DE537325C

DE537325C - Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalisglucoside enthalten

Info

Publication number: DE537325C
Application number: DE1930537325D
Authority: DE
Original assignee: WALTER STRAUB DR
Current assignee: WALTER STRAUB DR
Priority date: 1930-02-09
Filing date: 1930-02-09
Publication date: 1931-11-03

Description

Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalisglucoside enthalten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extrakten aus Drogen, die Digitalisglucoside enthalten.
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung gereinigter Extrakte aus Drogen, die herzwirksame Glucoside enthalten, haben mit groBenVerlusten durch Adsorption an irgendwelche Niederschläge zu kämpfen, wie sie im Arbeitsgang bei Fällungen mit Blei und anderen Fällungsmitteln entstehen. Dies gilt besonders für die wirksamen Stoffe von Digitalis purpurea, Convallaria usw., so daß neuerdings (vgl. Helvetica Chimica Acta, Volumen X11 - 1929 - Seite 5o6 ff.) auf die Adsorption und nachträgliche Eluierung ein Darstellungsverfahren unter Verwendung von Adsorptionskohle für ein Glucosid aus Convallaria ausgearbeitet wurde.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der neuen Erkenntnis, daß es möglich ist, die gesamten wirksamen Anteile aus den genannten Drogen quantitativ zu extrahieren, wenn man die Extrakte unter Benutzung eines der bekannten organischen wasserlöslichen Extraktionsmittel, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, Aceton usw., in der Weise herstellt, daß das Chlorophyll nicht mutextrahiert wird. Dies kann man z. B. durch geeignete Wahl des Mischungsverhältnisses des Extraktionsmittels mit Wasser erzielen.
So hat sich herausgestellt, daß beispielsweise eine 4Svolumprozentige Aceton)ösung sämtliche herzwirksamen Stoffe, aber kein Chlorophyll extrahiert.
Das vorliegende Verfahren beruht des weiteren auf der neuen Erkenntnis, daß man aus auf solche Art hergestellten Extrakten durch ein geeignetes Fällungsmittel ohne Verlust an wirksamer Substanz die störenden Verunreinigungen in einem Arbeitsgange mitentfernen kann, wenn man in der Weise fällt, daß das Mischungsverhältnis Wasser und organisches Lösungsmittel im Extrakt nicht verändert wird.
Als ein solches Fällungsmittel hat sich kolloidales Ferrihydroxyd herausgestellt, insbesondere kolloidales Ferrihydroxyd in statu nascendi.
In Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann man so vorgehen, daß zunächst die Droge im Perkolator mit einer wäßrigen Lösung eines organischen - mit Wasser mischbaren - Lösungsmittels, wie Aceton, Methyl- oder Äthylalkohol, in einem das Chlorophyll eben nicht mehr lösenden Mischungsverhältnis erschöpft wird. Ohne Entfernung des organischen Lösungsmittels wird nunmehr der Extrakt mit dem kolloidalen Ferrihydroxyd behandelt. Hierzu trägt man in das Perkolat erst kristallisiertes Eisenchlorid (Fe C13 + 6H20) und nach dessen Auflösung feinst gepulvertes Calciumcarbonat ein; unter Entweichen der Kohlensäure erfolgt nun die Bildung des kolloidalen Eisenhydroxyd-s (vgl.z.B.=Kolloid-Zeitschrift, Band 41=- r927_-, Seite;lo8ff.) und gleichzeitig die Fällung. Dabei werden große Mengen organischer Verunreinigungen aus dem Perkolat, aber keine therapeutisch wirksamen Substanzen ausgefällt. Durch Filtrieren erhält man ein nur noch wenig gefärbtes Filtrat. Der Zusatz des Eisenchlorids, der - bezogen auf die zur Bildung des Kolloids nötigen Mengen - im Überschuß erfolgt, setzt auch die wirksamen Glucoside, die in Convallaria wie in Folia Digitalis bekanntlich als Glukotannoide gebunden sind, aus ihrer Bindung in Freiheit. Sie werden so besonders gut löslich.
Das Filtrat von der Kolloidfällung enthält noch Eisenverbindungen und Calciumchlorid, die in der üblichen Weise entfernt werden können, am besten durch Zusatz von Trinatriumphosphat, wodurch gleichzeitig Eisen und Kalk gefällt werden. Dabei tritt noch eine weitere Aufhellung des Filtrats ein, das schließlich als eine neutrale, hellgelbe Lösung vorliegt. Wenn nötig, kann nunmehr das organische Lösungsmittel im Vakuum bei niedriger Temperatur entfernt oder auch in gleicher Weise der Auszug zur Trockne gebracht werden. Ausführungsbeispiele i kg Herba Convallaria werden mit 5 1 45volumprozentigem Aceton .perkdliert, dem Perkolat i 5o g kristallisiertes Eisenchlorid zugesetzt, darauf unter starkem Rühren stufenweise CalciuMcarbonat so lange eingetragen, bis keine Entwicklung von Kohlensäure mehr stattfindet; dazu sind etwa 195 g nötig. Das völlig schwarze Gemisch wird nach einer Stunde scharf abgenutscht; der Rückstand besteht aus 250 g Trockensubstanz mit etwa 6o v. H. der organischen Substanzen aus den Verunreinigungen des Perkolats. Das Filtrat wird durch Eintragen von feinst gepulvertem Trinatriumphosphat dann noch enteisent und entkalkt.
Anstatt zur Extraktion 45volumprozentiges Aceton zu verwenden, kann diese mit gleich gutem Ergebnis auch mit 5ovolumprozentigem Äthylalkohol vorgenommen werden.
In gleicher Weise kann die Aufarbeitung von Digitalis purpurea mit 45volumprozentigem Aceton oder mit 5ovolumprozentigem Äthylalkohol erfolgen.
Die nach diesen Verfahren gewonnenen Extrakte können entweder unverändert verwendet werden oder als Ausgangsmaterial für die weitere Isolierung der wirksamen Bestandteile durch Ausschütteln mit organischen Lösungsmitteln, wie Chloroform oder Mischungen von Alkohol und Chloroform, in bekannter Weise dienen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von gereinigten Extraloten aus Drogen, die Digitalisglucoside enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man geeignete Ausgangsmaterialien, z. B. Digitalis purpurea, Convallaria majalis o. dgl., zunächst mit bekannten, mit Wasser mischbaren organischen Extraktionsmitteln, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, Aceton u. dgl., die in solchem Verhältnis mit Wasser verdünnt sind, daß das Chlorophyll eben nicht mit in Lösung geht, auszieht und dann die Verunreinigungen in einem Arbeitsgange unter Verwendung von kolloidalem Ferrihydroxyd ausfällt.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Ausfällung benötigte kolloidale Ferrihydroxyd in der Weise in dem Extralot selbst erzeugt wird, daß man in ihn zunächst kristallisiertes Eisenchlorid einträgt und hierauf Calciumcarbonat zusetzt.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Fällung mit kolloidalem Ferrihydroxyd dem Auszuge Trinatriumphosphat zusetzt.