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Verfahren und Anlage zur Verzuckerung von zerkleinertem Holz und sonstigen
Vegetabilien Bei der Verzuckerung von zerkleinertem Holz und sonstigen Vegetabilien
mit Aufschlußflüssigkeit von hoher Säurekanzentration, insbesondere hochkonzentrierter
Salzsäure, ist es für die Gewinnung von Zuckerlösungen von hoher Konzentration von
entscheidender Bedeutung, daß der Aufschlußsäure dauernd große -Berührungsflächen
,an dem aufzuschließenden Holz dargeboten-werden und daß der beim Aufschluß gebildete
Zucker tunlichst bald der fortgesetzten Einwirkung der Aufschlußsäure entzogen wird,
damit rückläufige -Zuckerzerstörungen vermieden werden.
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Die bisher benutzten Holzverzuckeningsanl,agen, bei .denen die Verzuckerung
mit hochkonzentrierter Säure bei niedriger Temperatur durchgeführt wird, bestehen
aus Batterien von Aufschlußbehältern, durch welche die Aufschlußflüssigkeit hindurchbewegt
wird. Bei dieser Art der Durchführung des Aufschlusses kommt man praktisch kaum
unter eine Aufschlußzeit von etwa 40 Stunden herunter. Es bleibt somit eine erhebliche
Menge des beim Aufschluß gebildeten Zuckers während einer größeren Anzahl von Stunden
der Einwirkung der Aufschlußsäure .ausgesetzt, auch tritt eine Verschlechterung
des Verhältnisses zwischen der Menge der den Aufschluß im Behälter bewirkenden Lösung
und der freien Oberfläche der aufzuschließenden Masse ein, da aus dem Aufschlußgut
erhebliche Mengen, bei Holz mehr als 6o%, herausgelöst werden.
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Vorliegende Erfindung bezweckt, eine Verbesserung der Aufschlußbedingungen
herbeizuführen, und erreicht den Zweck dadurch, daß der Aufschluß in einem rohrförmigen
Behälter bei Bewegung des Aufschlußgutes
und der Säure im Gegenstrom
zueinander so durchgeführt wird, daß an einem Ende des rohrförmigen Behälters frisches
Aufschlußgut ein- und ligninfreie Zuckerlösung ab- und am anderen Ende des Rohres
frische Attfschltp¢t: säure ein- und ligninhaltiger Rückstand dies: Aufschlußgutes
abgeführt wird.
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Auf diese Weise gelingt es, die Zeitdatte_ der Einwirkung der Lösung
auf den gebildeten Zucker bedeutend herabzusetzen. Das hängt damit zusammen, daß
der bei der Bewegung beider Aufschlußteilnehmer gebildete Zucker seine Bildungsstelle
am Aufschlußgttt sofort verläßt und daß Lücken in der Aufschlußmasse infolge Herauslösen
von Cellulose alsbald geschlossen werden können. Die Bewegung beider Reaktionsteilnehmer
im Gegenstrom gibt aber auch die Müälichkeit, dauernd ein günstiges Verhältnis zwischen
der wirksamen Masse von Aufschlußlösung und der Oberfläche des der Eimvirkung der
Lösung unterworfenen Gutes a@:frechtzuer halten. Außerdem kann aus dem rohrförmigen
Aufschlußbehälter an einer oder mehreren Stellen, ohne Störung des Aufschlußprozesses
in dem Rohr im ganzen, Aufschlußlösung entnommen und getrennt van der aufzuschließenden
Masse eine mehr oder minder lange Zeit sich selbst überlassen werden, so daß die
gelöste Cellulose Zeit hat, sich in Zucker umzuwandeln, bevor die Lösung wieder
in den Aufschlußbehälter ;:urückgeführt wird. Jede dieser Maßnahmen beschleunigt
wiederum die Einwirkung der Säure. Es ist besonders die Umwandlung der gelösten
Cellulose in Zucker außerhalb des Aufschlußgefäßes, «-elche gestattet, die Aufschlußzeit
im Aufschlußbehälter bedeutend zu vermindern, was bei einem Batterieaufbau nicht
möglich ist, da hier die Dauer des ganzen Aufschlußprozesses wesentlich mitbestimmt
wird durch die Zeit, welche für die Abschaltung eines Batteriebehälters, die darauffolgende
Entleerung, Wiederfüllung und Wiedereinschaltung in die Batterie benötigt wird und
die nach bisherigen Erfahrungen nicht unter etwa 5 Stunden herabgesetzt werden kann.
