DE51662C - Verfahren zur Darstellung von Bismarckbraun - Sulfosäuren - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Bismarckbraun - Sulfosäuren

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DE51662C
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sulfonic acids
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DENDAT51662D
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K. OEHLER in Offenbach a. M
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B35/00Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
    • C09B35/02Disazo dyes
    • C09B35/039Disazo dyes characterised by the tetrazo component
    • C09B35/04Disazo dyes characterised by the tetrazo component the tetrazo component being a benzene derivative

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 21. April 1889 ab.
Als Bismarckbraunsulfosäuren werden die Azofarbstoffe von der allgemeinen Formel:
5 O3 H-CnH2n^9 [N-N-CnH2 „_9 (NH2)2]2 bezeichnet, welche bei der Einwirkung von diazotirten Sulfosäuren aromatischer Metadiamine auf zwei Molecule eines Diamins entstehen.
Diese Farbstoffe, welche bislang noch nicht beschrieben worden sind, zeichnen sich dadurch aus, dafs sie ungeheizte Baumwolle im alkalischen Bade braun färben.
i. Farbstoff aus der Toluylendiaminsulfosäure (C H3: N H2: N H2: S O3H = ι : 2 : 4 : 5 ,-, darstellbar durch Sulfurirung von Toluylendiamin. Wiesinger, Ber. VII, S. 464) und m-Phenylendiamin.
Eine auf o° abgekühlte Lösung von 1 5 Theilen des Natronsalzes der Toluylendiaminsulfosäuren und 6,9 Theilen Natriumnitrit in 500 Theilen Wasser wird in stark verdünnte, mit Eis versetzte Salzsäure (enthaltend 5oRaumtheile Salzsäure von 22,5° Be.) langsam eingegossen. Die Flüssigkeit, in der man nach kurzer Zeit keine salpetrige Säure mehr nachweisen kann, wird, sobald dieser Zeitpunkt eingetreten ist, mit einer Auflösung von 21 Theilen m-Phenylendiaminsulfat und 100 Theilen krystallisirtem essigsaurem Natron in 1000 Theilen Wasser vermischt. Die Farbstoffsäure bildet sich sofort und scheidet sich als dunkelbrauner Niederschlag ab; derselbe wird abfiltrirt, abgeprefst, in das Natronsalz verwandelt und dieses getrocknet. Der Farbstoff bildet ein braunes, in Wasser mit gelbbrauner Farbe lösliches Pulver; die Farbstoffsäure ist schwer löslich in Wasser.
2. Farbstoff aus der Toluylendiaminsulfosäure (C Hs: NH2: S O3H: NH2 == 1:2:4:6) und m-Phenylendiamin.
Bei der Darstellung dieses Farbstoffes verfährt man nach den im ersten Beispiele gemachten Angaben, abgesehen davon, dafs man an Stelle von 50 Raumtheilen Salzsäure von 22,5° Be. nur 30 Theile und an Stelle von 100 Theilen essigsaurem Natron 25 Theile calcinirte Soda verwendet.
In diesem Falle scheidet sich der Ferbstoff als dunkelbrauner Niederschlag aus, der abfiltrirt, geprefst und getrocknet wird. Der Farbstoff bildet ein röthlich braunes, in Wasser mit hellgelbbrauner Farbe lösliches Pulver; aus seiner wässerigen Lösung scheiden Säuren die freie Farbstoffsäure als bräunlich orangefarbene Flocken ab.
3. Farbstoff aus der Toluylendiaminsulfosäure ■ (C H3: S O3H: N H2: N H2 = 1:2:4:6) und m-Phenylendiamin.
Die zur Verwendung kommende Diamidosäure ist noch nicht bekannt; sie wird dargestellt durch Reduction der von Schwanert (Ann. d. Ch. u.Ph. Bd. 186, S. 349) beschriebenen Dinitroo-toluolsulfosäure. Wie ihre Isomeren ist sie in kaltem Wasser schwer, in heifsem leichter löslich; aus verdünnten wässerigen Lösungen krystallisirt sie in derben, schwach bräunlich gefärbten Prismen.
Die Combination der diazotirten Diamidosulfosäure mit m-Phenylendiamin und die Abscheidung des gebildeten Farbstoffes wird wie in Beispiel 1 ausgeführt. Der Farbstoff bildet ein schwärzlich braunes Pulver und hat in seinen
(2. Auflage, ausgegeben am 26. Oktober iSgg.J
sonstigen Eigenschaften grofse Aehnlichkeit mit den Farbstoffen der Beispiele ι und 2.
Eine zweite Reihe von Farbstoffen wird erhalten, wenn man in den Beispielen 1, 2 und 3 das m-Phenylendiamin durch m-Toluylendiamin ersetzt. Diese Farbstoffe färben ungebeizte Baumwolle ebenfalls braun und gleichen in ihrem übrigen Verhalten den Farbstoffen der ersten Reihe sehr.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von braunen Azofarbstoffen durch Combination der drei Toluylendiaminsulfosä'uren:
    CH3: NH2: NH2 : SO3H = 1:2:4:5, CH3: NH2 :S03H: NH2 = 1:2: 4*6 und
    CH3: S O3H :NH2 -.NH2 = 1:2:4:6 mit m-Phenylendiamin und m-Toluylendiamin.
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