DE1667673A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von Fluorwasserstoff aus beliebigen Gasgemischen - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von Fluorwasserstoff aus beliebigen GasgemischenInfo
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Description
cetrei'fenr:.
Kontinuierliches Verfahren zur ßxtraKtion von j'luorwasser
stoi'f aus beliebigen ü-asgemisehen
Ji': "orliecen:,^ ^rriirun- botrifft cie ^::tra;:tio
Uiiv. .-.ori"'-.-.ifcration von ^luorrraaserctoff aun celieoiire
u-ο.ει:οΓύί-ΟΛοη nit t.iife aninierter Lösunfi-smittel.
L.y I::;, boK?:rmt, ..tui ..or i'luorwaaoerstoff mit vlasscr
ο in azo<; trogen aoinirch bilc.ot, aas üborreht, 'sobald
'■.or ,iiitcij. or i-'luor'^.snerntoi'r in c.cr Lösung 38 >v
f.ri'Gicht und aau og aeshalb nicht möglich ist, die konzentrierte
-J-iuro '.urch ijortillation schwacher Säure-
lorAmron zu erholten, --1^ ::urch Aororotion Ίοπ in vor-
;;ehio-;onon Gasrcemiochon enthaltenen Fluorviasserstoffe
in Wanner erholten vieraen.
-Z-
10983Ö/U7S
BAD
■ . ■',■'.. - 2 - - 1^-yz 09.2
bolche Fluorwasserstoff enthaltende Gasgemische
fallen jedoch "bei zahlreichen industriellen Verfahren
an« liei manchen 'dieser Verfahren sina die den Fluorwasserstoff
verdünnenden Gase inerte Gase und häufig kann auch noch l/asser anwesend sein. Als .deicoiel
seien ausser den industriellen Verfahren zur Herstellung von Fluorvrasserstoff durch Schwefel säur eauf schlug
α cer natürlich vorkomneno.en Fluoride*i· verschiedene
iierstellungsverfahren genannt, "bei welchen o.ie Fluorwasserstoffsäure als Rückstand oder als iieuennrodukt
anfällt, wie dies in eier Erdölindustrie una bei der
Herstellung von PhosOhatdüngeinitteln der Fall ist. .
Es wurde a,uch seit langem versucht, den Fluorwas-
- serstoff mit Hilfe nichtx-räscriger, in wasser unlöslicher
Stoffe zu extra-liierRen, von denen er da,rauf
durch Destillation vollständig abgetrennt werden könnte.
™ Zu ciesem Zweck x-iurden komplexe Araine empfohlen., aie
infolge ihrer ünlöslichkeit in Wasser die Wiedergewinnung von Fluorwasserstoff im konzentrierten Zustand
aus gegebenenfalls wasserhaltigen Gasgemischen oder auch von Fluorwasserstoff aus seinen schwach konzentrierten wässrigen Lösungen ermöglichen. Jedoch müssen
bei diesen verschiedenen Verfahren die erhaltenen
1098:30 / 147 6
'- 3 - la-32' 893
iiiniiii'luoriae bei ziemlich hohen Temperaturen aestilliert
v-rercen, um einerseits aie fcvÖßtmögliche Menge von an
aie ivmine gebundenem Fluorwasserstoff wieaersugewinnen
unc andererseits em austritt eier Lest illations vorrichtung
i.-.e« reine iimin zu erhalten, uas zur vollständigen
Ä.tr^ktion von Fluorwasserstoff aus den verschiedenen
su cex-an;'.elix„en trejnisehen" erforderlich ist. Diese Destillation
bei relativ hohen-Temperaturen ist von Nachteilen
begleitet, unter ctenen uie partielle .iier'setzune
v-.ei' verv-eiio-etcn iimine uasoraehr ins Gewicht fällt, ,ie mehr
j.ie Uep"cillutioiiFT;e:?.--ierrtu.r 2CO0C übersteigt.
