DE2134942C2 - Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen - Google Patents

Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen

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    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Description

Es ist an sich bekannt daß wäßrige Alkanolaminlösungen wegen ihrer hohen Aufnahmefähigkeit für schwache Säuren als Absorptionsmittel für Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid geeignet sind. Obwohl eine gewisse Selektivität für die Absorption von Schwefelwasserstoff besteht, hat die Praxis doch gezeigt daß die gleichzeitig aus Gasmischungen mit ausgewaschenen Mengen an Kohlendioxid noch unerwünscht hoch sind. Verwendet man beispielsweise Diäthanolamin als Absorptionsmittel, so lassen sich 99 Prozent des Schwefelwasserstoffs und gleichzeitig 90 Prozent des Kohlendioxids aus dem Gas entfernen.
In bestimmten Fällen ist es jedoch erwünscht, Schwefelwasserstoff möglichst vollständig und selektiv zu
absorbieren, während das Kohlendioxid durch die Absorptionsanlage möglichst verlustlos hindurchtreten soll. f>
Eine erhöhte Selektivität für die Absorption von Schwefelwasserstoff soll jedoch den Absorptionsgrad für i|
Schwefelwasserstoff nicht herabsetzen. -■>
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen mit einer Alkanolaminlösung als Absorptionsmittel zur Verfügung zu stellen, bei dem der Schwefelwasserstoff bis zu einer so niedrigen Konzentration entfernt wird, daß das Mengenverhältnis von Schwefelwasserstoff im Beschickungsgas zum Schwefelwasserstoff im behandelten Gas wenigstens 30 :1 beträgt, und bei dem weniger als 30 Prozent des im Beschickungsgas enthaltenen Kohlendioxids entfernt werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Behandlung der Gase mit der Alkanolaminlösung bei Temperaturen unter 45°C und Gasgeschwinditkeiten von wenigstens 1 m/sec in einer Bodenkolonne mit weniger als 20 Kontaktböden durchführt.
Beim Arbeiten mit sogenannten Alkazidlösungen (aminocarbonsaure Salze) als Absorptionsmittel ist es zwar bekannt, daß eine solche Lauge Schwefelwasserstoff sehr rasch und Kohlendioxid langsam absorbiert, so daß Schwefelwasserstoff bei Anwendung hoher Strömungsgeschwindigkeiten und bei niedrigen Temperaturen selektiv abgetrennt werden kann.
Wegen der andersartigen chemischen Zusammensetzung von Alkanolaminen und den besonderen, in einer Bodenkolonne herrschenden Gleichgewichtsverhältnissen zwischen Dampf- und Flüssigphase konnte jedoch nicht erwartet werden, daß es bei Einsatz einer Kolonne mit insgesamt höchstens 19 Kontaktböden gelingen würde, unter Anwendung von relativ geringen Mengen der Alkanolaminlösung eine sehr weitgehende Trennung von H2S und CO2 zu erzielen, vor allem da die bei Alkanolaminlösungen beobachtete Selektivität für H2S sehr gering ist (vgl. die vorstehend für Diäthanolamin genannten Werte).
Vorzugsweise werden die Gase mit der Alkanolaminlösung bei Gasgeschwindigkeiten von 2 bis 4 m/sec in Berührung gebracht. Diese Gasgeschwindigkeiten werden mit Bezug auf die »aktive« oder »belüftete« Oberfläche eines Kontaktbodens der Bodenkolonne definiert. Vorzugsweise wird bei Temperaturen unterhalb 45°C, insbesondere bei Temperaturen von 5 bis 35°C gearbeitet.
Ein mitbestimmender Faktor für die erreichbaren Ergebnisse ist die gesamte Höhe der Sprudelschichten des Absorptionsmittels in der Bodenkolonne. Diese gesamte Höhe der Sprudelschichten ist definiert als das Produkt aus der Bodenzahl und der Höhe der Sprudelschicht prc Boden. Für eine bestimmte Gasgeschwindigkeit ist
dieses Produkt im Bereich von Gasgeschwindigkeiten von 1 bis 4 m/sec angenähert konstant, was bedeutet, daß eine Abnahme der Höhe der Sprudelschicht pro Boden die Bodenzahl erhöht, und umgekehrt Im erfindungsgemäßen Verfahren wird normalerweise eine Höhe der Sprudelschicht von 10 bis 20 cm pro Boden angewandt, doch kann man auch bis zu Sprudelschichthöhe von 50 cm gehen. Wenn bei einer konstanten oder nahezu konstanten Gesamthöhe der Sprudelschichten die Sprudelschichthöhe pro Boden geändert wird, benötigt man bei einer zunehmenden Zahl von Kontaktböden eine geringere Menge von Absorptionsmitteln, ausgedrückt in m3 Lösung pro kmol Schwefelwasserstoff, der aus dem Gas zu entfernen ist, um einen gewünschten Absorpticnsgrad zu erhalten.
