DE53500C - Verfahren zur Gewinnung von Glycerin aus Seifen - Unterlaugen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Bei der Concentration von Seifen - Unterlaugen und bei dem Destilliren von Unterlaugen-Glycerin scheidet sich eine grofse Quantität von festen mineralischen Substanzen aus der Glycerinflüssigkeit aus, und es hat eine solche Ausscheidung einen beträchtlichen üblen Einflufs auf den Gang der Operation. Dadurch, dafs die Mineraltheile in dem Apparate, in welchem die Concentration und Destillation vorgenommen wird, sich ansammeln, findet ein Zusammenbacken statt, und die sich hierbei bildenden Kuchen oder Krusten schliefsen viel Glycerin ein, welches dann verloren geht.

Wenn die Ansammlung in der Nähe von Heizflächen oder bei Anwendung von überhitztem Dampf stattfindet, so wird das Glycerin sehr leicht dadurch geschädigt, dafs da, wo es in die angesammelten Mineralbestandtheile eingeschlossen ist, eine zu grofse einseitige Einwirkung der Hitze stattfindet, wodurch Zersetzung und weiterer Verlust von Glycerin eintritt. Selbst bei beständigem aufmerksamen Entfernen der mineralischen Senkstoffe, dadurch, dafs man sie direct aus der kochenden Glycerinflüssigkeit entfernt, kann die schadenbringende Ansammlung nicht vollständig vermieden werden.

Bei diesem Entfernen direct aus der kochenden Glycerinflüssigkeit wird aufserdem eine sehr beträchtliche Menge von concentrirter Flüssigkeit oder von Glycerin gleichzeitig mit den Senkstoffen entfernt, welcher Verlust von Flüssigkeit verschiedene Nachtheile herbeiführt, besonders ein unregelmäfsiges Arbeiten und Uebersteigen der Flüssigkeit in dem Apparate und auch Fallen der Temperatur, ferner Mifsstände infolge der plötzlichen Entleerung des Apparates und der Wiederfüllung mit kaltem Glycerin.

Das Glycerin oder die concentrirte Flüssigkeit verlangen, wenn sie einmal dem Apparat entnommen worden sind, wieder eine Trennung von den Mineralbestandtheilen, mit denen sie gemischt waren, und da die Flüssigkeiten, solchergestalt im Verlauf des Processes aus dem Apparat entnommen, in Qualität und Concentration von einander abweichen, so ist es erforderlich, sie getrennt zu halten und die gleichzeitig mit dem Salz entfernte Flüssigkeit besonders zu behandeln.

Ferner wird der Verlauf des ganzen Versiedungs- bezw. Destillationsprocesses durch ein blofses nutzloses Hindurchpassirenlassen gröfserer Flüssigkeitsmengen unnöthigerweise aufgehalten und das Glycerin bleibt unnöthig lange der Wirkung der Hitze ausgesetzt.

Bei dem Auffüllen des Eindampf- oder Destillirapparates mit frischer Glycerinflüssigkeit stellt sich der Uebelstand ein, dafs, im Falle die neue Flüssigkeit weniger concentrirt ist als die kochende oder destillirende Flüssigkeit im Apparate, dann ein höchst störendes Aufsteigen oder Ueberkochen verursacht,wird, indem die weniger concentrirte Flüssigkeit ihren Ueberschufs an Wasser plötzlich in Form von Dampf abgiebt, wenn sie mit dem hoch concentrirten kochenden oder destillirenden Inhalte des Apparates in Berührung kommt.

Der Zweck der neuen Erfindung ist, den genannten Uebelständen zu begegnen und den Procefs des Versiedens bezw. Destillirens so zu

leiten, dafs Verlust und Qualitätsverschlechterung des Glycerins vermieden wird.

Zu diesem Zwecke verfährt der Erfinder derart, dafs er die destillirende oder kochende Glycerinflüssigkeit von den mineralischen Aus- · Scheidungen befreit, sobald dieselben sich bilden, und zwar dadurch, dafs sie in einen anderen, nicht kochenden Theil der Flüssigkeit übergeführt werden.

Beide, der kochende und der nicht kochende Theil der Flüssigkeit, sind nach Belieben trennbar, und indem auf diese Weise die Verbindung zwischen der kochenden Flüssigkeit und den mineralischen Niederschlägen zeitweilig völlig abgeschnitten wird, können letztere aus dem Apparat entfernt werden, und ferner braucht man die frische Flüssigkeit nicht unmittelbar in das kochende Glycerin bringen, sondern kann sie dem nicht kochenden Theile zusetzen.

Der neue Apparat wird daher in der Weise angeordnet, dafs er im wesentlichen aus zwei mit der Flüssigkeit gefüllten Theilen besteht, von denen der eine erhitzt ist, während der andere aufserhalb des Bereiches des* Feuers liegt.