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Die Gegenstrombewegung der Aufschlußteilnehmer ist zwar bei der Holzverzuckerung
an sich nicht nett, doch ist sie bisher nur bei Verwendung von gasförmigen Aufschlußmitteln
benutzt worden. Hier bleibt das säurehaltige verzuckerte Holz dauernd bei den nichtverzuckerten
Holzresten und muß nachträglich in einem besonderen Verfahren getrennt werden. Es
werden also auch nicht der gebildete Zucker und der ligninhaltige Rückstand getrennt
voneinander an entgegengesetzten Enden des Aufschlußbehälters abgeführt, und der
an der Bildungsstelle verbleibende Zucker beeinträchtigt die Angriffsmöglichkeit
des Säuregases an dem noch nicht verzuckerten Holz. Das Ausbleiben der mit dem Verfahren
der Erfindung erstrebten
| @d erreichten Wirkungen bei dem genann- |
| $t voi üekannten 13olzverzuckerungsverfahren |
`sonnte die Anwendung des Gegenstromprinzips bei der Holzverzuckerung mit Aufschlußlösung
von hoher Säurekonzentration nicht nahelegen.
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Ebensowenig konnte die vorbekannte Auslaugung von Rübenschnitzeln
mit im Gegenstrom zu den Schnitzeln bewegter Auslaugeflüssigkeit als Vorbild für
das Verfahren der Erfindung dienen, da die Entfernung des in den Schnitzeln fertig
vorhandenen Zuckers durch eine einfache Auflösung mit einer Löseflüssigkeit für
den Zucker außer jeder sachlichen Beziehung zu dem Problem der möglichst vorteilhaften
Art der chemischen Um= Setzung von Cellulose in Zucker mit lixhkonzentrierter Säure
und der Entfernung des Zuckers aus dem Aufschlußgut steht, wobei insbesondere darauf
Bedacht genommen werden muß, den schon gebildeten Zucker vor rückläufiger Zerstörung
zu bewahren.
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Um bei der Bewegung des Aufschlußgutes durch den rohrförmigen Aufschlußbehälter,
wie erwähnt, dauernd ein günstiges Verhältnis zwischen der in einem Rohlquerschnitt
vorhandenen Lösung zu der im gleichen Rohrquerschnitt vorhandenen Menge an Aufschlußgut
bzw. der der Einwirkung der Lösung ausgesetzten freien Fläche des Gutes aufrechtzuerhalten,
kann man den Guttransport durch das Aufschlußrohr durch eine Transportschnecke bewirken,
welche eine entsprechende Ausbildung besitzt, die entweder darin bestehen kann,
daß die Welle, um welche die Schraubengänge herumlaufen, von dem Beschickungsende
des Aufschlußrohres nach dem Entnahmeende hin an Dicke zunimmt, oder so, daß die
Schraubengänge nach dem Entnahmeende hin allmählich näher zusammengerückt werden.
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Ein anderer Weg zur Erreichung des gleichen Zweckes der Beherrschung
des Verhältnisses zwischen der wirksamen Säuremenge und der freien Oberfläche des
bearbeiteten Gutes besteht darin, das Gut vermittels Packbehälter durch den Aufschlußraum
hindurchzubewegen, wobei die Packbehälter so auszubilden sind, daß sie entsprechend
der Menge der aus dem Aufschlußgut herausgelösten Cellulose zusammengeschoben werden
können.
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Die teilweise Durchführung der Verzuckerung von gelöster Cellulose
außerhalb des Aufschlußl>ehälters läßt sich durch Zweigleitungen leicht herbeiführen,
wobei jedoch dafür Sorge zit tragen ist, daß Entnahmeöffnung
und
Rückleitungsöffnung einigermaßen dicht beieinander liegen, da andernfalls das Verhältnis
zwischen Aufschlußsäure und darin gelöstem, zum Teil als Cellulose und zum Teil
als Zucker vorhandenem Aufschlußgut ungünstig beeinfl@ußt werdenwürde: An dieser
Stelle mag ausdrücklich darauf hingewiesen werden, daß der Verzuckerung außerhalb
des Aufschlu:ßbehälters die besondere Bedeutung zukommt, daß dadurch die Aufschlußlösung
wirksamer für den Aufschluß von weiterer Cellizlose wird, da die Schnelligkeit,
mit der die Lösung von Cellulose vor sich geht, in dem Maße abnimmt, als die Konzentration
der Lösung an Gellulose zunimmt, so daß Aufschlußlösung, welche nebeneinander Cellulose
und Zucker enthält, für die Lösung weiterer Cellulose wirksamer wird, wenn die in
ihr gelöste Cellulose in Zucker umgewandelt wird.
