DE886409C - Verfahren zum Leimen von Faserstoffen u. dgl. - Google Patents
Verfahren zum Leimen von Faserstoffen u. dgl.Info
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- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/02—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with hydrocarbons
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
- D06M15/17—Natural resins, resinous alcohols, resinous acids, or derivatives thereof
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/03—Non-macromolecular organic compounds
- D21H17/04—Hydrocarbons
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/03—Non-macromolecular organic compounds
- D21H17/05—Non-macromolecular organic compounds containing elements other than carbon and hydrogen only
- D21H17/14—Carboxylic acids; Derivatives thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/34—Higher-molecular-weight carboxylic acid esters
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Paper (AREA)
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- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Leimen von Papier, Pappe, Zwirnen oder Geweben von Kunstleder
und verwandten Faserwerkstoffen. Durch verbesserte Verfahren zum Leimen solcher Werkstoffe können
diese eine größere Wasserbeständigkeit als bisher erhalten.
Zum Leimen von Faserstoffen der obenerwähnten Art hat man eine große Anzahl verschiedener Stoffe
benutzt, beispielsweise verschiedene Arten von Natur- und Kunstharzen, Paraffin, Wachse verschiedener
Arten, Bitumen- oder Asphaltmassen, Teere usw. Als gebräuchlichsten Stoff zum Leimen hat man in
der Industrie in erster Linie Kolophonium verwendet. Das übliche Verfahren zum Leimen von Papier besteht
beispielsweise darin, daß eine wäßrige Dispersion des zum Leimen verwendeten Stoffes den zu behandelnden
Fasern im Holländer zugesetzt wird, in dem der Leim auf den Fasern mit Hilfe von Papiermacheralaun
od. dgl. niedergeschlagen wird. Dieses sehr verbreitete Leimungsverfahren ist aber besonders in den letzten
Jahren infolge der gestiegenen Kolophoniumkosten verhältnismäßig teuer geworden. Auch wird mit ihm
nicht immer die gewünschte Leimwirkung erzielt, besonders wenn ein hoch wasserbeständiges Erzeugnis
gefordert wird, wie beispielsweise Kraft-Einschlagpapier, Pappe u. dgl.
Ein wichtiger Gegenstand der Erfindung ist die Gewinnung eines Leimstoffes, der die genannten
Mangel der üblichen Leime nicht aufweist und eine wirtschaftlichere Fabrikation gestattet. Ziel der Erfindung
ist ferner eine Papierleimzusammensetzung, die vollständig aus Petroleum gewonnen werden kann.
Weitere Erfindungsmerkmale und technische Fortschritte ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung
einiger bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung, auf die letztere jedoch nicht beschränkt ist.
Es wurde gefunden, daß eine besonders vorteilhafte Zusammensetzung zum Leimen von Papier und verwandten
Faserstoffen aus einer neuen Mischung von Salzen von Naphthensäuren einer Säurezahl unter 200
mit üblichen Leimstoffen besteht, vorzugsweise mit den vorwiegend cyclischen Extrakten, die aus Mineralölen
erhalten werden können. Einfachheitshalber werden die benutzten Naphthensäuren bzw. naphthensäuren
Salze im folgenden allgemein als Naphthenate bezeichnet. Die Säurezahlen der hierbei verwandten
Naphthensäuren geben die Anzahl von Milligramm KOH an, die zur Neutralisation von einem Gramm
der betreffenden Naphthensäuren benötigt werden. Zur Herstellung von Naphthenaten mit für die Erfindung
wünschenswerten Eigenschaften werden die beim Raffinieren von Petroleum und verschiedener Produkte
desselben anfallenden Naphthenate, besonders solche von Schmierölen, verwendet. Dabei ist aber zu beachten,
daß die Ausgangsstoffe so gewählt, und bzw. oder die Naphthensäuren so behandelt werden, daß
das Endprodukt Naphthensäuren oder Naphthensäuregemische mit einer Säurezahl von unter 200, vorzugsweise
zwischen 75 und 175, darstellt. Die üblichen Handelsriaphthenate genügen dieser Anforderung
nicht, sondern sind Mischungen, aus denen Naphthensäuren geeigneter Säurezahlen zur Verwendung gemäß
der Erfindung abgeschieden werden können. So können Naphthensäuren mit der gewünschten Säurezahl
von den Naphthensäuren höherer Säurezahl abgetrennt werden, indem man die letzteren fraktioniert
abdestilliert und nur diejenigen Naphthensäuren verwendet, die bei 0,5 mm Quecksilberdruck über 2000
sieden. Besonders geeignet sind Naphthensäuren, deren Siedepunkt etwa zwischen 250 und 3500 bei
0,5 mm Quecksilberdruck liegt. Erdöle, die bei 0,5 mm Quecksilberdruck bei über 2000 sieden, bestimmte
Fraktionen von Schmieröl od. dgl., die etwa zwischen 250 und 350° bei 0,5 mm Quecksilberdruck sieden,
sind bevorzugte Ausgangsstoffe für die in den erfindungsgemäßen neuen Zusammensetzungen verwendeten
Naphthenate.