Jie vorliegende Erfiiiounn; venneidet c.ie«e "Nachteile9
Sie hct em kontinuierliches Verfahren zur Extraktion
in ^.er .uai:rjrohase von in verschiedenen Gasgemischen
vorhandenem Fluorwasserstoff zum Siel und besteht'darin,
-au man c.en fluorwasserstoff in einer im Gegenstromprinzip
arbeitenden Extraktionsvorrichtung gleichzeitig alt Hilfe eines Stromes eines wasserunlöslichen, praktisch
fluorwasserstoffrei.i λ Amins, das in die Extrak-
der
tionsvorrichtung an/der Einspeisunesstelle für das zu
behandelnde Gasgemisch gegenüberliegenden Seite eingeleitet
viird und mit Hilfe eines Stromes desselben, teilweise mit Fluorwasserstoff belaäenen Amins, das in
die Extraktionsvorrichtung an einem dazwischenliegenden
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-■4 - lA-32 Ö95
Punkt eingespeist wird, extrahiert, worauf man die
beiden Aminströme zu einem einzigen stärker mit Fluorwasserstoff
beladenen Strom vereinigt und aus diesem den vorhandenen Fluorwasserstoff partiell in einer
Desorptionsvorrichtung extrahiert, die bei einer so
wenig wie möglich erhöhten Temperatur, vorzugsweise unterhalb
2üü°G gehalten wird, wobei man das erhaltene,
teilweise mit Fluorwasserstoff beladene Amin im ü-egenstrom
in die Extraktionsvorrichtung in Umlauf
bringt und die erforderliche Menge an praktisch fluorwasserstoff reiem Amin erhält, indem man einen Teil eines
mit Fluorwasserstoff beladenen Aminströmes mit einer
Säure behandelt, die den Fluorwasserstoff verdrängt, wobei eine Verbindung dieser Säure ausfällt, die von der
genannten Fraktion des Aminströmes abgetrennt wird.
Für das erfindungsgemässe Verfahren geeignete Amine sind ZoB. das unter dem Handelsnamen Ambelite LA 2 bekannte
l\f-Lauryl-( trialkylmethyl) amin, Trioctylamin, Trinonylamin
und Trilaurylamin, die unter Luftabschluß bei
Temperaturen oberhalb 1ÖO°C beständig sind. Zur Regenerierung
der erforderlichen Menge an reinem Amin ist Schwefelsäure
die am besten geeignete handelsübliche Saure.
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- 5 - lA-32 895
Die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens ist
besonders angezeigt in den Fällen.in denen das zu "behandelnde
Gasgemisch nicht nur Wasserdampf sondern auch Säure enthält, z.B. Hexafluorokieseisäure und Schwefelsäure,
die dann zur Gewinnung der gewünschten Menge an reinem Amin verwendet werden können.
"■"■■■ - ' ■ ··
Zur näheren Erläuterung des erfindungsgemässen Verfahrens
wird in dem folgenden Beispiel anhand des beigefügten
Schemas der vollständige Kreisprozeß zur Extraktion von Fluorwasserstoff aus einem komplexen Gasgemisch, das beim
schwefelsauren Aufschluß von Plusspat erhalten wurde, beschriebene
In die bei etwa 800G gehaltene Absorptionskolonne 2
1
wurden über die Speiseleitung heisse Ofengase aus dem schwe- ^ feisauren Aufschluß von Plusspat in einer stündlichen Menge von 1000 kg HF, 50 kg H2SiF6, 50 kg H2SG^, 360. kg Η£0 (Dampf), 35OO m inerte Gase (G09+N0) eingespeist und gleichzeitig
wurden über die Speiseleitung heisse Ofengase aus dem schwe- ^ feisauren Aufschluß von Plusspat in einer stündlichen Menge von 1000 kg HF, 50 kg H2SiF6, 50 kg H2SG^, 360. kg Η£0 (Dampf), 35OO m inerte Gase (G09+N0) eingespeist und gleichzeitig
3 ^ ^ ■
über die Leitung im Gegenstrom 80 kg N-Lauryl-(trialkylmethyl)-amin beladen mit 18 kg HF aus dem Turm k zur Absorption von HF zugeleitet. Die in dem zu behandelnden Gasgemisch enthaltene Schwefelsäure verdrängte den Fluorwasserstoff des Amins vollständig und wurde ihrerseits an dieses gebunden.