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Die Durchführung des Aufschlusses in einem rohrförmigen Behälter,
durch den das Aufschlußgut mechanisch hindurchbewegt wird, bietet noch den Vorteil,
daß der Aufschluß in verschiedenen Teilen des Behälters bei verschiedener Temperatur
vorgenommen werden kann, wobei die im Kreislauf geführte Lösung als Mittel zur Beherrschung
der Temperatur benutzt werden kann, wofür wesentlich ins Gewicht fällt, daß die
auß,-rhalb des Aufschlußbehälters bewegte Lösung leicht einem Wärmeaustausch unterworfen
werden kann, um ihr jeweilig gewünschte Temperaturen zu geben.
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Vorteilhaft wird der Aufschluß des cellulosehaltigen Gutes vermittels
konzentrierter Säure in einem rohrartigen Behälter durch eine Auswaschung des beim
Aufschluß entstehenden, praktisch ,aus Lignin bestehenden Rückstandes in einem besonderen
Abschnitt des rohrförmigen Behälters ergänzt.
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Wenn man aus dem Aufschlußraum die von Säure durchtränkte Ligninmasse
in den Waschabschnitt des Rohres überführt, dann kann man den Auswaschprozeß in
diesem Rohrabschnitt ebenfalls unter Gegenstrombewegung zwischen der festen Masse
und der Flüssigkeit durchführen und nahe bei der Entleerungsstelle des Aufschlußt.bschnitts
des Rohres eine Säure von erheblicher Konzentration erhalten, die außerhalb des
Rohres hinreichend angereichert werden kann, um erneut als Aufschlußsäure Verwendung
finden zu können.
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Die Erfindung ist auf der beigefügten Zeichnung an zwei Ausführungsformen
von Anlagen, die zu ihrer Durchführung geeignet sind, veranschaulicht.
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Fig. i ist ein senkrechter Schnitt durch eine rein schematisch dargestellte
Anlage mit zwei an ihrem unteren Ende miteinander kommunizierenden Röhren, durch
welche das Aufschlußgut in teleskopierenden Packbehältern hindurchgeführt wird.
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Fig.2 zeigt einen von- einem stehenden Rohr gebildeten Aufschlußbehälter
mit Transportschnecke und bei konstanter Ganghöhe der Schraubenfläche von oben nach
unten an Größe abnehmendem Luftraum zwischen den einzelnen Schraubengängen.
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Mit i ist ein stehender Rohrkörper bezeichnet, in dessen oberem Teil,
die Verzuckerung des z. B. aus Sägemehl bestehenden Aufschlußgutes in hochkonzentrierter
Salzsäure erfolgt, während im unteren Teil die Säure ausgewaschen wird. Am unterer.
Ende steht das Aufschlußrohr mit einem zweiten stehenden Rohrkörper 2 in Verbindung,
in den die Behälter mit dem nach Herauslösung der Cellulose aus dem Holze verbleibenden
Lignin übergeführt «-erden, um dieses ungefähr in der Höhe der Einführstelle in
das Rohr i zu verlassen.
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Die Behandlung. des Gutes erfolgt in Behältern 3, die sich an der
Wandung der Rohre 1, 2 führen und zum Teil teleskopisch ineinandergeschoben werden
können, so daß in Verbindung mit der Herauslösung der Cellulose ein Zusammenschieben
der Behälter erfolgt. Die Behälter 3 sind mit Siebboden versehen, so daß Aufschlußsäure
und Waschflüssigkeit den Behälterinhalt durchdringen können. Die Aufschlußsäure
wird bei einer Konzentration. von etwa q.oo'o bei ¢ eingeführt, und die Zuckerlösung
verläßt den Rohrturm i am oberen Ende bei 5 mit einer Säurekonzentration von etwa
320,0. Auf dem Wege durch den Aufschrußabschnitt des Rohres i kann eine Temperaturbeeinflussung
durch eine das Rohr umschließende Wärme:a,ustauschschlange 6 erfolgen.