Das gewählte Naphthenat oder Naphthenatgemisch, das Naphthensäuren von Säurezahlen unter 200 entspricht,
wird vorzugsweise in Form seiner wäßrigen Emulsion mit einem Leimstoff, vorzugsweise einem
solchen der Kohlenwasserstoffgattung und besonders mit den vorerwähnten aromatischen Extrakten von
Erdölen verwendet. Ein Vorzug dieser Naphthenate besteht darin, daß sie nicht nur ein besseres Leimverfahren
gestatten, sondern auch zur Bildung stabiler Emulsionen des Wasser-in-Öl-Typs mit Leimstoffen
auf Kohlenwasserstoffgrundlage, besonders mit cyclischen Erdölextrakten, die leicht in die sehr stabilen
Emulsionen des Öl-in-Wasser-Typs verwandelt werden können, Jedoch in Gegenwart von Papierfasern mittels
der üblichen Papiermacherfällungsmittel niedergeschlagen werden können, befähigt sind. Diese ungewöhnliche
Kombination gewünschter Eigenschaften macht es möglich, auf sehr billige Weise hochwirksame
Leime als konzentrierte Wasser-in-Öl-Emulsionen herzustellen, die bequem und billig verschifft, bis zum
Gebrauch gelagert und in der Papiermühle leicht verdünnt werden können, ohne daß Schwierigkeiten
durch Phasentrennung oder Verluste im Klebevermögen auftreten, zur Bildung von Öl-in-Wasser-Emulsionen,
die zum Leimen in derselben Weise verwendet werden können wie die üblichen Kolophoniumemulsionsleime.
So können z. B. beim Leimen von Papier die Emulsionen gemäß der Erfindung dem Papierbrei im Holländer in jedem Stadium des Verarbeitungsganges
zugesetzt werden, obgleich es in der Regel vorteilhafter ist, den Zusatz erst vorzunehmen,
wenn die Zerkleinerung im wesentlichen beendet ist. Das Leimen kann auch in der Jordan-Maschine oder
auf den Sieben durchgeführt werden. Zum Niederschlagen der neuartigen Leime auf den Fasern kann
eine große Anzahl von Fällungsmitteln benutzt werden. Brauchbar sind z. B. Alaun, Aluminiumsulfat, Calciumchlorid,
Säuren wie Schwefel- oder Salzsäure u. dgl.; Papiermacheralaun ist jedoch besonders gut
geeignet. Das Fällungsmittel kann der Faser mit dem Leim zusammen zugesetzt werden, im allgemeinen
wird man jedoch vorziehen, das Fällungsmittel später zuzusetzen, um auf diese Weise vor Einführung
des Fällungsmittels dem Leim genügend Zeit zu lassen, sich gleichmäßig zu verteilen.
Die anzuwendende Gesamtmenge an Leimstoff und Naphthenat hängt von der Art des behandelten
Faserstoffes ab, von seinem Verwendungszweck, von dem Typ des gewählten Naphthenates und von der go
Art seiner Verwendung. Wirksam ist bereits eine Menge von 0,2 %, berechnet auf das Trockengewicht
des Papiers, es können aber auch Mengen bis zu 10 °/0
und mehr verwendet werden. Zweckmäßig verwendet man gewöhnlich 0,5 bis 3 %.
