DE571299C - Verfahren zur Herstellung von Harzdispersionen - Google Patents
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Harzdispersionen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harzdispersionen, insbesondere zum Leimen von Papier, und bezweckt die Vereinfachung und Verbilligung der Herstellung einerseits und die Erzielung besonders stabiler Emulsionen anderseits, deren Vorteile sich besonders bei der Benutzung als Papieileimungsmittel geltend machen.
- Bekanntlich beruht das Prinzip der Leimung auf der Aufhebung der kapillaren Saugfähigkeit der Faser und des Fasergefüges durch Einlagerung wasserunlöslicher, Wasser abstoßender Stoffe, besonders des Kolophoniums.
- Praktisch wird die Leimung in der Weise durchgeführt, daß man dem in sog. Holländer aufgeschlossenen Faserbrei eine Seifenlösung, die durch Kochen von Kolophonium mit Alkalien erhalten wird, beimischt und durch Zugabe von Tonerdesulfat die Ausscheidung von Harz bzw. Harzresinat bewirkt.
- Bei einer mittleren - Verseifungszahl des Kolophoniums von rund I65 werden zur vollen Verseifung rund rG % Soda, gerechnet als Na2CO3, verbraucht. Man erhält aber bereits mit 10 %. Sda wasserlösliche saure Seifen, die demnach einen Freiharzgehalt, der für die Leimung wesentlich ist, von etwa 40 01o haben. Versucht plan, mit dem Alkali unter 10 % Soda herunterzugehen, so erhält man schwer- bis unlösliche Seifen. Man hat aber versucht, den Freiharzgehalt auf anderem Wege zu erhöhen, und es sind diesbezüglich die mittels der Kolloidmühle erhaltenen Harzkolloide als die letzten Konsequenzen der Freiharztheorie anzusprechen. Tatsächlich zeigten solche Kolloide ganz außerordentlich günstige Leimung; jedoch hat sich die Kolloidmühle in der Praxis nicht eingeführt, da sie bei zu kleinen Leistungen zu viel Kraft verbraucht und zu schnell verschleißt.
- Erfindungsgemäß werden für die genannten Zwecke besonders brauchbare Harzdispersionen dadurch gewonnen, daß man natürliche oder künstliche Harze und Wachse alleinoffer in Mischung bei einer erhöhten Temperatur im plastischen Zustande mit der gegebenenfalls alkalischen Lösung eines bekannten Emulgators, vorzugsweise Casein, einer intensiven mechanischen Behandlung in Rühr-oder Knetwerken aussetzt. Vorteilhaft gibt man der Grundmasse vor der Dispergierung noch geringe Mengen an Alkali zu.
- Zweckmäßig läßt man während des Rührens die Temperatur mit fortschreitendem Effekt sinken und gibt weitere Mengen Wasser zu, in wlchem gegebenenfalls weitere geringe Mengen Schutzkolloid enthalten sind.
- Um die erwünschte plastische Konsistenz in günstigere Temperaturgreuzen zu verlegen, kann man der Grundamsse schmelzpunkterniedrigende oder -erhöhende Stoffe zufügen.
- Die erwünschte plastische, d. h. zwischen dem ausgesprochen festen und ausgesprochen flüssigen Zustand liegende Konsistenz findet sich bei den erhöhten Temperaturen zwischen Tropfpunkt und Erstarrungspunkt der Harze bzw. Harzmischungen. Die so gewonnenen Harzdispersionen kommen einem Harzleim mit 100 00 Freiharz weitgehend nahe. Die intensive mechanische Behandlung, beispielsweise in einem Rührwerkskessel, findet bei etwa 100 bis 300 Umdrehungen des Rührers pro Minute statt.
- Es ist bereits bekannt, in I<netmaschinen bereits vorgebildete Emulsionen zu homogenisieren. Nicht bekannt war jedoch, daß man bei Verwendung von Harzen als Ausgangsmaterialien unter Einhaltung ganz bestimmter Bedingungen zu Dispersionen kommen kann, deren Teilchen hinreichend klein sind, um hervorragende Leimwirkungen zu erzielen.
