DE523883C - Verfahren zum Entsaeuern von Nitroglycerin und aehnlichen Nitrokoerpern - Google Patents

Verfahren zum Entsaeuern von Nitroglycerin und aehnlichen Nitrokoerpern

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DE523883C
DE523883C DESCH92632D DESC092632D DE523883C DE 523883 C DE523883 C DE 523883C DE SCH92632 D DESCH92632 D DE SCH92632D DE SC092632 D DESC092632 D DE SC092632D DE 523883 C DE523883 C DE 523883C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/02—Preparation of esters of nitric acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06—Preparation of nitro compounds
    • C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zum Entsäuern von Nitroglycerin und ähnlichen Nitrokörpern Bei der Nitrierung von Glycerin, Glykol, (*hlorlivdrin, Benzol. Toluol, lvlol und anderer organischer Substanzen entstehen flüssige resp. geschmolzene Rohprodukte, die, vom Nitrierprozeß stammend, bis zu io°/" Salpetersäure neben wenig Schwefelsäure in Lösung enthalten. Im folgenden soll der Kürze halber diese ganze Gruppe von Substanzen mit dem Ausdruck »Sprengöl« bezeichnet sein.
  • Bisher wurden die rohen Sprengöle mehreren Wäschen mit Wasser oder wäßrigen Lösungen unterzogen. Sodalösung, Natronhvdrat und Ammoniaklösung waren in Gebrauch.
  • Die im Sprengöl gelöste Salpetersäure wurde meistens nicht nutzbar gemacht, sondern ging verloren. Es existieren zwar Vorschläge, dieselbe durch Waschen der rohen Sprengöle mit konzentrierter Soda-oder Aminoniaklösung und Eindampfen der entstehenden Salzsole in die Form von Nitraten zu überführen. Diese Verfahren haben aber keinen Eingang in die Technik gefunden. weil das Eindampfen der Lösungen umständlich und gefährlich ist.
  • ach dem Patent wird dieser N eutralisierungsprozeß in Abwesenheit von Wasser durchgeführt, indem wasserfreies (gasförmiges resl). verflüssigtes) Ammoniak (N H.,) mit dem sauren Sprengöl zur Reaktion gebracht wird. Hierbei scheiden sich kleine Ammonnitratkristalle im Sprengöl aus, die aber darin suspendiert bleiben, so daß sich ein Brei bildet. Da Ainmonnitrat selbst Sprengstoffkomponente ist, braucht es nicht vom Sprengöl getrennt zu werden, vielmehr kann (las breiige Reaktionsgemisch unmittelbar zu Dynamit usw. verarbeitet werden.
  • Die Vorteile des Verfahrens sind: i. Die Vermeidung von Waschverlusten, die sonst durch eine geringe Löslichkeit der Sprengöle im Wasser entstehen.
  • Die restlose Wiedergewinnung der im Sprengöl gelösten Salpetersäure als Aminonnitrat, ohne daß durch Eindampfung Unkosten und Gefahren entstehen.
  • 3. Gewinnung eines absolut trockenen Sprengöles.
  • Fortfall der bisher sehr lästigen Ab-@vasserfrage.
  • Die technische Durchführung des Verfahrens ist einfach. In vielen Fällen ist ein direktes Einleiten von Ammoniakgas in das saure Sprengöl möglich. Bei den -Nitroestern, wie Nitroglycerin, ist jedoch diese Ausführungsform wegen großer Wärmeentwicklung nicht günstig. Hierfür ist es zweckmäßig, das Reaktionsgemisch vor, nach oder während der Reaktion zu kühlen. Sehr günstig ist die folgende Arbeitsweise: Ein größeres nuantuin des Gemisches wird in einem Iiiihlflächen enthaltenden Apparat gerührt. In dieses Gemisch wird nun abwechselnd oder gleichzeitig Ammoniakgas und saures Sprengöl eingeführt. Das Aminoniakgas löst sich im Sprengöl auf, und das sich hierbei bildende ammoniakalische Sprengöl trifft dann mit dem sauren zusammen, wobei die Neätralisierung und Ausscheidung des Salzes erfolgt. Das sich bildende Gemisch kann --dem Apparat periodisch oder kontinuierlich entnommen wer den.
  • Wenn ammoniakfreie Sprengöle benötigt werden, so kann man den Überschuß des gelösten Ammoniaks sehr leicht durch Ausblasen mit Luft, evtl. bei erhöhter Temperatur, entfernen. Hierbei wird zweckmäßig nach dem Gegenstromprinzip verfahren, indem man die Luft durch das herabfließende 01 aufwärts strömen läßt. Das so ausgeblasene Ammoniak kann aus der Luft durch Wasser wiedergewonnen werden.
  • Auch durch Zusatz der richtigen Menge sauren bls läßt sich einmal vorhandener Ammoniaküberschuß aufheben.

Claims (3)

  1. PArt:N raNSPRÜClIt:: i. Verfahren zur Entsätterung von :K itroglycerin oder ähnlichen 'Nitrokörpern, gekennzeichnet durch die Verwendung von wasserfreiem, gasförmigem Ammoniak.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß saures Sprengöl mit Sprengöl vermischt wird, welches durch Einleiten von wasserfreiem Ammoniak alkalisch gemacht wurde.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das überschüssige Ammoniak aus dem entsäuerten Reaktionsgemisch durch Ausblasen mit Luft, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, beseitigt wird.
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