände kondensiert, durch eine Schlange laufen läßt oder dergl. Dieses Sprühverfahren kann entweder allein oder in Verbindung mit dem beschriebenen Gaswaschen benutzt werden.

Um unnötiges Verdampfen der Bisulfitflüssigkeit zu vermeiden, ist es zweckmäßig, die Luft vor der Waschung mit Feuchtigkeit zu sättigen, entweder mit Hilfe eines Turmes, durch den Wasser läuft, oder durch andere geeignete Vorrichtungen.

Um das Aceton aus der Bisulfitlösung zu gewinnen, nachdem diese durch die Türme gelaufen ist, läßt man die Flüssigkeit in eine Blase k, die mit einem Kondensator I verbunden ist. Dieser Teil des Verfahrens kann in verschiedener Weise ausgeführt werden, z. B. kann die das Bisulfitgemenge enthaltende Lösung mit einer genügenden Menge Alkali destilliert werden, um Sulfit zu bilden und das Kondensieren und Rektifizieren des Acetons in der gewöhnlichen Weise zu bewirken, oder es kann das folgende, besonders günstige Verfahren ausgeübt werden.

Es hat sich herausgestellt, daß bei der unmittelbaren Destillation ohne Beifügung von Alkali praktisch das Aceton überdestilliert ist, bevor irgend eine weitere Menge des vorhandenen Bisulfits zersetzt wird, und die geringe Menge von schwefliger Säure, die übergetrieben wird, kann als Sulfit durch

Hinzufügung einer äquivalenten Menge von Alkali zum ersten Destillat vor der endgültigen Rektifikation des Acetons wiedergewonnen werden. Dieses Verfahren hat den großen Vorzug, daß die Umwandlung des Bisulfits wegfällt und der größere Teil der Bisulfitlösung wieder zur Absorption zur Verfügung steht nach zweckmäßiger Behandlung mit einer verhältnismäßig geringen Menge von

ίο schwefliger Säure.

Während der Zeit, wo die Bisulfitlösung der oxydierenden Wirkung der Luft ausgesetzt wird, findet eine Oxydation zu Sulfat in gewissem Umfange statt. Wenn dieses Sulfat sich ansammeln könnte, würde es die Wirkung des Bisulfits beeinträchtigen. Es zeigt sich aber, daß das gebildete Sulfat bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen nur wenig löslich ist, wenn es sich in einer Lösung von Bisulfit mit einer geringen Menge von Aceton befindet. Wenn man daher die Lösung, nachdem sie genügend mit Acetondampf gesättigt ist, ein wenig kühlt, so kristallisiert der Überschuß an Sulfat aus und läßt die Lösung hinreichend frei von Sulfat zur weiteren Benutzung in den Türmen zurück, nachdem das Aceton abdestilliert ist.

■Man kann auch die Behandlung der

Mischung* von Aceton und Luft in gewöhnliehen Waschtürmen vornehmen oder, man bläst die Luft durch eine Anzahl von Gefäßen mit Bisulfitlösung.

Bei der Anwendung der Erfindung auf Betriebe, wo Schießbaumwolle in Aceton aufgelöst ist, wenn es sich z. B. um die Herstellung von Sprengstoffen, Celluloid, wasserdichten Stoffen oder dergl. handelt, wird das Trocknen in Räumen derart vorzunehmen sein, daß die mit Aceton vermischte Luft abgezogen und in der geschilderten Art behandelt werden kann.

Claims (2)

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zum Wiedergewinnen von Aceton aus einem Gemisch mit Luft, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung in innige Berührung mit einer

-, Lösung von Bisulfit bringt und dann das Aceton abscheidet.

2. Zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 behufs Trennung des Acetons von der Bisulfitlösung die unmittelbare Destillation des Gemenges, bei welcher praktisch das gesamte Aceton übergeht, bevor eine wesentliche Zersetzung des Bisulfits eintritt, wobei die geringe Menge schwefliger Säure durch Beigabe von Alkali wiedergewonnen wird, bevor die endgültige Rektifikation erfolgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.