über die Leitung im Gegenstrom 80 kg N-Lauryl-(trialkylmethyl)-amin beladen mit 18 kg HF aus dem Turm k zur Absorption von HF zugeleitet. Die in dem zu behandelnden Gasgemisch enthaltene Schwefelsäure verdrängte den Fluorwasserstoff des Amins vollständig und wurde ihrerseits an dieses gebunden.
■ ._ 6 1 0983071478
- 6 - -1A-32 895 .
Das aus der Absorptionskolonne 2 austretende
Gasgemisch wurde über die Leitung 5 in die ebenfalls
bei 800C gehaltene Extraktionskolonne ό geführt, wo
der vorhandene Kieselfluorwasserstoff gegen 57 kg i/luparwasserstoff
fixiert an 260 kg Amin ausgetauscht wurde, das ebenfalls aus dem Extraktionsturm k über die Leitung
im Gegenstrom eingespeist wurde. Das mit Schwefel säuret
beladene. Amin wurde aus der Absorptionskolonne 2 über die
Leitung 8 ausgetragen und gleichzeitig mit einer über die
Leitung 9 zugeführten NaOH-Lösung in die Misch- und Dekantiervorrichtung
10 eingeleitet, aus der das gebildete Natriumsulfat über 11 ausgetragen wurde. Das reine Amin wurde
aus der Vorrichtung 10 über die Leitung 13 abgezogen. In gleicher Weise wurde das mit Kieselfluorwasserstoff beladene Amin aus der Extraktionskolonne 6 über die Leitung
I^ in die Misch- und Dekantiervorrichtung 15 geleitet, in
die gleichzeitig über die Leitung 16 eine NaOH-Lösung eingespeist
wurde. Das gebildete Natriumfluorosilicat wurde über
die Leitung 17 ausgetragen, das wiedergewonnene freie Amin
wurde über die Leitung 18 abgezogen und der Leitung 3,9
mit dem wiedergewonnenen freien Amin aus der Leitung 13 vereinigt. Es wurden hier 3^0 kg/h Amin erhalten. Vom
Kopf der Extraktionskolonne 6 wurden die von Kieselfluorwasserstoff und Schwefelsäure befreiten Gase durch die
.- ΤΙ 098307 U 7 6.
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Leitung 12 in den bei 110°C gehaltenen Extraktionsturin ^
geführt, in den am gegenüberliegenden -Ende über die
Leitung 19 das reine Amin eingespreist wurde.
Auf einer Zwischenhöhe 20 des Turmes ^, bei der der
Partial druck des -fluorwasserstoff es nur noch 11 mm betrug „
wurden über die Leitung 21 15 625 kg/h Amin beladen mit (φ
2 4-20 kg fluorwasserstoff aus dem Turm 22 zur Abspaltung
von Fluorwasserstoff eingespeist,, Durch die gemeinsame Wirkung
des reinen Amins und des unvollständig mit Fluorwasserstoff
bei adenen Amins wurde im Turm k der Fluorwasserstoff
vollständig aus dem Gasgemisch extrahiert und über den
rs ' ■ '
Stutzen 23 pro Stunde 3 500 nr inerte Oase und 355 kg Wasserdampf
abgeblasen. Das mit Fluorwasserstoff stark beladene Amin wurde bei 2k abgezogen und nach Abzweigung der durch
die Leitungen 3 und 7 fliessenden Ströme über die Leitung
in den bei einer Temperatur ^200 0 gehaltenen Turm 22 zur
Abspaltung von Fluorwasserstoff geführt. Stündlich wurden hier 15 625 kg Amin eingeleitet, wobei die Menge des gebundenen
Fluonesserstoffs von 3^95 kg auf 2^20 kg abnahm.
Dieses fluorwasserstoffärmere Amin wurde zur Extraktion des Hauptanteils an Fluorwasserstoff aus dem Gasgemisch
im Turm 4 über die Leitung 21 in Umlauf gebracht. Aus
dem Turm 22 wurden über die Leitung 26 1000 kg/h Fluor-
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- 8 - lA-32 895
wasserstoff abgezogen, der nur 5 kg wasser enthielt
und nach Kondensation bei - 15°C im Kühler 28 in der Vorlage 2? aufgefangen wurde.
