DE544895C - Verfahren zur Darstellung von Thiophenanthron-2-carbonsaeure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Thiophenanthron-2-carbonsaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Thlophenanthron-2-carbonsäure In dem Hauptpatent 533 341 ist ein Verfahren beschrieben, darin bestehend, daß die I - 2-Anthrachinonthioglykolcarbonsäure mit einem Säureanhydrid erhitzt wird.
- Wie aus dem ersten Zusatzpatent 534 909 hervorgeht, erhält man dabei ein Gemisch von zwei Umwandlungsprodukten, das sich auf verschiedene Weise in seine Bestandteile zerlegen läßt.
- Es wurde nun gefunden, daß man in sehr einfacher Weise unter Vermeidung der Bildung der Anthrachinonacyloxythiophone einheitlich die Thiophenanthroncarbonsäure erhalten kann, wenn .man schwach-'--alkalische Lösungen der I - 2-Anthrachinonthioglykolcarbonsäure zum Sieden erhitzt. Die Reaktion vollzieht sich unter Dunkelwerden der rotbraunen Reaktionsflüssigkeit und Auftreten einer gelbgrünen Fluoreszenz; beim Ansäuern fällt unter lebhafter Kohlensäureentwicklung die Tiophenanthron-2-carbonsäure als gelber Niederschlag aus.
- Das vorliegende Verfahren läßt sich in besonders vorteilhafter Weise ausführen, indem man die bei der Kondensation von I-Mercaptoanthrachinon-2-carbonsäure mit Monochloressigsäure erhaltene alkalische Lösung ohne Abscheidung der Thioglykolcarbonsäure zum Sieden erhitzt.
- Beispiel I Die schwach alkalische Lösung von 34 kg Anthrachinon-I - 2-thioglykolcarbonsäure in etwa 500 1 2 °/oiger Natronlauge wird kurze Zeit zum Sieden erhitzt, wobei die anfangs orangebraune Farbe der Lösung nach Tiefdunkelbraun unter gleichzeitigem Auftreten einer sch.y@v,a@ch grüngelben Fluoreszenz umschlägt. 171erauf wird das Reaktionsgemisch angesäuert, wobei unter stürmischer Kohlensäureentwicklung sich ein gelber Niederschlag ausscheidet, der ausgewaschen und getrocknet wird; er ist identisch mit der in dem Hauptpatent beschriebenen Thiophenanthron-2-carbonsäüre.
- Beispiel: Man läßt unter Rühren eine schwach alkalische Lösung von 6oikg Monochloressigsäure zu der rotviolett gefärbten Lösung von 9o kg des Natriumsalzes der i-Mercal)toanthrachinon-2-carbonsäure in etwa iooo 1 Wasser von
40 bis Sod zulaufen und hält so lange bei die-. ser Temperatur;=@-bis .--die @grsprünglich ;.rnt-. violette Farbe der Lösung-iiäch Orangebxauqa umgeschlagexi -ist-->-- _ Hier-äuf erhitzt--. man kurze Zeit zum Sieden, säuert die düglc"elr. braune schwach fluoreszierende Lösung: ä@# und saugt die in gelben Kristallen abgeschi@:- dene Thiophenanthron-2-carbonsäure,ab. -
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Abänderung des Verfahrens des Hauptpatents, dadurch gelcennzerchnet;:_= daß man zwecks einheitlicher Darstellung der Thiophenanthron-2-carbonsäüre eine, schwach alkalische Lösung der Anthrachi noh-i # 2-thioglykolcarbonsäure zum Sie den erhitzt. z. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, . daß- man - die bei der Kondensation von Anthrachinon- i -mercaptö.-2 -carbonsäure mit iVIonochioressgsäure erhältliche alka lische Lösung: ohne Abscheidurig der gebildeten Anthrachinon-i # 2-thioglykolcar Tböüsäure erhitzt. -
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI39758D DE544895C (de) | 1929-11-08 | 1929-11-08 | Verfahren zur Darstellung von Thiophenanthron-2-carbonsaeure |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE544895C true DE544895C (de) | 1932-02-23 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE544895C (de) |
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1929
- 1929-11-08 DE DEI39758D patent/DE544895C/de not_active Expired
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