DE592007C

DE592007C - Gewinnung von Polyglykolnitraten aus Abfallsaeuren

Info

Publication number: DE592007C
Application number: DEW91543D
Authority: DE
Original assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Current assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Priority date: 1933-04-05
Filing date: 1933-04-05
Publication date: 1934-01-31

Description

Gewinnung von Polyglykolnitraten aus Abfallsäuren Bei der Nitrierung von Polyglykolen, wie sie z. B. im Patent 548 4z7 beschrieben sind, entstehen Abfallsäuren, die noch wesentliche Mengen von Polyglykolnitraten enthalten. Diese Abfallsäuren neigen beim Stehen leicht zur Zersetzung, so daß ihre Lagerung mit Schwierigkeiten verbunden und gefährlich ist. Auch die Weiterverarbeitung dieser Abfallsäuren bietet manche Nachteile. Es ist zwar möglich, durch Eingießen dieser Säuren in größere Wassermengen die Polyglykolnitrate zur Abscheidung zu bringen. Die Säuren selbst werden hierbei aber so verdünnt, daß eine Wiedergewinnung in den meisten Fällen nicht mehr lohnend ist. Man kann auch die Säuren in der üblichen Weise durch Denitrierung aufarbeiten. Hierbei gehen aber die in ihnen gelösten Polyglykolnitrate verloren.
Es wurde gefunden, daß sich die in den Abfallsäuren gelösten Nitrate der Polyglykole mit gutem Erfolg durch nitrierte mehrwertige Alkohole, z. B. durch Nitroglycerin, auswaschen lassen. Hierbei wird der größte Teil von ihnen aus der Abfallsäure herausgelöst. Z. B. wurden ioo Teile einer Diglykoldinitraabfallsäure mit 45 Teilen Nitroglycerin unter Luftrührung extrahiert. Von den in der Abfallsäure gelösten i i Teilen Diglykoldinitrat wurden dabei 7,5 Teile vom Nitroglycerin aufgenommen. Die so extrahierte Abfallsäure neigt nicht mehr zur plötzlichen Zersetzung.
Anstatt die Polyglykolnitrate aus der AbfaIlsäure durch besonders hergestellte Nitrate mehrwertiger Alkohole herauszuwaschen, kann man diese auch in der Abfallsäure selbst herstellen. Z. B. wurde die bei der Nitrierung von ioo Teilen Diglykol mit 3oo Teilen Mischsäure erhaltene Abfallsäure mit 92 Teilen Nitroglycerinmischsäure versetzt. In diesem Säuregemisch wurden dann 2o Teile Glycerin nitriert und, wie üblich, geschieden. Bei der Untersuchung der nunmehr entstandenen Abfallsäure zeigte es sich, daß in ioo Teilen nur noch ein Teil Polyglykolnitrat gelöst war.
Mit ebenso gutem Erfolge kann man auch die Polyglykole gleichzeitig mit anderen mehrwertigen Alkoholen nitrieren. Die hierbei entstandenen Nitrate, z. B. Nitroglycerin, nehmen schon während der Herstellung die Polyglykolnitrate auf, so daß auch auf diesem Wege Abfallsäuren entstehen, die wenig gelöste Polyglykolnitrate enthalten und nicht zur plötzlichen Zersetzung neigen.
Die oben beschriebenen Verfahren können sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden.
Die nach den vorliegenden Verfahren erhaltenen Gemische von Polyglykolnitraten und Nitraten anderer mehrwertiger Alkohole, z. B. Nitroglycerin, lassen sich mit gutem Erfolge für bergbauliche und militärische Zwecke verwenden. Die Gemische haben eine gute Gelatinierfähigkeit für N itrocellulose und einen niedrigeren Erstarrungspunkt als z: B. reines Nitroglycerin.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Gewinnung von Polyglykolnitraten aus Abfallsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Abfallsäure gelösten Polyglykolnitrate durch Nitrate anderer mehrwertiger Alkohole, z. B. Nitroglycerin, herausgewaschen werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Auswaschen verwendeten Nitrate anderer mehrwertiger Alkohole in der Abfallsäure selbst, gegebenenfalls nach Zusatz weiterer Mengen Nitriersäure, hergestellt werden.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Auswaschen der Polyglykolnitrate verwendeten Nitrate anderer mehrwertiger Alkohole gleichzeitig mit den Polyglykolnitraten durch gemeinsame Nitrierung hergestellt werden.