- Die benötigten Mengen an Schutzkolloid sind sehr gering, z.B. I bis 3 °/0. Der Wassergehalt der Dispersion kann in beliebigen Grenzen gehalten werden.
- Die gewonnenen Harzdispersionen sind für alle jene Zwecke geeignet, für welche bisher Harzdispersionen verwendet wurden, insbesondere in der Papierfabrikation zum Leimen, ferner zum Imprägnieren ; auch haben sie sich als therapeutisches Mittel gut bewährt.
- Da die nach dem neuen Verfahren hergestellten Harzdispersionen nur minimale Mengen Alkali enthalten, sind zur Koagulation nur ganz geringe Mengen Alaun nötig. Die Koagulation ist derart feinflockig, daß man sie mit bloßem Auge kaum gewahrt, und es scheint hierauf ihre Ergiebigkeit beim Leimen mit begründet zu sein. Gegen Wasserhärte und Säure sind diese Dispersionen äußerst widerstandsfähig. Damit fällt einer der unangenehmsten störenden Faktoren beim Leimen fort. Da die nach dem neuen Verfahren erhaltenen Dispersionen auch konzentriert kalt löslich sind, fällt die Notwendigkeit der vorangehenden Auflösung zu einer dünnen I. eimmilch fort; sie sind stets holländerfertig.
- Ein weiterer lvesentlicher Fortschritt der vorliegenden Erfindung liegt darin. daß man die zu dispergierenden Harze. mit sog. Fettfarben färben kann, welche dann mit disporgiert werden. Ein mit derartig gefärbten Stoffen geleimtes Papier enthält den Farbstoff in wasserunlöslicher Form, so daß die Färbung unauslvaschbar ist.
- Beispiele r. Kolloidale Lösung von reinemKolophonium und Leimung mittels dieser Lösung In einem Intensivrührwerk von 300 Umdrehungen mit stark schlagenden Flügeln werden <) kg Fichtenharz geschmolzen bzw. geschmolzeneingefüllt. UnterRühren werden nun kleine Portionen Wasser zugegeben, um die Masse unter I00° abzukühlen. Diesem Wasser kann man geringe Mengen Alkali zusetzen, wodurch die Masse konsistenter wird, was für die spätere Mahlung vorteilhaft, jedoch nicht unbedingt nötig ist. Weitere Abkühlung der Masse auf So bis 90° erreicht man durch Zugabe von festem Harz, welches von der Hauptmenge zurückbehalten wird. Ist die Schmelze auf diese Weise vorbereitet, so wird das Rührwerk auf Voll tor gestellt, und es erfolgt nun die Zugabe von 2 kg Casein, gelöst in 251 heißem Wasser und etwa 200 g Ätznatron. In wenigen Minuten ist die Schmelze fertig zur Verdünnung und zeigt ein gelbliches bis weißes, untransparentes Aussehen. Nach einer Rührzeit von 5 bis I5 Minuten wird nun allmählich kaltes Wasser zugegeben. Bei einem Wassergehalt von etwa 50 % bleibt die Masse auch in der Kälte flüssig und wird nun direkt in den Holländer gegeben und mit Alaun gefällt und fixiert.
- Mit I % Harz und I % Alaun wird bei einem mittelschweren Papier erstklassige Leimung erzielt.
- Durch die beim Leimungsvorgang in das Papier gelangenden Mengen Leimstoff erzielt man außer der Leimung selbst aber noch besondere Eigenschaften des Papiers. Leimstoffe beeinflussen Festigkeit, Klang, Aussehen, Falzzahl, Oberflächenausbildung, Griff usw. Alle diese Eigenschaften verändern sich, sobald man das Harz durch andere Stoffe ersetzt. Man hat nun nach vorliegender Erfindung die Wahl des Leimmittels durchaus in der Hand und kann bestimmte Eigenschaften des Papiers hierdurch in gewünschter Richtung durch die Leimung verstärken oder abschwächen. So geben z. B. Schellack, Kopal und ähnliche Hartharze dem Papier hohe Härte und hellen Klang. Dagegen geben Wachse und Paraffin weichen Griff und dumpfen Illang usw.
- 2. Kolloidale Lösung von Kolophonium und Kopal und Leimung mittels dieser Lösung Der Kopal, dessen Zusatzmenge weitgehend variierbar ist, wird für sich geschmolzen, bis sich das Fichtenharz darin auflösen läßt.
