DE57391C - Verfahren zur Trennung von Ortho- und Para-Totuolsulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Ortho- und Para-TotuolsulfosäureInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Bei der Sulfurirung des Toluols erhält man Ortho- und Para-Toluolsulfosäure in wechselnden
Mengen, während es nicht gelingt, die Ortho-Toluolsulfosäure ausschliefslich zu erzeugen.
Es ist daher ein Verfahren zur Trennung dieser beiden Substanzen für die Darstellung des Saccharins, oder für die Darstellung
einheitlicher Nitrotoluolsulfosäuren von erheblichem' Interesse, ohne dafs eine bequem
ausführbare Methode für den Zweck bisher bekannt geworden wäre.
Nach vorliegender Erfindung bietet die Trennung der beiden Sulfosäuren keine Schwierigkeiten,
wenn man die verschiedene Löslichkeit der Para- und Ortho-Toluolsulfosäure in
schwach verdünnter Schwefelsäure zum Zwecke der. Trennung dieser beiden Isomeren benutzt.
Es hat sich nämlich ergeben, dafs die Para-Toluolsulfosäure in verdünnter Schwefelsäure
schwer, die Ortho-Toluolsulfosäure dagegen darin leicht löslich ist.
Unter , diesem Gesichtspunkte ergiebt sich das einzuschlagende Verfahren von selbst.
Wie vielfache Versuche dargethan. haben, ist
eine Schwefelsäure von ca. 66 pCt. Gehalt an H2 SOi das geeignetste Lösungsmittel für die
Ortho -Toluolsulfosäure, während die Para-Toluolsulfosäure davon nicht aufgenommen
wird.
Die Ausführung des Verfahrens geschieht einfach in der'Weise, dafs man entweder die
Salze des Gemenges der beiden Sulfosäuren mit der verdünnten Schwefelsäure digerirt und,
nachdem die Orthosäure gelöst ist, filtrirt, oder aber einfacher, indem man der ursprünglichen
Sulfurirungsmasse, nachdem man eventuell noch Schwefelsäure zugesetzt hat, successive Wasser
oder Eis zusetzt, bis die Para-Toluolsulfosäure ausgeschieden ist.
Man verfolgt den Vorgang geeignet mit dem Mikroskop und setzt so lange Wasser hinzu,
als noch Abscheidung von einheitlichenKrystallen der Para-Toluolsulfosäure erfolgt.
Für die Praxis haben sich folgende Verhältnisse bewährt:
Beispiel I: Man digerirt einen Theil des Gemenges der Natronsalze der Toluolsulfosäuren
mit 4 Theilen 66proc. Schwefelsäure in der Kälte oder bei gelinder Wärme. Nach
etwa 4 Stunden ist die Ortho-Toluolsulfosäure in Lösung gegangen. Man filtrirt durch ein
Saugfilter oder centrifugirt.
Die Para-Toluolsulfosäure bleibt zurück.
Die in der Schwefelsäure gelöste Ortho-Toluolsulfosä'ure wird durch Behandeln mit
Kalk' als Kalksalz in bekannter Weise gewonnen: . . '
Beispiel'II: 11 ο Theile Toluol werden mit
600. Theilen cöncentrirter Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur' sulfurirt.' Nachdem
alles ToluqLgelost ist, setzt man'unter Kühlung
■vork aufsen ä^ojT.heile .Eis oder Wasser hinzu
und rührt, t»iij die ganze Masse zu einem dicken
Brei erstarrt'- ist. ' ' ■
Hierauf filtrirt man durch.ein Saugfilter oder centfffugirt Die. Para-Toluolsulfosäure Bleibt
in Krystallen zurück. Die beiden Sulfosäuren werden in bekannter Weise durch Behandeln
mit Kalk bezw. Soda in die Salze übergeführt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Trennung von Ortho- und Para-Toluolsulfosäure durch Behandeln von Gemengen der Sulfosäuren bezw. von Salzen derselben mit mäfsig verdünnter Schwefelsäure und darauffolgende Filtration; oder durch Versetzen der Lösungen beider· Sulfosäuren in concentrirter Schwefelsäure mit Wasser bis zur Abscheidung der Para-Toluolsulfosäure und darauffolgende Filtratioh.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE57391C true DE57391C (de) |
Family
ID=331762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT57391D Expired - Lifetime DE57391C (de) | Verfahren zur Trennung von Ortho- und Para-Totuolsulfosäure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE57391C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1160433B (de) * | 1960-06-17 | 1964-01-02 | Chemetron Corp | Verfahren zur Gewinnung von p-Toluolsulfosaeure aus Isomerenmischungen |
-
0
- DE DENDAT57391D patent/DE57391C/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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