Die mineralischen Ausscheidungen, welche sich in dem erhitzten oder kochenden Theile bilden, gelangen in denjenigen Theil der Flüssigkeit, welcher nicht erhitzt wird, und da beide Theile durch eine Absperrvorrichtung getrennt werden können, so kann eine völlige Entfernung der angesammelten Ausscheidungen bewirkt werden, ohne dafs gleichzeitig eine beträchtliche Quantität von G'ycerinflüssigkeit mit entfernt wird.

Da ferner zum Nachfüllen neuer Flüssigkeit derjenige Theil des Apparates dient, welcher nicht erhitzt wird, so wird ein allmäliges Mischen der kalt eintretenden mit der kochen-, den oder destillirenden Flüssigkeit bewirkt.

In den beiliegenden Zeichnungen zeigt Fig. ι einen Querschnitt eines vollständigen tragbaren Apparates für den Zweck, Fig. 2 und 3 einen Grundrifs und Verticalschnitt eines offenen Apparates, in Mauerwerk gesetzt.

Die Figuren 4 und 5 stellen einen Grundrifs und einen Verticalschnitt eines ähnlichen Apparates ohne Mauerwerk dar, welcher geschlossen und mit einem mechanischen Rührwerk versehen ist.

Fig. 6 und 7 sind Querschnitte und Längsschnitte einer modificirten Form des Apparates.

Fig. 8 ist ein Verticalschnitt eines Apparates, welcher zeigt, wie der nicht kochende Theil der Flüssigkeit so angeordnet ist, dafs der nicht erhitzte Theil des Apparates doppelt vorhanden ist, so dafs einer der beiden Theile Verbindung mit der kochenden Flüssigkeit hat, während für den anderen diese Verbindung abgeschnitten ist zum Zwecke der Befreiung des Glycerins von Niederschlägen oder Nachfüllen von frischer Flüssigkeit.

Fig. 9 ist ein Grundrifs von Fig. 8.

Fig. ι ο und 11 stellen Verticalschnitt und Grundrifs des Apparates dar, welcher zur Destillation dient.

In Fig. ι ist α das Kochgefäfs, in welchem die Concentration vorgenommen wird, b das einschliefsende Mauerwerk, c der Feuerraum, d d sind Metallplatten, welche die äufsere Umhüllung des Mauerwerkes bilden, e und f sind Träger und Säulen, um den Apparat zu tragen, g ist derjenige Theil, in welchen die mineralischen Niederschläge entfernt werden können, und g² ist eine siebartige Vorrichtung oder durchlöcherte Platte; g^z ist eine Röhre, durch welche Salzlauge zugeführt werden kann, welche weniger Glycerin enthält als die Flüssigkeit, welche den mineralischen Niederschlägen anhaftet, oder auch reine Salzlauge, zu dem Zweck, die mineralischen Substanzen durch Auswaschen von der Glycerinflüssigkeit zu befreien, wobei die Niederschläge auf der perforirten Platte oder dem Siebe g² verbleiben, während die Flüssigkeit durch das Sieb hindurchgeht und durch das Rohr gⁱ entfernt wird, um zum weiteren Gebrauch gesammelt zu werden.

Bei Beginn der Operation ist das Gefäfs a mit Seifen - Unterlaugen oder der Glycerinflüssigkeit gefüllt, welche auch den Behälter g anfüllt, indem die Verbindung zwischen α und g geöffnet ist.

Die Rohre g^s und g* sind inzwischen durch Hähne geschlossen.

Wenn die Glycerinflüssigkeit stärker eingedampft wird, so sinken die mineralischen Niederschläge, anstatt in der Kochflüssigkeit sich zu sammeln, sofort in den Behälter g hinab, wobei zu berücksichtigen bleibt, dafs die Flüssigkeit in α kocht, während die Flüssigkeit in g sich in Ruhe ■ befindet; hierdurch werden die ausgeschiedenen Mineraltheile sofort dem Bereich der kochenden Glycerinflüssigkeit entzogen.

Frische Glycerinflüssigkeit, welche von Zeit zu Zeit im Verlaufe der Operation in den Apparat gegeben werden mufs, wird von unten durch die Röhre gⁱ in den nicht kochenden Theil der Flüssigkeit eingeführt, wo die frische Flüssigkeit den vorherigen Inhalt in den kochenden Theil verdrängt und selbst nur sehr allmalig mit der concentrirten Glycerinflüssigkeit gemischt wird. Sobald der Behälter g so weit als wünschenswerth mit ausgeschiedenen festen Stoffen gefüllt ist, schliefst man die Verbindung bei h, leitet durch Oeffnen der Hähne der Röhren g^B und g* die Auswaschung ein, schliefst, sobald das Auswaschen beendet ist, die Hähne g³ und g* und entfernt die mineralischen Stoffe aus g.