Die Wirkung der Abnahme der Absorptionsmittelmenge bei konstanter Gesamthöhe der Sprudelschichten besteht darin, daß weniger Kohlendioxid absorbiert und damit die Selektivität für Schwefelwasserstoff erhöht to wird. Diese Wirkung gilt für weniger als 20 Böden.
Bei einer ausgewählten Absorptionstemperatur und einer bestimmten Gasgeschwindigkeit wird somit das Verfahren in der Regel unter solchen Bedingungen der Gessmthöhe der Sprudelschichten durchgeführt werden können, daß die wie oben definierten Absorptionsmittelmenge minimal ist
Abgesehen davon nimmt die Selektivität für Schwefelwasserstoff mit steigender Gasgeschwindigkeit zu, t5 weswegen man vorzugsweise mit solchen Gasgeschwindigkeiten arbeitet, daß ein Fluten der Bodenkolonne gerade noch vermieden wird.
Die Gesamthöhe der Sprudelschichten wird vorzugsweise in Verbindung mit der angewandten Gasgeschwindigkeit gewähh. Bei Gasgeschwindigkeiten bis zu 2 m/sec werden normalerweise Gesamthöhen der Sprudelschichten von 50 bis 100 cm und bei Gasgeschwindigkeiten von 2 bis 4 m/sec Gesamtsprudelschichthöhen von 100 bis 200 cm gewählt Im allgemeinen werden die Bedingungen jedoch so eingestellt, daß die Gesamthöhe der Sprudelschicht 80 bis 160 cm beträgt
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Mengenverhältnisse von Schwefelwasserstoff im Beschickungsgas zu Schwefelwasserstoff im behandelten Gas von 40:1 oder mehr in einfacher Weise zu erreichen, während die Absorptioc von Kohlendioxid weniger als 20 Prozent und 71 vielen Fällen sogar weniger als 10 Prozent betragen kann.
Es ist üblich, die zu behandelnden Gase und das Absorptionsmittel, in diesem Fall die Alkanolaminlösung, miteinander in einer senkrecht stehenden Bodenkolonne im Gegenstrom in Berührung zu bringen. In diesem Fall verläßt das behandelte Gas die Kolonne am Kolonnenkopf oder in dessen Nähe, während das beladene Absorptionsmittel, das Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthält, die Kolonne am unteren Ende oder in dessen Nähe verläßt
Bodenkolonnen besitzen normalerweise Ventilboden, Blasenkappenböden oder perforierte Platten. Es können aber auch andere Arten von Bor' ;n oder Platten verwendet werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Bodenkolonne besitzt weniger als 20 Böden, womit wirkliche Böden gemeint sind und nicht etwa die theoretische Bodenzahl. Mit einer ausgewählten Art von Böden und einer gewünschten Gasgeschwindigkeit wird eine gewisse Gesamthöhe der Sprudelschichten erreicht indem man die Anzahl der Böden in der Kolonne entsprechend anpaßt Unter den vorgenanten Bedingungen beträgt die Bodenzahl in der Kolonne vorzugsweise 4 bis 16.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise eine wäßrige Lösung eines Polyalksnolamine, wie Triethanolamin oder eines Dipropanolamins oder von deren Gemischen verwendet Beispiele für Dipropanolamine sind Di-n-propanolamin, n-Propanol-isopropanoiamin und Diisopropanolamin sowie deren Gemische. Diisopropanolamin wird bevorzugt, da diese Verbindung im allgemeinen in guter Reinheit erhältlich ist. Man kann aber auch technische Gemische von Dipropanolaminen verwenden, wie sie als Nebenprodukt bei der Herstellung von Diethanolamin anfallen. Solche technischen Gemische bestehen im allgemeinen aus mindestens 90 Gewichtsprozent Diiscpropanolamin und höchstens 10 Gewichtsprozent Mono- und Tripropanolaminen sowie gegebenenfalls geringen Mengen Diäthanolamin.
Die Konzentration der Alkanolaminlösung kann in weiten Grenzen schwanken. Im allgemeinen verwendet man I bis 3 molare wäßrige Lösungen.
Vorzugsweise bringt man die zu behandelnden Gase mit der Alkanolaminlösung bei Atmosphärendruck in Berührung, doch kann man auch leicht erhöhte Drücke anwenden.