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Für - den Verzuckerungsabschnitt des Rohres i sind nach der Darstellung
der Zeichnung zwei Zweigleitungen mit Durchlaßventilen 7, 8 bzw. 9, 1 o am Zweigrohranfang
und -ende vorgesehen. In jedem dieser Zweigrohre befindet sich eine Pumpe i i bzw.
12, wodurch die Lösung in Umlauf gehalten werden kann. Durch Einbau eines topfartigen
Gefäßes 13 bzw. einer Rohrschlange 1¢ kann die Dauer des Aufenthalts der Lösung
in den Zweigleitungen nach Wunsch geregelt werden.
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Die Zuleitung des Waschwassers erfolgt am unteren Ende des Rohres
i bei 15 und die Ableitung der Waschsäure bei 16. Zur Lberführung der Behälter 3
aus dem Rohr i in das Rohr 2 muß der jeweilig unterste Behälter von dem darüber
befindlichen gelöst werden. Das wird durch nahe dem unteren Ende von i vorgesehene
Festhalter 17 bewirkt; ähnliche Festhalter 18 sind auch am
unteren
Ende des Rohrschenkels 2 virgesehen.
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Mit i 9 ist ein Drehteller am unteren Ende des Rohres i bezeichnet,
der am oberen Ende eines kolbenartigen Fußes 20 sitzt und auf den sich in einer
Hochstellung des Kolbenfußes 2o der jeweilig unterste Behälter 3 aufsetzt. Bei Senkung
des Kolbenfußes 20 falgt der daraufsitzende Behälter, während der nächsthöhere Behälter
3 von den Festhaltern 17 erfaßt wird, so daß der unterste Behälter 3 sich von der
Behältersäule im Rohr i löst und durch Drehung des Tellers i 9 über den Kolbenteller
21 am unteren Ende des Rehres 2 gebracht werden kann. Wenn dann der Teller 19
bei Festhaltung des Behälters zurückgedreht wird, dann setzt sich der Behälter auf
den Kolbenteller 21 auf und kann unter Anhebung des Kolbentellers 21 in Anlage mit
dem in der Zwischenzeit durch d:e Festhalter 18 festgehaltenen, bis dahin untersten
Behälter im Rohr 2 gebracht und in die Höhe des bis dahin untersten Tellers dieses
Rohres gehoben werden, um dann seinerseits von den Festhaltern 18 erfaßt zu werden.
Am oberen Ende des Rohres 2 werden die Behälter 3 nach Maßgabe der unten erfolgenden
Zuführung neuer Behälter entfernt; die entleerten Behälter 3 können am oberen Ende
des Rohres i wieder neu in den Kreislauf eingeführt und mit frischem Aufschlußgut
durch das Füllrohr 22 beschickt werden. Mit 23 ist eine Bürste- zum Reinigen der
Auflagefläche der Behälter :3 und mit 24 sind Stoßstangen zur überwindung von Hemmungen
beim Herabsinken der Behälter im Rohr i bezeichnet.
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Bei der Ausführungsform nach Fig.2 bezeichnet 25 den rohrförmigen
Aufschlußbehält.er, welcher axial von einer Welle 26 durchsetzt wird, die an ihrem
oberen Ende Anschluß an ein Zahnradgetriebe 27 besitzt und mit in Schraubenwindungen
um sie herumlaufenden Transportflächen 28 besetzt ist. Die Welle 26 nimmt von oben
nach unten an Durchmesser zu, so daß der Luftraum zwischen den einzelnen Gängen,
deren Höhe als praktisch übereinstimmend dargestellt ist, von oben nach unten abnimmt,
so daß bei passender Wahl der Durchmesservergrößerung der Welle oder auch der Ganghöhe
der Schraubenwindungen eine Auflockerung des Gutes infolge Herauslösung der Cellulose
vermieden werden kann.
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Die Zufuhr des Aufschlußgutes erfolgt am oberen Ende des Aufschlußrohres
und der Eintritt der Säure am unteren Ende, so daß Säure und Gut im Gegenstrom zueinander
bewegt werden.
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Die unter Bezugnahme auf Fig. i erläuterten Maßnahmen zur vorübergehenden
Herausführung von Aufschlußlösung aus dem Aufschlußbehälter sowie zur Temperaturregelung
können auch bei der Ausführung nach Fig.2 getroffen werden; gewünschtenfalls kann
.auch die Auswaschung des nach beendigtem Aufschluß verbleibenden Lignins in unmittelbarem
Anschluß an den Aufschließungsprozeß im gleichen Behälter erfolgen.