Zur Herstellung von Emulsionen von Naphthenaten mit Säurezahlen unter 200 zur Verwendung gemäß der
Erfindung kann eine große Anzahl von Stoffen als disperse Phase verwendet werden. Beispielsweise
können öle wie Schmieröle und Spindelöl, Wachse wie Paraffin, Ceresin und Montanwachs oder Mischungen
von ölen und Wachsen, ferner Asphalte und andere Bitumina verwendet werden. Besondere Vorteile
ergeben sich jedoch aus der Verwendung cyclischer Extrakte bei der Emulsionsbereitung. Die in den
neuen Zusammensetzungen nach der Erfindung benutzten cyclischen Extrakte sind Erzeugnisse vorwiegend
aromatischer und naphthenischer Natur, die durch Extrahieren von Petroleum oder verwandten
ölen einschließlich Kohlenwasserstoffprodukten aus Kohle od. dgl. mittels Lösungsmitteln erhalten werden,
die selektive Lösungseigenschaften für nichtparaffinische Bestandteile besitzen. Eine große Anzahl
polarer Lösungsmittel kann zur Bereitung solcher Extrakte verwendet werden, wie flüssige schweflige
Säure, Phenol, Kresylsäure, Furfural, ß, jS-Dichloräthyläther,
Nitroverbindungen, insbesondere Nitrobenzol und Nitrile, die Sulfoxyde, Sulfolane und
Sulfolene und andere mehr. Kombinationen von Lösungsmitteln, wie Phenol mit Kresylsäure oder
flüssige schweflige Säure mit Benzol oder Toluol können beispielsweise benutzt werden, und die Verwendung
des sogenannten Duo-Sol-Verfahrens (vgl. »öl und .Kohle*, [1935], S. 151 bzw. [1937], S. 425), bei
dem eine Mischung nicht mischbarer Lösungsmittel wie Kresylsäure und Propan benutzt wird, liefert
ebenfalls brauchbare Extrakte. Vorteilhaft kann auch der ursprüngliche Extrakt mit einem nicht mischbaren
Lösungsmittel extrahiert werden, um die Selektivität der Extraktion zu verbessern. So wurde gefunden,
daß durch Extrahieren von Edeleanuextrakten von Schmierölen mit Benzin od. dgl. die Leimeigenschaften
der daraus gewonnenen Zusammensetzungen gemäß der Erfindung verbessert werden. Es kann auch eine
extrahierende Destillation angewandt werden an Stelle ίο oder zusammen mit den vorerwähnten Extraktionsmethoden.
Extrakte schwererer Erdöle, wie Schmieröle und Rückstände, sind besonders brauchbar für die neuen
Leimzusammensetzungen nach der Erfindung, aber es können auch andere Fraktionen von Erdöl oder
verwandte Kohlenwasserstoffprodukte mit Erfolg als Ausgangsmaterialien für die Extrakte herangezogen
werden. So können die Extrakte z. B. gewonnen werden aus Schmieröldestillaten oder raffinierten
Zylinderölen oder Zylinderölen, die z. B. ein spezifisches Gewicht von 0,966 bis .1,014 bei 15° haben. Sie
können erhalten werden aus irgendeinem Erdölmischtyp, wie Mid-Continent oder Coastal oder kalifornischem
Rohöl, oder in geringeren Ausbeuten aus pennsylvanischen ölen. Zum Leimen gemäß der Erfindung
benutzt man vorzugsweise Extrakte, die bei 760 mm Hg-Druck bei über 300°, ganz besonders solche, die
bei ι mm Hg-Druck zwischen 125 und 3000 sieden.
Die dickflüssigeren Extrakte liefern gewöhnlich Emulsionen mit den besten Eigenschaften, sind aber zuweilen
etwas schwieriger zu emulgieren. Aus diesem Grunde haben Extrakte im Viskositätsbereich von
etwa 75 bis 325 Sayboltsekunden bei ioo° Vorteile, obgleich dickflüssigere Extrakte, z. B. solche einer
Viskosität von 400 bis 5000 Sayboltsekunden bei ioo° vorzuziehen sind, wobei es nicht unvorteilhaft ist, eine
Kolloidmühle oder eine ähnliche Einrichtung zu benutzen oder langer dauernde Methoden des Rührens
oder Emulgierens bei der Bereitung der Ausgangsemulsionen und bzw. oder bei ihrer Umwandlung in
Emulsionen des Öl-in-Wasser-Typs anzuwenden. Mit Vorteil können Extrakte, die aus engen Fraktionen
gewonnen sind, benutzt werden. Oft empfiehlt es sich, den Ausgangsextrakt zu fraktionieren, um Fraktionen
besonders günstiger Eigenschaften abzutrennen. So wurde z. B. gefunden, daß die höhersiedenden 50 bis
75 Prozente eines Schmieröl-Edeleanuextraktes eine überlegene Leimwirkung, die nach der Wasserdurchlässigkeit
des geleimten Papiers beurteilt wird, ergeben.