Wenn gewünscht, kann das Umlaufverhältnis der Alkanolaminlösung noch weiter herabgesetzt werden, indem man die Entfernung des Schwefelwasserstoffs zum größten Teil in der Bodenkolonne durchführt und den Rest in Vcnturiwäschern mit einer relativ kleinen Menge eines Absorptionsmittels für Schwefelwasserstoff durchführt, das von anderer Art, Temperatur und/oder Zusammensetzung als dasjenige sein kann, das in der Bodenkolonne verwendet wird. Ein solches Verfahren, bei welchem Schwefelwasserstoff bis zu einer sehr geringen Konzentration entfernt werden kann, ist besonders vorteilhaft, wenn erhöhter Druck angewandt wird.
Es ist bekannt, daß wäßrige Absorptionsflüssigkeiten, die zur Entfernung von Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid und eventuell noch anderen Gasen verwendet worden sind, regeneriert werden können.
Zu diesem Zweck wird das beladene Absorptionsmittel erwärmt und/oder mit Dampf behandelt, wodurch man eine regenerierte saubere Lösung und ein Gas erhält, das Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid und eventuell noch andere Gase enthält. Diese Regenerierung kann auch mit der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Alkanolaminlösung durchgeführt werden, indem man sie zum Entfernen des aufgenommenen Schwefelwasserstoffs in einem Regenerator auf Temperaturen von vorzugsweise 80 bis 12O0C erwärmt In einem solchen Regenerator werden die absorbierten Komponenten und gegebenenfalls gebildete Hydrolyseprodukte durch den Dampf, der in der siedenden Lösung gebildet wird, entfernt. Das Heizen der zu regenerierenden Lösung kann durch indirektes Erwärmen mit Niederdruckdampf erfolgen.
Die erfindungsgemäß zu behandelnden Gase können neben Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid je nach ihrem Ursprung noch einen oder mehrere Bestandteile enthalten, die man als Verunreinigungen betrachten
kann, wie Kohlenoxysulfid, Schwefeloxide, Sauerstoff, Stickstoff und niedrig siedende Kohlenwasserstoffe. Spezielle Beispiele für die im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Gase sind Luft, Gase aus der teilweise oder vollständigen Verbrennungen von Erdöl und Kohle, Raffineriegase, Leuchtgas, Koksofengas, Wassergas und Abgase aus dem Claus-Verfahren.
Das erfindungsgemäöe Verfahren bietet den Vorteil, daß in einem einzigen Verfahrensschritt eine hohe Selektivität für Schwefelwasserstoff erzielt werden kann und daß die Menge der zu regenerierenden und zu rezirkulierenden Lösung relativ klein gehalten werden kann. Dadurch kann die für das Pumpen aufzuwendende Energie und die für die Regeneration benötigte Wärmemenge klein gehalten werden, was eine Verminderung der Größe der gesamten Anlage erlaubt
Beispiel 1
Ein Gas mit einem Gehalt von 237 Volumprozent Schwefelwasserstoff und 1038 Volumprozent Kohlendioxid wurde in einer Bodenkolonne mit einer wäßrigen 27gewichtsprozentigen Lösung von Diisopropanolamin in Berührung gebracht Die Gasgeschwindigkeit, Höhe der Sprudelschicht pro Boden und Anzahl der Böden pro Kolonne wurden so gewählt, daß die Schwefelwasserstoifkonzentration im behandelten Gas 0,05 Volumprozent betrug. In Tabelle I sind die Bedingungen und Ergebnisse zusammengestellt
Tabelle I Gasgeschwin Hohe der Anzahl m3-Lösung CO2-Gehalt CO2-
Tp, digkeit Sprudelschicht der Böden perkmolH2S behandeltes Gas, Entfernung,
0C m/sec·) pro Boden Ausgangsgas Vol.-% %
cm
1.0 10 6 1,86 8,97 13,7
20 20 4 23 8,22 20,8
14 10 8 1,66 9,40 9,6
20 5 1,88 8,82 15,1
2,0 10 11 146 9,57 7,8
20 6 1,69 93 10,9
24 10 14 1,49 9,75 6,2
20 7 149 937 9,7
1,0 10 6 2,48 8,45 18,7
30 14 10 9 23 8,87 14,6
20 5 241 830 20,1
2,0 10 12 2,06 9,21 11,4
20 6 23 8,82 15,1
24 10 15 ',97 935 9,9
20 7 2,11 9,17 11.9
*) bezogen au;f belüftete Bodenfläche
In din vorstehenden Versuchen wurde das Mengenverhältnis von Schwefelwasserstoff im Beschickungsgas zum Schwefelwasserstoff im behandelten Gas auf einen Wert von etwa 50 :1 eingestellt. Die Werte für den CC>2-Gehalt des behandelten Gases zeigen, daß die CC^-Absorption weniger als 30 Prozent beträgt und zwischen 20 Prozent und weniger als 10 Prozent schwankt, je nach den angewandten Gasgeschwindigkeiten und Temperaturen.
