DE545269C - Verfahren zur Herstellung formaldehydabspaltender Verbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung formaldehydabspaltender Verbindungen Es wurde gefunden, daß sich primäre und sekundäre Oxyallzylamine, bei denen dieOxy-und Aminogruppe sich an benachbarten Kohlenstoffatomen befinden, wie Mono- und Diäthanolamin und dessen Homologe, mit wäßrigein Formaldehyd oder festen Formaldehydpolymeren, wie Paraformaldehyd oderTrioxymethvlen, leicht zu Verbindungen kondensieren lassen, die in der Wärme Formaldehyd langsam abspalten.
• Die Kondensation erfolgt bereits ohne Zuhilfenahme besonderer Kondensationsmittel. Zweckmäßig läßt man die Temperatur bei der Kondensation 8o° nicht übersteigen.
• Man kann aber auch die Reaktion in Gegenwart von Kondensationsmitteln vor sich gehen lassen; insbesondere empfiehlt es sich, im Falle Formaldehydpolymere verwendet werden, die Kondensationszeit durch Zugabe alkalisch reagierender Stoffe, z. B. Alkalicarbonate oder -phosphate, abzukürzen: Die erhaltenen Kondensationsprodukte können z. B. als Härte- und Plastifiziermittel bei der Herstellung von Kaseinkunstmassen Verwendung finden.
• Es ist bekannt, Äthanolamin mit Aldehyden in ätherischer Lösung zu Oxazolidinen umzusetzen. Auch hat man schon Diacetonalkamine und Alkyldiacetonalkamine mit Aldehyden kondensiert. Die nach der vorliegenden Erfindung erhaltenen Produkte unterscheiden sich von den verhältnismäßig niedrig und unzersetzt destillierenden Produkten dieser bekannten Verfahren dadurch, daß sie nicht destillierbar sind, sondern beim Erhitzen auf höhere Temperaturen in ihre Komponenten gespalten werden.
• Beispiele r. Zu i,2o 1 Formaldehyd (4oe/oig) gibt man unter Rühren langsam i,6okg Diäthanolamin. Durch Kühlen wird die Temperatur auf 30° gehalten. Nach Beendigung der Reaktion wird der überschüssige Formaldehyd und das Wasser im Vakuum bei etwa zoo° entfernt. Man erhält 494 kg einer farblosen Flüssigkeit, deren Viscosität etwas geringer als die des Diäthanolamins ist und die nicht unzersetzt destilliert. Die Verbindung spaltet beim Erhitzen Formaldehyd ab.
• 2. zoo kg Diäthanolamin und o,25 kg Paraformaldehyd werden bei 50° miteinander verrührt, bis aller Paraformaldehyd gelöst ist (Dauer: etwa 12 Stunden). Man erhält das gleiche Reaktionsprodukt wie in Beispiel r.
• 3. Zu 0,751 Formaldehyd (4o°Joig) läßt man langsam i,3 kg Dipropanolamin [(CH, . CHOH # CH, .), NH, erhältlich aus t, 2-Propylenoxyd und Ammoniak] zufließen und verfährt im übriggn wie in Beispiel i. Man erhält eine farblose vlscose wasserlösliche Flüssiäkeit,y die beim @ Erwärmen Formaldehyd abspaltet.
• q.. In i,22 kg Monoäthanolamin trägt man in Gegenwart von io g Kaliumcarbonat 62o g Paraformaldehyd ein. Die Reaktion geht unter Selbsterwärmung vor sich; durch Kühlen wird die Temperatur auf 6o° gehalten. Man erhält ein farbloses viscoses Ö1, das sich beim Destillieren in seine Komponenten spaltet. Die Kondensation geht auch ohne Zusatz von Kaliumcarbonat, jedoch langsamer vor sich.
• 5. Zu 2,251 Formaldehydlösung (4o°Jaig) läßt man langsam t,85 kg Mono.äthanolamin zufließen, wobei die Temperatur durch Kühlen auf 3o° gehalten wird. Die Aufarbeitung ergibt das gleiche Reaktionsprodukt wie in Beispiel q..

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zurHerstellung formaldehydabspaltender Verbindungen, darin bestehend, daß man Formaldehyd oder dessen Polymere in wäßriger Lösung oder unter Ausschluß von Lösungsmitteln, gegebenenfalls in Gegenwart alkalisch reagierender Mittel, mit solchen primären oder sekundären Oxyalkylaminen kondensiert, bei denen die Oxy- und Aminogruppe sich an benachbarten Kohlenstoffatomen befinden.