Das Beispiel lehrt, daß der Hauptanteil der Extraktion
von HF mit Hilfe eines schnellumiaufenjlen Aminstromes
erfolgt, der bei jedem Kreislauf nur einen kleinen Teil ■des-gebundenen Fluorwasserstoffs-abgibt, und daß zur Extraktion
der Bestanteile Fluorwasserstoff aus dem Gasgemisch nur eine geringe Menge reines Amin erforderlich ist. Hierin
liegt einer der Vorteile des erfindungsgemassen Verfahrens»
Selbstverständlich stellt das Beispiel keinerlei Beschränkung des erfindungsgemassen Verfahrens dar. So ist
das Verfahren in keiner Weise auf die Extraktion von Fluorwasserstoff aus den beim Aufschluß von Flußspat
anfallenden Ofengasen beschränkt, sondern kann in gleicher
-■'.■■■ aus
Weise auf die Wiedergewinnung von Fluorwasserstoff /beliebigen
anderen Gemischen von Gas und Wasser angewandt werden.
Jedoch dienen in dem beschriebenen Beispiel die in den Ofengasen
vorhandene Schwefelsäure und der Kieselfluorwasserstof'f
während ihrer Abtrennung gleichzeitig dazu, die für das erfindungsgemässe Verfahren erforderliche Menge an
reinem Amin zu erhalten. Wenn diese Säuren nicht in den zu behandelnden Gasgemischen vorhanden sind, muß das reine Amin
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- 9 - ΊΑ-32. 895
durch Behandlung der gewünschten Menge an mit Fluorwasserstoff
beladenem Ämin mit Säure, z.B. Schwefelsäure erhalten werden, deren Menge zum Gehalt des Amins an .Fluorwasserstoff
in Beziehung steht. Schließlich kann das beschriebene
im Kreislauf geführte Verfahren in verschiedener Weise abgewandelt vrerden. So kann z.B. zur Herstellung des
reinen Amins statt von einem Teil des mit l>'luorwasserstoff
am särksten beladenen Amins aus der Extraktionsvorrichtung von einem Teil des fluorwasserstoffarmen
Amins aus der De Sorptionsvorrichtung ausgegangen werden,
indem einfach die Steuerung der stündlichen Mengenin
geeigneter Weise abgeändert x^ird.
103830/1478
Claims (1)
- P ΑΤιώΝϊΑΝ SPHU O.ffii1. Kontinuierliches Verfahren zur ExtraKtion. von Fluorwasserstoff aus beliebigen Gasgemischen mit Hilfe von Lösungsmitteln, dadurch g -e k e η η ζ e i ohne t , daß man das Gasgemisch im Gegenstrora mit einem Hauptanteil eines wasserunlöslichen teilweise mit Fluorwasserstof f belad.en.en- Amins und mit einem geringeren Anteil desselben, praktisch fluorwasserstoffreien Amins in Berührung bringt, worauf man bei Temperaturen (20ü U aus dem erhaltenen, stark mit Fluorwasserstoff beladenen Arain den Fluorwasserstoff teilweise abspaltet und dann kondensiert, wobei man das bei der Abspaltung erhaltene, teilweise mit Fluorwasserstoff beladene Arnin in die Extraktionsvorrichtung zurückspeist, einen Teil des stark mit Fluorwasserstoff beladenen Amins mit einer Säure behandelt, die Fluorwasserstoff freisetzt, diese Saure als Salz tirsl-·^ und das abgetrennte freie Amin in die Extrakt! ons vorrichtungen in Umlauf bringt. .2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e ic h η e t, daB man als Ausgangsmaterial die üfengase des schwefelsauren Aufschlusses von Flußspat verwendet.10 9830/U76- «Β. - lA-3.2 8953· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als wasserunlösliches Amin K~Lauryl-N-{Trialkylmeth.yl)amin verwendet.k. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3> dadurch g e -Kennzeichnet, daß man das stark mit Fluorwasserstoff beladene Amin mit Schwefelsäure behandelt.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» .dadurch ■ g e -Kennze i ohne t, daß man das stark mit fluorwasserstoff beladene Amin mit Fluorokieseisäure behandelt. :722353109830/U76Leers er te
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