Der Anteil von Naphthenat einer Säurezahl von unter 200 gegenüber dem Leimstoff auf Kohlenwasserstoffbasis
kann bei der Bereitung von Emulsionen aus diesen Materialien zum Leimen von Papier variiert
werden, in der Regel beträgt er jedoch 3 bis 75 %,
vorzugsweise 3 bis 50 und insbesondere 5 bis 50%, berechnet als Naphthenatgewicht auf das Gesamtgewicht
der Kombination Naphthenat-Kohlenwasserstoff-Leimmaterial. Die Emulgiereigenschaften des
gewählten Naphthenats können durch Zusatz einer kleinen Menge, gewöhnlich von 0,1 bis 5 0J0, berechnet
auf das Gewicht der Mischung Naphthenat—Kohlenwasserstoff,
eines anderen Emulgators unterstützt werden. Als solche Hilfsemulgatoren können Seife,
höhere Alkylsulfatsalze, organische Sulfonate, insbesondere Alkylarylsulfonate, das Natriumsalz von
Kolophonium u. dgl. dienen, und zwar dort, wo das verwendete Naphthenat selbst nicht ausreicht, um
die gewünschte Stabilität der Emulsion sicherzustellen entweder, weil die Säurezahl der verwendeten
Naphthensäure zu hoch ist, oder weil eine zu geringe Menge davon verwendet wurde. Am besten bewährt
haben sich jedoch Emulsionen, die aus Naphthenaten einer Säurezahl von unter 200 ohne andere Emulgatoren
hergestellt sind.
Es wurde gefunden, daß es zur Erzeugung von Emulsionen der für die Papierleimung vorteilhaftesten
Teilchengröße besonders zweckmäßig ist, die gewählte Naphthensäure oder das Naphthensäuregemisch und
den Kohlenwasserstoff, vorzugsweise den vorher be- So schriebenen cyclischen Extrakt, unter Erwärmen zu
mischen, wenn notwendig, bis zur gleichmäßigen Verteilung der viskosen Kohlenwasserstoffe, und dann
so viel einer wäßrigen Base hinzuzufügen, um die anwesenden Naphthensäuren im wesentlichen zu neutralisieren.
Auf diese Weise kann eine mittelfeine, recht gleichmäßige Emulsion vom Wasser-in-Öl-Typ hergestellt
werden, die bei weiterer Verdünnung in eine Emulsion des Öl-in-Wasser-Typs von sehr feiner
Teilchengröße umgewandelt werden kann, die sich besonders gut zum Leimen von Papier eignet. Der
Umwandlungspunkt liegt im allgemeinen bei einem Gehalt von 40 bis 50 °/0 Wasser in der Emulsion.
Eine große Anzahl von Alkalien kann zur Bildung der Emulsionen verwendet werden. So sind brauchbar
Hydroxyde oder Carbonate von Alkalimetallen oder von Ammonium; Natrium- oder Kaliumhydroxyd
sind wegen ihrer Preiswürdigkeit besonders zu empfehlen. Die entsprechenden Carbonate, besonders
von Natrium und Kalium, erfordern höhere Tempe-•raturen
und sind daher weniger _ vorteilhaft. Hydroxyde von Erdalkalimetallen, wie beispielsweise von
Calcium und Magnesium u. dgl., können ebenfalls benutzt werden. Für gewisse Zwecke ist die Neutralisation
mit einer organischen Base, wie z. B. mit aliphatischen, alicyclischen oder aromatischen, primären,,
sekundären oder tertiären Aminen oder quarternären Ammoniumbasen vorteilhaft. In solchen Fällen
können z. B. wasserlösliche Amine benutzt werden, wie Dimethylamin, Propylamin, Cyclohexylamin, die
Äthanolamine usw. Die gewählte Base wird vorzugsweise in wäßriger Lösung von einer Konzentration
zwischen 5 und 30 %, am besten zwischen 5 und 15%, verwendet. Die stabilsten Emulsionen erhält man
durch Anwendung einer etwas unter dem stöchiometrischen Verhältnis liegenden, vorzugsweise bei 85
bis 95 °/0 der zur Neutralisation der Naphthensäuren erforderlichen Menge von Base. Ein pa-Wert von
etwa 8 bis 13, vorzugsweise 10 bis 11,5 ist in der endgültigen
Emulsion von Vorteil. Wenn die Anfangsemulsion zu sauer oder alkalisch ist, so kann sie durch
Zugabe einer schwachen Base oder Säure auf den gewünschten pH-Wert gebracht werden.