Die Verbindung bei h kann nun wieder geöffnet und der Procefs wie vorher wiederholt werden.

Die Form des in Fig. ι dargestellten Apparates eignet sich sehr gut für den Gebrauch in kleinen Seifenwerken und Fabriken, für welche ein besonderer Apparat zum Waschen der mineralischen Niederschläge unzweckmäfsig ist.

Der Theil g kann mit Rührwerk versehen werden, zum Zweck, die Mineraltheile mit der Waschflüssigkeit zu mischen und die Entfernung der Waschflüssigkeit durch g mittelst directer Absaugung oder auf andere Weise erfolgen.

In Fig. 2 und 3 ist die Operation dieselbe wie vorhin, jedoch mit der Ausnahme, dafs der Waschapparat g nicht als solcher gebraucht wird. Die mineralischen Substanzen fallen durch h wie oben in den: Behälter g, von wo sie durch die Thürg·¹ entfernt werden können.

Der in Fig. 4 und 5 gezeichnete Apparat ist dem in Fig. 2 und 3 dargestellten ähnlich; jedoch ist das Gefäfs α oben geschlossen und mit einem mechanischen Rührwerk versehen.

In Fig. 6 und 7 ist eine Reihe von drei Kochgefäfsen mit einem gemeinsamen Leitungsrohr Z verbunden, welches einen verticalen Fortsatz m besitzt. Das Leitungsrohr / steht mit jedem der Behälter g in Verbindung und ist mit einer Transportschnecke versehen, welche durch Riemenscheibe η bewegt wird, wobei die Achse durch eine Stopfbüchse das Leitrohr passirt. Der verticale Rohrfortsatz m ist ebenfalls mit einer ähnlichen Transportschnecke versehen.

Wenn das Verbindungsrohr bei h offen ist, so füllt Flüssigkeit die Kochgefäfse a, die Gefäfse g und die beiden Leitungsrohre I und m bis zum gleichen Niveau in allen Gefäfsen aus.

Der Vorgang ist folgender:

Das Glycerin kocht in dem Gefäfse α, während der Inhalt der Gefäfse g, der Leitungsrohre I und m in Ruhe ist. Die aus dem Glycerin entfernten mineralischen Ausscheidungen fallen durch h in die Behälter g und durch diese., da sie geneigt sind, in das Leitungsrohr I. Die Transportschnecke in dem letzteren bewegt die mineralischen Substanzen in der Horizontalen nach Rohr m zu, in welchem sie emporsteigen, um oben entleert zu werden. Die Ventile h müssen geschlossen werden, ehe die Schnecken in I und m in Bewegung gesetzt werden.

Der in Fig. 8 dargestellte Apparat hat eine hosenförmige Röhre j, welche mit dem unteren Theile des Kochgefäfses in Verbindung steht und an deren beiden Abzweigungen die beiden Behälter g mit den beiden Ventilen h münden.

Bei dieser Anordnung kann einer der Behälter mit dem geheizten Theil a des Apparates verbunden sein, während der andere Behälter mittelst des Ventils h abgeschlossen ist und entleert werden kann. Hierdurch wird die Thätigkeit des Apparates erleichtert.

Fig. ι ο veranschaulicht ein Destillirgefäfs mit dem Dampfrohr 0 zum Einlassen von überhitztem Dampf. Es ist zweckmäfsig, in diesem Falle den geheizten Theil des Apparates mit dem Sandbad ρ zu umgeben, um die Einwirkung des Feuers auf ihn zu mäfsigen.

Die Gestalt der beiden genannten Theile des Apparates und die Art, wie die Hitze dem kochenden oder destillirenden Theil zugeführt wird, kann abgeändert werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Das Verfahren des Einkochens oder Destillirens von Glycerin aus Seifen-Unterlaugen, darin bestehend, dafs die Glycerinflüssigkeit in zwei verschiedenen Zuständen gehalten wird, der eine Theil im Zustande des Kochens, der andere Theil im nicht kochenden Zustande, und dafs beide Theile durch eine Absperrvorrichtung trennbar sind, wobei das kochende Glycerin von den sich ausscheidenden festen Stoffen dadurch alsbald befreit wird, dafs dieselben in den tiefer liegenden, nicht kochenden Theil hinabsinken, aus welchem sie nach Absperrung des kochenden Theiles gründlich und ohne beträchtlichen Flüssigkeitsverlust entfernt werden können, und wobei das Nachfüllen von frischer Glycerinflüssigkeit durch Einfuhren derselben in den nicht kochenden Theil bewirkt wird.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.