DE539268C - Verfahren zur Reinigung von gealtertem Dioxyaceton - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von gealtertem Dioxyaceton Bekanntlich erleidet Dioxyaceton bei längerem Lagern eine mehr oder weniger starke Zersetzung, welche den therapeutischen ``.'ert des Präparates vermindert. Versacht man derartiges teilweisezersetztesDioxyacetonttmzukristallisieren, z. B. aus heißem Alkohol, welcher für diesen Zweck gewöhnlich verwendet wird, so beobachtet man, daß das Dioxvaceton aus der Lösung nicht oder nur zu einem geringen Teil auskristallisiert.
• Es wurde nun gefunden, daß man gealtertes Dioxyaceton in einfacher Weise reinigen kann, indem man es mit einem kalten organischen Lösungsmittel verrührt. Hierbei werden die dem Dioxyaceton anhaftenden Zersetzungsprodukte gelöst, während das Dioxyaceton selbst ungelöst bleibt. Durch Absaugen wird dann das Dioxyaceton von der Lauge befreit.
• Man erhält auf diese Weise ein DioKV-aceton, welches für therapeutische Zwecke im allgemeinen genügend rein ist und welches, falls erforderlich, aus heißem Alkohol leicht umkristallisiert werden kann.
• Zur Durchführung der obengenannten keinigungsoperation kommen die verschiedensten Lösungsmittel in Betracht. Doch -empfiehlt es sich, das zu verwendende Lösungsmittel je nach dem Grad der Zersetzung des zu reinigenden Dioxyacetons auszuwählen. So eignet sich beispielsweise für die Reinigung von Dioxyaceton, das etwas teigig geworden ist, also noch nicht sehr weit zersetzt ist, Aceton oder niedere Alkohole, wie Äthvlalkohol, Propylalkohol, Butylalkohol und andere. Für die Reinigung des Dioxyacetons, dessen Zersetzung schon weiter fortgeschritten ist, hat sich beispielsweise die Behandlung mit ITexahydrobenzol, zweckmäßig mit nachfolgender Behandlung mit Aceton, als brauchbar erwiesen. Man erhält durch diese Reinigung in allen Fällen aus den zersetzten krümeligen oder teigigen Produkten das Diox yaceton in reinem, pulverigem Zustand.
• Bei der Zersetzung, welche beim Lagern von Dioxyaceton eintritt und dazu führt, daß das Dioxyaceton nicht oder nur finit sehr großen Verlusten umkristallisiert werden kann, entstehen anscheinend organische Säuren, welche bei der Umlösung des Dioxyacetons aus organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol oder Aceton, Selbstkondensation oder Kondensation des Dioxyacetons mit dem betreffenden Lösungsmittel herbeiführen. Dafür spricht auch, daß man die gleiche Erscheinung beobachtet, wenn man auf ein Gemisch von reinem Dioxyaceton und Alkohol oder Aceton eine geringe Menge Mineralsäure einwirken läßt. Die unter dem Einfluß von Säure entstehenden Produkte, welche wahrscheinlich acetalartiger Natur sind, besitzen eine weitaus größere Alkohollöslichkeit als Dioxyaceton selbst.
• Beispiele i. 5 kg altes Dioxyaceton, in dessen wässeriger Lösung die Wasserstoffionenkonzentration den Wert von PH - 3, r erreicht, wird mit 7 kg reinem Aceton einige Stunden lang verrührt. Dann wird das Produkt abgesaugt, noch einmal mit 6 kg Aceton verrührt und danach das erneut abgesaugte und ausgewaschene Produkt im Vakuum bei Zimmertemperatur getrocknet. Es kann nun ohne Schwierigkeiten im Gegensatz zum Ausgangsmaterial aus absolutem Alkohol umkristallisiert werden. 2. r kg altes Dioxyaceton wird zweimal mit je 1,71 Hexahydrobenzol einige Stunden gut verrührt. Das abgesaugte körnige Produkt wird mit Aceton nachgewaschen und kann dann ohne Schwierigkeiten wie in Beispiel r umkristallisiert werden.
• 3. i kg gealtertes Dioxyaceton wird unter Eiskühlung mit r 1 absolutem Alkohol verrührt. Das abgesaugte Produkt stellt ein weißes Pulver dar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von gealtertem Dioxyaceton, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dioxyaceton in der Kälte mit organischen Lösungsmitteln behandelt.