Wie vorher angegeben, bilden die Emulsionsleime nach der Erfindung, die mit Naphthenaten einer Säurezahl
unter 200 hergestellt sind, hoch stabile Zusammen-
Setzungen, die bei Gegenwart von Cellulosefasern
nicht leicht koagulieren. Gelegentlich zwar zeigen diese Emulsionen bei langem Stehen eine gewisse
Phasentrennung; sie können jedoch durch Schütteln 5 oder Rühren wieder in einen homogenen Zustand
übergeführt werden. Die Trennung kann auch durch Zusatz geringer Mengen von Schutzkolloiden, z. B.
von Kasein und Gummi, beseitigt werden.
Die Erfindung ist natürlich nicht auf das beschriebene Verfahren zur Herstellung der neuen Emulsionsleime beschränkt, da auch andere Verfahren anwendbar
sind. Man kann z. B. hochwirksame Leime erzeugen durch Zusammenmischen eines cyclischen
Extraktes von Schmieröl und vorher neutralisierten Naphthensäuren einer Säurezahl unter 200, vorzugsweise
Natriumnaphthenaten, worauf mit der erforderlichen Wassermenge verdünnt wird. Die Emulsionen
von Natriumnaphthenaten einer Säurezahl von unter 200 und hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die als
Bodenrückstände der Raffinierung von Erdölen mittels Destillation in Gegenwart von Natriumhydroxyd
erhalten werden, sind ebenfalls brauchbar für Leimungszwecke gemäß der Erfindung.
Im Gegensatz zu Leimen, wie sie gewöhnlich bei der Papier- und Pappenherstellung verwendet werden
und die im allgemeinen in Form verdünnter, z. B-.
0,1 bis 0,5 %iger Emulsionen benutzt werden, können die Produkte nach der Erfindung gelegentlich in weit
konzentrierterer Form angewendet werden. Bei der Herstellung von Papier und Pappe können sie als
20 bis 5o°/0ige Eihulsionen des Öl-in-Wasser-Typs
recht erfolgreich Anwendung finden.
Wie oben dargelegt, können die neuen Leime nach der Erfindung ohne weiteres bei der Papierherstellung
verwendet werden. Sie werden auf der Faser vorzugsweise mittels Papiermacheralaun niedergeschlagen,
wobei je nach der Art des Faserbreies, ein pn-Wert von etwa 4,5 bis 6 während der Fällung zweckmäßig
ist. Wenn notwendig, kann der pH-Wert durch Zugabe
verdünnter Säure im Holländer reguliert werden. Etwa 25 g Aluminiumsulfat pro Kiligramm Trockenmasse
im Holländer gibt zufriedenstellende Fällung. Zu viel Aluminium im Papier soll vermieden werden,
da sonst die Wasserdurchlässigkeit ungünstig beeinflußt wird.
Die Leime nach der Erfindung können verwendet werden zur Herstellung von Papieren, die mit Koalin
u. dgl. gefüllt sind, ebenso auch für ungefüllte Papiere.
■ Die neuen Leime ergeben auch keinerlei Komplikationen mit Papierfärbemitteln. Sie sind nicht nur
billiger als die üblichen Leime, sondern haben auch noch den Vorteil, daß der erzielte Leimungseffekt
größer ist, als es beim Leimen mit einem der Bestandteile
des Produktes allein zu erwarten wäre. Die folgenden Beispiele sind typisch für die Lehne
gemäß der Erfindung und besonders vorteilhaft beim Leimen von Papier.