- Zweckmäßig nehme man nicht mehr Kopal, als eine durch ein Niletalltuch filtrierbare Schmelze ergibt. 30 °l0 Kopal und 70 % Kolophonium erfüllen z. B. diese Bedingung. Die so bereitete Schmelze wird nach Beispiel 1 dispergiert. Entsprechend dem durch den Kopalzusatz erhöhten Schmelzpunkt der Mischung wird die Temperatur höher gehalten. Bereits ein Zusatz von Io 01o Kopal zum Fichtenllarz gibt dem Papier eine deutliche Zunahme an Klang und läßt einseitige Glätte besser ausfallell ; 3. Kolloidale Lösung von Kolophonium und Paraffin und Leimung mittels dieser Lösung S5 kg Kolophonium und I5 kg Paraffin werden geschmolzen und nach Beispiel 1 dispergiert. Entsprechend dem durch den Paraffinzusatz bedingten niedrigeren Schmelzpunkt wird die Reaktionstemperatur niedriger gehalten. Ein mit diesem Ansatz geleimtes Papier fällt besonders weich und geschmeidig aus. Dieselbe Wirkung wie Paraffin üben auch Wachse, Stearin und ähnliche Fettkörper aus.
- 4. Kolloidale Lösung von Kopal, Schellack und Firnis und Leimung mittels dieser Lösung 60 kg Kopal werden für sich geschmolzen und dann mit 20 kg Schellack und 20 kg'Leinölfirnis verflüssigt und filtriert. Diese Schmelze wird nach Beispiel I dispergiert.
- Ein mit diesem Ansatz geleimtes Papier zeigt höchste Härte und Elastizität und Steife, erhöhte Falzzahl.
- 5. Kolloidale Lösung von gefärbtem Harz und Leimung mittels dieser Lösung In 6o kg geschmolzenem Kolophonium werden 10 kg Stearin und 30 kg basische Anilinfarbstoffe eingerührt. Durch den Farbstoftzusatz tritt beträchtliche Erhöhung der Konsistenz ein, die gegebenenfalls durch Zugabe von Paraffin etwas auszugleichen ist. Die farbige Schmelze wird nach Beispiel I dispergiert. Da die Mischung mehr leimende Substanz als Farbstoffe enthält, werden die Stoffe bei intensiverer Ausfärbung meistens stark übergeleimt ausfallen. Die Aus färbungen sind aber völlig wasserecht und selbst mit heißem Wasser nicht abfärbend.
- 6. Kolloidale Lösung von Kolophonium, Kopal, Schellack und Paraffin und Oberflächenleimung mittels dieser Eine Mischung von 6 Teilen Kolophonium, 2 Teilen Kopal, I Teil Schellack und I Teil Paraffin wird nach vorstehenden Beispielen dispergiert und auf eine 3- bis 5prozentige Leimmilch verdünnt. Diese stellt direkt ein Oberflächenbad dar, kann aber auch mit tierischen und pflanzlichen Leimen gemischt zur Oberflächenleimung in bekannter Weise angewandt werden. Je nach der Menge, die auf die Oberfläche gebracht wird, erhält man schreibfeste bis wasserdichte Erzeugnisse.
Claims (3)
- P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Herstellung von Harzdispersionen, insbesondere zum Leimen von Papier, dadurch gekennzeichnet, daß natürliche oder künstliche Harze, gegebenenfalls in Mischung mit Wachsen und ähnlichen Stoffen, bei einer erhöhten Temperatur im plastischen Zustande mit der gegebenenfalls alkalischen Lösung eines Emulgators, vorzugsweise Casein, einer intensiven mechanischen Behandlung in Rühr- oder Knetwerken ausgesetzt werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1-, dadurch gekennzeichnet, daß man der Grundmasse vor der Dispergierung noch geringe Mengen an Alkali zugibt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man während der mechanischen Behandlung die Temperatur mit fortschreitendem Effekt sinken läßt und weitere Mengen Wasser zugibt, in welchem gegebenenfalls weitere geringe Mengen Schutzkolloid enthalten sind.
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