DE55184C - Verfahren zur Darstellung blaugrauer Farbstoffe aus den spritlöslichen Indulinen, welche durch Einwirkung von salzsaurem Amidoazobenzol auf eine wässerige Lösung von salzsaurem Anilin bezw. o-Toluidin entstehen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

bezw. o-Toluidin entstehen.

Beim Kochen von salzsaurem Amidoazobenzol mit einer verdünnten wässerigen Lösung von salzsaurem Anilin oder salzsaurem o-Toluidin entstehen neben wasserlöslichen blauen Farbstoffen (C a ro, Handwörterb. der Chemie, Bd. 3, S. 793) .spritlösliche indulinartige Körper, welche beim Verschmelzen mit Anilin oder p-Phenylendiamin werthvolle blaugraue Farbstoffe liefern.

Der Rückstand von der Darstellung des wasserlöslichen Indulins (Card), welcher zur Darstellung der genannten Farbstoffe verwandt wird, ist nicht einheitlicher Natur. Keines der bis jetzt bekannten, genauer charakterisirten Induline ist in ihm enthalten. Er ist nur sehr schwer spritlöslich und die alkoholische Lösung wird im Gegensatz zu den bekannten Indulinen mit Salzsäure roth. Es scheint ein Gemenge verschiedener indulinartiger Körper zu sein, da beim Ausziehen mit Alkohol im Extractionsapparat die ersten und letzten Auszüge verschiedene Färbungen von stahlgrau bis röthlichblau zeigen.

Zur Darstellung der blaugrauen' Farbstoffe werden 100 kg salzsaures Amidoazobenzol und 150 kg Anilinsalz mit 500 1 Wasser in einem Holzgefäfs mit Rührwerk so lange auf Siedetemperatur erhitzt, bis eine bestimmte blaue Nuance erreicht ist, die sich bei weiterem Kochen nicht mehr ändert. Diese Operation dauert ι ο bis 12 Stunden. Hierauf setzt man 120 kg Salzsäure hinzu, sammelt das entstandene spritlösliche Indulin in einer Filterpresse, wäscht mit Wasser und trocknet. Analog verfährt man bei Anwendung von o-Toluidin an Stelle von Anilin in obigem Ansatz.

Bei der Phenylirung dieser Induline mit Anilin erhält man einen blaugrauen spritlöslichen Farbstoff, der im Zeugdruck an Stelle des gewöhnlichen Indulins Verwendung finden kann. Zu diesem Zwecke werden 50 kg wasserunlöslicher Rückstand vom Indulin Ca ro (aus Anilin oder o-Tuluidin), 50 kg salzsaures Anilin und 100 kg Anilin im emaillirten Kessel so lange auf i8o° erhitzt, bis die gewünschte Nuance erreicht ist. Die Schmelze wird nun in 1000 1 Wasser und 140 kg Salzsäure¹ abgedrückt, aufgekocht, der Farbstoff auf Filtern gesammelt und getrocknet. Er stellt ein mattblaues Pulver. dar, ist leicht löslich in Alkohol mit rein blauer Farbe, unlöslich in Wasser.

Wasserlösliche blaugraue Farbstoffe, die wegen ihrer Echtheit gegen Seife, Licht etc. von grofsem Werthe sind, erhält man beim Verschmelzen des oben genannten indulinartigen Rückstandes (aus Amidoazobenzol und wässeriger · Lösung von salzsaurem Anilin bezw. o-Toluidin) mit p-Phenylendiamin. Z. B. werden 100 kg dieses Rückstandes, 150 kg p-Phenylendiamin und 25 kg salzsaures p-Phenylendiamin 3 Stunden auf 170 bis i8o° erhitzt. Die Schmelze wird dann zurEntfernung des unverbrauchten Diamins mit 500 1 Wasser ausgekocht; der Rückstand wird in 2000 1 Wasser mit 100 kg Salzsäure heifs aufgelöst, filtrirt und der Farbstoff ausgesalzen. Derselbe bildet ein blaues Pulver,

ist schwer löslich in Alkohol, leicht löslich in Wasser mit graublauer Farbe. Der Farbstoff färbt ungeheizte und tannirte Baumwolle echt graublau.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung blaugrauer Farbstoffe, darin bestehend, dafs man den indulinartigen wasserunlöslichen Rückstand, welcher neben einem wasserlöslichen blauen Farbstoff beim Kochen von Amidoazobenzol mit verdünnten wässerigen Lösungen von salzsaurem Anilin bezw. salzsaurem o-Toluidin entsteht, mit Anilin und salzsaurem Anilin oder mit p-Phenylendiamin und salzsaurem p-Phenylendiamin erhitzt.