Um die Überlegenheit der Zusammensetzungen gemäß Erfindung gegenüber Kolophonium in Emulsionsleimen
zu zeigen, wobei ein Furfuralextrakt eines Schmieröldestillates aus kalifornischem Erdöl (Motorschmieröl
mit einer Viskosität von 200 Sayboltsekunden bei ioo°) verwendet wird, werden vier
Emulsionen bereitet durch Hinzufügen einer genügenden Menge 10 °/oiger Natronlauge zu Mischungen
des Extraktes und entölter Naphthensäure einer Säurezahl von 150, oder Kolophonium zur 90 %igen
Neutralisierung der Säure. Die erhaltene Wasser-in-Öl-Emulsion wurde unter mäßigem Rühren 15 Minuten
lang gemischt. Die Emulsion wurde dann durch Zusatz von Wasser in eine 50 %ige Öl-in-Wasser-Emulsion
umgewandelt. Die Emulsion wurde während der Umwandlung in einem sogenannten Eppenbach-Homo-Mischer
kräftig gerührt. Der Eppenbach-Homo-Mischer ist erne Mischvorrichtung, die eine Turbine
enthält und eine Mischung unter möglichst hoher Scherwirkung ohne Luftaufnahme ermöglicht.
Die Leimemulsionen wurden auf 1 °/0 Öl-in-Wasser
verdünnt und zu einem aufgeschlagenen Kraftzellstoff gegeben (2% Leim auf Trockenmasse). Der
Stoff wurde 15 Minuten gerührt und danach 3 % Papiermacheralaun (auf- Trockengewicht der Fasermasse
berechnet) zur Fällung des Leimes hinzugegeben und dann weitere 15 Minuten gerührt. Der Stoff
wurde in Bogen verwandelt und diese bei iio° getrocknet.
Die erhaltenen trockenen Bögen wurden miteinander verglichen in bezug auf Benetzungszeit
(das ist die Zeit, die vergeht, bis sich auf der Oberfläche des auf Wasser schwimmenden Papiers nasse
Stellen zeigen), und Aufnahmefähigkeit für Tinte (das ist die mit einem Tropfen (0,05 ecm) Tinte nach dem
Eintrocknen gefärbte Fläche).
Gewichtsteile
Naphthen-
Extrakt
95
95
80
80
80
säure
SZ 150
SZ 150
5
20
Kolopho
nium
nium
5
20
Benetzungszeit in Minuten
IO
6 28 16
Tintenaufnahme mm2
62
8l
39 46
Verwendet man eine niedrigersiedende Fraktion von Furfuralextrakt einer Viskosität von 60 bei ioo° anstatt
der oben angewandten, so war die Leimwirkung nicht ganz so zufriedenstellend, aber auch in diesem
Falle wurden bei Verwendung der Naphthensäure einer Säurezahl von 150 in Kombination mit dem
Furfuralextrakt bessere Resultate als bei Verwendung des Kolophoniums in Kombination mit dem Furfuralextrakt
erreicht. Ähnlich gute Ergebnisse wurden erzielt, wenn statt des Kraftzellstoffs Sulfitzellstoff
verwendet wurde.
Eine Mischung von etwa 75 Gewichtsprozent Schmierölrückstand eines Siedepunktes über 300° mit
etwa 25 % Natriumnaphthenat von Naphthensäuren mit einer Säurezahl von etwa 150 wurde mit warmem
Wasser emulgiert unter Anwendung verschiedener Rühr-, Temperatur- und pn-Bedingungen. Sie wurde
verglichen mit Kolophoniumleim beim Leimen von Kraftzellstoff bei verschiedenen Konzentrationen. Die
Ergebnisse sind im folgenden zusammengestellt;
Leim 5 |
Rührer | Typ des Ver dünnungs- wassers |
Temperatur des Ver dünnungs- wassers in 0C |
Pjj-Wert der Emulsion |
Leimtest, Sek. Tappi- Standard |
3,o°/o Leim |
Kolophonium KW-Naphth.-Gemisch ... KW-Naphth.-Gemisch ... to KW-Naphth.-Gemisch ... KW-Naphth.-Gemisch ... KW-Naphth.-Gemisch ... 15 KW-Naphth.-Gemisch ... |
Propeller Propeller Eppenbach- Homo-Mischer Eppenbach- Homo-Mischer Eppenbach- Homo-Mischer Eppenbach- Homo-Mischer |
destill. destill. destill. Leitungs wasser destill. destill. |
40 bis 50 98 98 90 bis 95 85 70 bis 80 |
11,4 11,2 11,2 10,9 9.5*) II.3 |
Leim | 32 39 43 41 40 40 38 . |
31 31 33 33 32 34' 34 |
*) Der pH-Wert wurde mittels Borsäure eingestellt.
