DE567210C

DE567210C - Verfahren zum Trennen von Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE567210C
Application number: DE1930567210D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Eckert; Dr Heinrich Sieber
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-10-14
Filing date: 1930-10-14
Publication date: 1932-12-29

Description

Verfahren zum Trennen von Küpenfarbstoffen Zusatz zum Patent 536 9i i In der Patentschrift 536 9i i ist ein Verfahren zum Trennen von Küpenfarbstoffen, wie sie gemäß Patent .43o 632 und dessen Zusatzpatenten erhalten werden, beschrieben, welches darin besteht, daß man die isomeren Farbstoffgemische mit Schwefelsäure behandelt und die entstandenen Sulfate auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit voneinander trennt.
In weiterer Bearbeitung dieses Erfindungsgegenstandes wurde nun gefunden, daß man die Küpenfarbstoffe gemäß Patent d.3o 632 und Zusatzpatenten, wenn sie also isomere Farbstoffgemische vorliegen, sehr gut und technisch einfach voneinander trennen kann, wenn man sie bei An- oder Abwesenheit von geeigneten Lösungs- bzw. Suspensionsmitteln mit Alkalien behandelt. Ob bei dieser Einwirkung von Alkalien salzartige Verbindungen oder Anlagerungsprodukte oder auch Molekülverbindungen gebildet werden, kann nicht angegeben werden.
Diese neuen Derivate der Cis- (I) bzw. Transformen (II) unterscheidet sich in der Löslichkeit derart stark voneinander, daß man sie auf einfache Weise voneinander trennen kann. Nach erfolgter Trennung lassen sie sich durch Behandeln mit Wasser bzw. verdünnten Mineralsäuren in die Farbstoffe überführen.
Beispiele i. io Gewichtsteile Farbstoff, wie er gemäß Patent 43o 632 durch Kondensation von 1- 4 # 5 - 8-Naphthalintetracarbonsäure finit o-Phenylendiamin erhalten wird, werden in fein verteilter Form mit 2o Gewichtsteilen Ätzkali und etwa 5o Gewichtsteilen Äthylalkohol erwärmt, bis die rote Farbe verschwunden ist. Darauf wird noch mit etwa 9o Gewichtsteilen Äthylalkohol versetzt und % Stunde auf 7o bis 8o° erhitzt. Nach dem Erkalten wird vom Ungelösten abgesaugt und mit kleinen Mengen ätzkalihaltigem Äthylalkohol gewaschen. Im Filtrat wird mit Wasser der rote Anteil ausgefällt. Der orange Anteil ist in Form seiner KOH-Verbindung auf dein Filter zurückgeblieben. Er wird ebenfalls durch Wasser hydrolysiert, An Stelle des -Äthylalkohols lassen sich auch andere Alkohole verwenden, wie z. B. Methylalkohol, an Stelle des Ätzkalis andere Alkalien, wie Ätznatron. Die so erhaltenen Farbstoffe stimmen in ihren Eigenschaften mit den gemäß dem Verfahren des Hauptpatents erhaltenen überein.
2. 25 Teile Farbstoff,. darstellbar durch Kondensation von i -4- 5 - 8-Naphthalintetracarbonsäure mit i - 2-Dichlor-4- 5-diam.inobenzol (nach Patent43o 632) werden mit 5o Gewichtsteilen Ätznatron und etwa 31o Gewichtsteilen Äthylalkohol so lange erwärmt, bis die Bildung der ungefärbten Anlagerungsv erbindung beendet ist. Sie wird abgesaugt und mit Wasser in einen orange gefärbten Anteil zerlegt. Aus dem Filtrat fällt beim Versetzen mit Wasser das dunkelrot gefärbte Isomere aus.
3. Der Farbstoff, der durch Kondensation von 1-4-5-8-I\Taphthalintetracarbonsäure mit 4-Äthoxv-i - 2-diaminobenzol gemäß Patent 43o63:2 erhalten wird, kann in ähnlicher Weise, wie in Beispiel i beschrieben, über eine Alkalianlagerungsverbindung in zwei Anteile, einen gelbstichigbraunen und einen blaustichigbraunen, zerlegt werden.
4. 5o Gewichtsteile des Farbstoffes, erhältlich durch Kondensation von 1- 4 - 5 - 8-Naphthalintetracarbonsäure mit o-Phenylendiamin (nach Patent 43o 632), werden in fein verteilter Form in eine Lösung von Zoo Gewichtsteilen Ätzkali in Zoo Gewichtsteilen Wasser eingetragen. Ein Zusatz von etwa 2o Gewichtsteilen Äthylalkohol befördert das Benetzen der Farbstoffpartikel und damit die Umsetzung mit dem Alkali. Das Ganze wird 2 bis 3 Stunden auf i2o° C erwärmt; dann wird nach Zusatz von i4o Gewichtsteilen Wasser auf 2o° C abgekühlt. Nach längerem Stehen kristallisiert die KOH-Verbindung des einen Isomeren aus. Sie wird abgesaugt und mit alkalihaltigem Alkohol gewaschen. Die weitere Aufarbeitung erfolgt, wie in Beispiel i beschrieben.
5. i oo Gewichtsteile des -Farbstoffes, wie er z. B. nach Patent 43o 632 durch Kondensation von 1 - 4 - 5 - 8-Naphthalintetracarbonsäure mit 4-Methyl-i - 2-diaminobenzol erhältlich ist, werden mit Zoo Gewichtsteilen Ätzkali, iooo Gewichtsteilen Äthylalkohol und 7o Gewichtsteilen Wasser etwa 2 bis 3 Stunden auf 65 bis 7o' erwärmt. Anschließend wird abgekühlt auf 2o bis 30° und einige Zeit bei dieser Temperatur gehalten. Die ausgeschiedene Alkalianlagerungsverbindung des einen Isomeren wird abgesaugt und mit ätzkalihaltigem Äthylalkohol gewaschen; sie stellt ein schwach gelblich gefärbtes kristallines Pulver dar, welches beim Eintragen in Wasser wieder gespalten wird und einen Farbstoff liefert, welcher aus olivgrüner Küpe die pflanzliche Faser in einem sehr klaren gelbstichigen Scharlach färbt von hervorragenden Echtheitseigenschaften. In dem Filtrat ist die Alkalianlagerungsverbindung des anderen isomeren Farbstoffes gelöst. Nach dem Abdestillieren des Alkohols wird mit Wasser versetzt und auf dem Dampfbad einige Zeit erwärmt; der hierbei ausgeschiedene Farbstoff färbt aus oliv gefärbter Küpe die pflanzliche Faser rotbraun.

Claims

PATRNTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Patents 536 911, dadurch gekennzeichnet, daß man hier die Küpenfarbstoffe gemäß Patent 43o 632 und Zusatzpatenten, wenn sie als isomere Farbstoffgemische vorliegen, bei An- oder Abwesenheit von Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln mit Alkalien behandelt und die entstandenen Verbindungen voneinander trennt.