DE544056C - Verfahren zur Darstellung von reiner Laevulose aus Inulin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von reiner Lävulose aus Inulin Der Reindarstellung von Lävulose aus Inulin standen bisher erhebliche Schwierigkeiten im Wege. Meist wurde so gearbeitet, daß die Lävuloselösungen, wie sie aus der Invertierung des Inulins mit Säuren erhalten «-erden, zu einem Sirup oder zu einer nahezu trocknen Masse eingedampft und der Sirup oder der noch etwas feuchte Rückstand in heißem Alkohol gelöst wurde. Aus der Alkohollösung schied sich dann langsam und unvollständig die Lävulose ab.
• Dieses Verfahren ist umständlich und zeitraubend und erfordert große Alkoholmengen (etwa die fünffache Gewichtsmenge des Zuckers).
• Es wurde gefunden, daß man die Lävulose aus den Inversionslösungen leicht in reiner, nicht hygroskopischer Form erhalten kann, wenn man die zweckmäßig im Vakuum bei erhöhter Temperatur erhaltene feste, aber noch hygroskopische Masse zerkleinert und die zerkleinerte Masse nicht in Alkohol löst. sondern nur mit Alkohol verrührt (einmaischt). Als Alkohol kann Athvlalkohol oder ein anderer Alkohol verrührt werden. Die Alkohole können auch in denaturierter Form verwendet werden. Dabei gehen die sonst hartnäckig anhaftenden Beimengungen der Lävulose in Lösung, während diese selbst in reiner, nicht hygroskopischer Form zurückbleibt. Der Alkohol wird von der Lävulose getrennt und durch Destillation gereinigt. Beispiel i 2o kg 50 °/oige Lävuloselösung, die durch Inversion von Inulin mit Säuren erhalten wurde, wurden zum Sirup verdampft, mit -fester Lävulose angeimpft und weiter im Vakuum bis zu völliger Trockenheit eingedampft. Die Masse wurde zerkleinert und mit io 1 Alkohol 2.4 Stunden mäßig gerührt. Die Masse wurde durch kräftiges Absaugen vom Alkohol befreit, dann fein gemahlen. Sie stellte dann ein weißes, nicht hygroskopisches Pulver von 8,25 kg Gewicht dar, welches auch beim Aufbewahren an der Luft nicht zusammenbackt und nicht an Gewicht zunimmt. Es wurden also nach diesem Verfahren in einem Arbeitsgang in 2.4 Stunden 82,5 °fo Ausbeute erhalten.
• Löst man dagegen die trockene Masse in heißem Alkohol auf und läßt man aus der Lösung durch Abkühlen die Lävulose auskristallisieren, so erhält man nicht nur erheblich schlechtere Ausbeuten, sondern auch Massen, die noch hygroskopisch sind. Dies ergibt sich aus folgendem Vergleichsversuch. Beispiel e 2o kg 50 °/oige Lävuloselösung wurden in derselben Weise wie im Beispiel i erst zur Trockne gebracht. Die Masse wurde in Co 1 Alkohol heiß gelöst. Nach dein Abkühlen wurde mit reiner Lävulose angeimpft und zur Vervollständigung der Kristallisation 24Stunden -gerührt. Die Kristallisation wurde scharf abgesaugt, mit etwas Alkohol nachgewaschen. Sie stellte eine weiße, noch etwas hygroskopische Masse von 3,2 kg dar, welche beim Liegen an der Luft zusammenbackt und an Gewicht zunimmt. Man erhält also nach dem ersten Arbeitsgang nur 32 °/o der Lävulose. Die Mutterlauge wurde 3 Tage sich selbst überlassen, dann eine nochmalige Kristallisation unter Waschen mit Alkohol abgesaugt. Es ergab sich eine zweite Kristallisation von 2 kg, also 2o °/o der angewandten Lävulose. Die Mutterlauge dieser Kristallisation wurde im Vakuum auf ein Drittel eingedampft und 5 Tage stehengelassen. Die Kristallisation wurde ebenfalls unter Waschen mit Alkohol abgesaugt. Es ergab .sich noch eine dritte Kristallisation von i kg - io °1o der angewandten Lävulose. Die beiden letzteren Kristallisationen waren zwar ebenfalls weiß, aber in noch höherem Maße hygroskopisch als die erste Kristallisation.
• Aus der letzten Mutterlauge ließ sich keine Liivulose mehr kristallisiert erhalten.

Claims (1)

1. YATRNTANS1'RUCI3: Verfahren zur Reinigung zur Trockne eingedampfter invertierter Lävuloselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die zerkleinerte Masse mit Alkohol eingemaischt und längere Zeit verrührt wird.