Diese Ergebnisse zeigen, daß in weiten Grenzen die Zusammensetzungen nach der Erfindung dem Standard-Kolophoniumleim
bei niedrigen Leimkonzentrationen vollkommen gleichwertig oder leicht überlegen,
bei höheren Konzentrationen sogar deutlich überlegen sind. Mittels eines Elektronenmikroskops wurde gezeigt,
daß die Leimteilchen, wenn Mischungen von Schmierölrückständen und Naphthenaten einer Säurezahl
von 150 verwendet werden, auf den Fasern viel kleiner und gleichmäßiger verteilt waren als bei Anwendung
von Kolophoniumleim.
Es wurden Vergleichsprüfungen durchgeführt bei Verwendung eines aromatischen Extraktes von Petroleum
mit einer Viskosität von 537 Sayboltsekunden bei 100° und Naphthensäuren von SZ 150 mit einem
Gehalt von etwa 3 °/0 öl auf der einen Seite und einer
gleichen Menge Kolophonium auf der anderen Seite. Die Emulsionen wurden bereitet durch halbstündiges
Mischen von 80 Teilen des Extraktes mit 20 Teilen der Naphthensäure bzw. von Kolophonium, 1,9 bis
2,1 Teilen Natriumhydroxyd und 100 Teilen Wasser
in einem Waring-Mischer bei 8o°, worauf Wasser hinzugefügt, zur Bildung einer 5o°/0igen Emulsion,
und das Mischen während weiterer 30 Minuten fortgesetzt wurde. Der zur Herstellung der Emulsion
verwendete Waring-Mischer ist eine Mischvorrichtung, die einen offenen Behälter mit gelappten Seitenwänden
und im unteren Teil eingebautem Rührwerk enthält, das von einem Motor angetrieben wird. Die Emulsionen
wurden verwendet zum Leimen von Kraftpapier wie in Beispiel 1, mit folgenden Ergebnissen:
Naphthenate
SZ 150
+ aromat.
Extrakt
Kolophonium
-f- aromat.
Extrakt
Prozent Leim auf
Trockengewicht
Papier 1,8 1,95
Fluoreszenz-
Leimtest, Sek. ... 182 70
Der Fluoreszenz-Leimtest wurde ausgeführt gemäß der Beschreibung von van den Akker und Mitarbeitern
in Paper Trade Journal, Bd. 109, S. 33 (1939) und zeigt klar die Überlegenheit des Gemisches aus
Naphthenat und aromatischem Extrakt.
Die überlegene Stabilität der Emulsionsleime gemäß Erfindung ergibt sich aus den folgenden Ergebnissen
für Emulsionen eines hoch aromatischen Extraktes, der aus einem technischen SchmieröldestUlat von
kalifornischem Erdöl (Viskosität = 200 Sayboltsekunden bei 100°) erhalten worden war und eine Viskosität
von 2030 bei ioo° hatte. Alle Emulsionen wurden in derselben Weise bereitet.
Leimzusammensetzung
(Gewichtsteile auf 100 Teile Wasser)
95 Schmierölextrakt, 5 Teile Natriumnaphthenat
(SZ 142)
(SZ 142)
95 Schmierölextrakt, 5 Teile Äthylenoxyd-Alkohol-Kondensationsprodukt
95 Schmierölextrakt, 5 Teile Sorbitanhydridmonolau-
rat und Polyoxyäthylenderivat des Sorbitanhydrid-
monolaurats in gleichen Anteilen
95 Schmierölextrakt, 5 Teile Natriumerdölsulfonate Stabilität
Teilchengröße in der Emulsion
stabil
Emulsion über Nacht
entmischt
entmischt
Emulsion sofort
entmischt
sehr unstabil
sehr unstabil
in der Mehrzahl etwa 0,2 μ groß, mehrere über 20 μ
nicht meßbar infolge Unbeständigkeit der Emulsion
nicht meßbar infolge Unbeständigkeit der Emulsion
Leimversuche mit der vorerwähnten Schmierölextrakt-Natriumnaphthenat-Emulsion
unter Verwendung von i,95 % Leim auf Trockengewicht Kraftfaser
lieferten folgende Ergebnisse:
Trockenindikatortest (Tappi-
Standard-Verfahren) 41 Sekunden zur
Durchdringung
Fluroreszenz-Leimtest ........ 195 Sekunden.