Es ergibt sich ferner aus den Versuchen, daß es bei einer praktisch konstanten Gesamthöhe der Sprudelschichten vorteilhaft ist, eine niedrige Sprudelschichthöhe pro Boden und eine große Zahl von Böden zu verwenden, da unter diesen Bedingungen die benötigte Lösungmittelmenge fiir ein gewisses gewünschtes Schwefelwasserstoffentfernungsverhältnis die kleinstmögliche Menge ist. Andererseits bietet eine große Höhe der Sprudelschicht pro Boden den Vorteil einer geringeren Anzahl Böden pro Kolonne.
Ferner folgt aus diesen Versuchen, daß bei einer bestimmten gegebenen Temperatur eine Erhöhung der Gasgeschwindigkeit eine Verminderung der für ein gewünschtes Schwefelwasserstoffentfernungsverhältnis benötigten Lösungsmittelmenge bewirkt, was eine Erhöhung der Selektivität für Schwefelwasserstoff zur Folge hat. Die gleiche Wirkung erzielt man, wenn man die Temperatur senkt .nd die Gasgeschwindigkeit konstant hält
Beispiel 2
Ein Gas mit der Zusammensetzung
H2S 24 Volumprozent
CO2 11,1 Volumprozent
H2 0,6 Volumprozent
N? 85.8 Volumorozent
Bedingungen in der Kolonne m1 Lösung per Zusammensetzung H: N2 Zusammensetzung des
Temperatur der kmol HjS im des behandelten Gases, H2S-reichen Gases,
Amin-Lösung. Ausgangsgas Volumprozent Volumprozent
-c H2S CO: H2S CO2
wurde mit einer Geschwindigkeit von 2,0 m/sec durch eine Kolonne mit 12 Böden geführt, in welcher eine wäßrige 27gewichtsprozentige Lösung von Diisopropanolamin zirkulierte. Vor der Berührung mit dem schwefelwasserstoffhaitigen Gas lag die Temperatur der Dialkanolaminlösung bei 20°C bzw. bei 40°C. In Tabelle Il ist die Zusammensetzung des Gases nach der Behandlung mit der Diisopropanolaminlösung und die Zusammensetzung des schwefelwasserstoffreichen Gases aus der Regeneration der Aminlösung angegeben. 5
Tabelle Il
20 1.59 0,05 10,7 0,6 88,7 75 25
40 2,82 0,05 9,9 0,6 89,5 60 40 15
Die Versuche zeigen die günstige Wirkung einer tiefen Temperatur auf die Selektivität für Schwefelwasserstoff und auf die benötigte Lösungsmittelmenge für einen gewünschten, zu entfernenden Schwefelwasserstoffanteil. Unter den Bedingungen des ersten Versuchs wurden weniger als 5 Prozent Kohlendioxid absorbiert.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen mit einer Alkanolaminlösung, bei dem der Schwefelwasserstoff bis zu einer so niedrigen Konzentration entfernt wird, daß das Mengenverhältnis von Schwefelwasserstoff im Beschikkungsgas zum Schwefelwasserstoff im behandelten Gas wenigstens 30 :1 beträgt, und bei dem weniger als 30% des im Beschickungsgas enthaltenen Kohlendioxids entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Gase mit der Alkanoiaminlösung bei Temperaturen unter 45° C und Gasgeschwindigkeiten von wenigstens 1 m/sec in einer Bodenkolonne mit weniger als 20 Kontaktböden
ίο durchführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gasgeschwindigkeit auf einen Wert von 2 bis 4 m/sec einstellt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Produkt aus der Bodenzahl und der Gesamthöhe der Sprudelschichten in der Bodenkolonne auf einen Wert von 50 bis 100 cm für eine Gasgeschwindigkeit unter 2 m/sec und auf einen Wert von 100 bis 220 cm für eine Gasgeschwindigkeit von 2 bis 4 m/sec einstellt
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gesamthöhe der Sprudelschichten auf einen Wert von 80 bis 160 cm einstellt
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß man eine Kolonne mit 4 bis 16 Kontaktboden verwendet
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Absorptionsmittels auf 5 bis 35° C, einstellt
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß man als Absorptionsmittel eine 1 bis 3 molare wäßrige Lösung eines Alkanolamine verwendet
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines Polyalkanolamins verwendet
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man Diisopropanolamin oder ein Gemisch von Dipropanolaminen verwendet
DE2134942A 1970-07-15 1971-07-13 Verfahren zum selektiven Entfernen von Schwefelwasserstoff aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthaltenden Gasen Expired DE2134942C2 (de)

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