AT103988B - Verfahren zur Herstellung von Erdalkalisalzen der Karbonsäuren aromatischer Sulfonhalogenalkaliamide. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Erdalkalisalzen der   Carbonsäuren   aromatischer Sulfon- halogenalkaliamide. 
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 Keiser, Bradley, Chatteway und Dakin gründet. 



   Im Gegensatz hiezu geht das angemeldete Verfahren nicht von den Sulfonamiden, sondern von den   Karbonsäuren   aus, bei welchen der Prozess, wie gefunden wurde, wesentlich anders verläuft. Das dabei erhaltene Produkt stellt ausserdem ein Doppelsalz bzw. ein Erdalkalisalz des Sulfonhalogenamidalkalis dar, welches   bezüglich   seiner Verwendung als Desinfektionsmittel entschiedene Vorziige gegenüber andern für den gleichen Zweck verwendeten Produkten bietet. 



   Der Erfindung liegt die neu gefundene Tatsache zugrunde, dass beim Behandeln mit Alkalisalzen die Umsetzung nicht an dem Kalzium-Atom der   Karboxylgruppe   stattfindet. Da hiedurch die Darstellung von   Doppelsalzen   (oder Salzen der Halogenalkaliamide) ermöglicht ist, welche sich durch bedeutend grössere Löslichkeit auszeichnen, was einen grossen Vorzug bei ihrer Anwendung als Desinfektionsmittel bedeutet, ist im Gegensatz zu obzitiertem Patente ein bedeutender Fortschritt gegeben. 
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Die Umsatzung dieser intermediären Verbindung durch Zusatz von Alkalisalze führt sodann zu dem gewünschten Endprodukt. (Vgl. Formelbild   II.)   
Das Präparat : 
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 stellt eine fast reinweiss, pulverige, trockene, geruchlose Masse dar.

   Die wässerige Lösung ist geruchlos ; beim Aufbringen auf Flächen mit oxydablen Substanzen, z. B. auf schmutzige Hände, tritt sofort Geruch nach unterchloriger Säure auf. 



   Die wässerige Lösung entfärbt Lakmus ziemlich rasch. Das Präparat löst sich in kaltem Wasser leicht, in heissem sehr leicht. Die wässerige Lösung gibt mit verdünnter Salzsäure ein rein weisses Präzipitat von   p-Sulfonehloraminobenzoesäure.   Auf Zusatz von Ammonoxalat Fällung von Kalziumoxalat. Mit konzentrierten Mineralsäuren erfolgt Entwicklung von   unterchloriger   Säure. In Alkohol, Benzol sowie in den übrigen gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln ist das Produkt unlöslich. Bei Erhitzung des Produktes bis 300  tritt weder Schmelzen noch Verfärbung oder Zersetzung ein. Das Molekulargewicht des Produktes plus 3 Molekülen Wasser ist   607.   



   Eine genauere Beschreibung des Verfahrens ist aus nachstehenden Beispielen zu entnehmen : 
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 innig verrührt und sodann zwecks Absetzung durch 5 Stunden stehengelassen. In die hiedurch etwas   geklärte Flüssigkeit   werden sodann   150 kg   Parasulfoaminobenzoesäure in sehr kleinen Partien bei gehendem Rührwerk eingetragen. Nach erfolgter Lösung wird über ein Asbesttuch filtrielt und dem klaren Filtrat zwecks Bildung und   Abscheidung   des Doppelsalzes 500   : y Natriumazetat zugesetzt. Nach   völlig erfolgter Abscheidung wird über ein Asbesttuch filtriert und das durch Absaugen von der anhaftenden Mutterlauge befreite & Präparat im Vakuum getrocknet. Ausbeute : 92% der Theorie. 



   Beispiel IL 104'6 kg Chlorkalk werden in   600 l   Wasser durch einige Stunden innig verrührt und sodann zwecks Absetzung der mechanischen Verunreinigungen durch 5   Standen stehengelassen.   



  In die abgesetzte, ziemlich klare Flüssigkeit werden   so dann 150 leg p-Toluylsulfaminsänre   in kleinen Partien (Rührwerk im Gang) eingetragen. Nach erfolgter Lösung wird über ein Asbesttuch filtriert und dem klaren Filtrat unter stetem RÜhren-zum Zwecke der Bildung und   Abseheidung   des Doppelsalzes 354 leg gemahlenes Steinsalz zugesetzt. 



   Nach vollständig erfolgter Abscheidung wird   über eine Asbesttuchnutsche   filtriert und das durch Absaugen von der Mutterlauge befreite Präparat auf Hürden im   Vakuumschrank   bei   80-100  C   getrocknet. 



   Das Reaktionsprodukt : 
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 stellt ein kristallinisches, weisses Pulver von denselben   Loslichkeitsverhältnissen   wie die betreffende Sulfaminobenzoesäureverbindung dar. Ausbeute   94%   der Theorie.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : EMI2.4 alkaliamide, dadurch gekennzeichnet, dass aromatische Sulfonamidkarbonsäuren mit Erdalkalihypohalo- geniten in Reaktion gebracht werden, worauf das erhaltene Erdalkalisalz des Sulfonhalogenerdalkaliamids durch Zusatz von Alkalisalze in das entsprechende Erdalkali-Alkalidoppelsalz verwandelt wird. -