Fluroreszenz-Leimtest ........ 195 Sekunden.
Die anderen Emulsionen waren zu unstabil, um Leimversuche vornehmen zu können.
Die Überlegenheit der Emulsionen aus aromatischen Extrakten mit Naphthenaten von Säurezahlen unter
200, verglichen mit entsprechenden Zusammen-
Säurezahl | Durch | Prozent | Kubikzentimeter obere Phase, | 4—8 | 20—24 | 44—4» | 190 | |
20 . | von | schnitts- · | Öl in | ausgeschieden aus 80 ecm Emulsion | 0 | 2 | 2A | |
ölfreier | molekular- | Roh | nach Stunden | 44 | 44 | 44 | — | |
Form· des Naphthenates | Naphthen- | gewicht der | säure | |||||
säure, | Naphthen | |||||||
mg KOH/g | säure | 3,2 | ||||||
25 Natriumnaühthenat |
118 | 47 e. | 10,0 | |||||
Natriumnaphthenat | 257 | TY J 244 |
||||||
Claims (3)
- Patentansprüche:1, Verfahren zum Leimen von Faserstoffen, z. B. von Papier oder anderen cellulosehaltigen Fasern, mit Naphthenaten und anderen Leimungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß als Naphthenate, insbesondere Alkalinaphthenate, solche aus Naphthensäuren oder Naphthensäuregemischen mit einer Säurezahl unter 200, insbesondere zwischen 75 und 175, verwendet werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß neben den Naphthenaten als Leimungsmittel Kohlenwasserstoffe, insbesondere vorwiegend cyclische Erdölextrakte, z. B. solche mit einer Viskosität von 75 bis 5000 Sayboltsekunden bei 99°, verwendet werden, wobei der Naphtnenatanteil vorteilhaft etwa 3 bis 75 Gewichtsprozent der Gesamtmenge von Naphthenat und Kohlenwasserstoffleimungsmittel beträgt.Setzungen, bereitet mit Naphthenaten höherer Säürezahl, ergibt sich aus den folgenden Ergebnissen für Emulsionen folgender Zusammensetzung: 50 °/0 Wasser, 45,5 °/0 eines Edeleanuextraktes (Viskosität = 79,8 Sayboltsekunden bei ioo°) aus einem Schmieröldestillat einer Viskosität von 60 Sayboltsekunden bei 100° und 4,5 % Naphthenat, bereitet durch Zugabe von genügend 5%iger Natronlauge zu dem Gemisch Extrakt — Naphthensäure, so daß 5 °/0 mehr Alkali vorhanden war, als zur Neutralisation der Naphthensäure erforderlich, und Verdünnen mit Wasser. Die Stabilität der Emulsionen wurde von Zeit zu Zeit geprüft unter Verwendung eines Standard-Apparates des Entmulgierprüfers von Herschel bei 55° mit 5 Minuten Rühren bei 1500 Touren in der Minute, wobei der Grad der Phasentrennung ein Maßstab" der Stabilität ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Emulsion des cyclischen Erdölextraktes und des Naphthenates verwendet wird, welche dadurch erhalten worden ist, daß eine Mischung des cyclischen Erdölextraktes und einer Naphthensäure oder eines Naphthensäuregemisches mit einer Säurezahl unter 200 mit einer etwa 5 bis 30°/Oigen wäßrigen Natron- oder Kalilauge, insbesondere in einer Menge, die zum Neutralisieren von 85 bis 95 °/0 der vorhandenen Naphthensäuren ausreicht, in eine Wasser-in-Öl-Emulsion umgesetzt und durch Verdünnung mit Wasser in eine Emulsion vom Typus öl-in-Wasser umgewandelt wird.Angezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 364 564.5322 8.53
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