DE510482C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthanthronreihe - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthanthronreihe

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Publication number
DE510482C
DE510482C DEI33796D DEI0033796D DE510482C DE 510482 C DE510482 C DE 510482C DE I33796 D DEI33796 D DE I33796D DE I0033796 D DEI0033796 D DE I0033796D DE 510482 C DE510482 C DE 510482C
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DE
Germany
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preparation
anthanthrone
parts
kuepen dyes
anthanthrone series
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Expired
Application number
DEI33796D
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English (en)
Inventor
Dr Rudolf M Heidenreich
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B3/00Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more carbocyclic rings
    • C09B3/60Anthanthrones
    • C09B3/64Preparation from starting materials already containing the anthanthrone nucleus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthanthronreihe Es wurde gefunden, daß die bisher noch nicht bekannten Nitrile des Anthanthrons, seiner Derivate und Substitutionsprodukte wertvolle Küpenfarbstoffe sind, die ihrerseits wieder als Ausgangsmaterial für Küpenfarbstoffe dienen können. Diese Nitrile können aus den entsprechenden Aminoverbindungen durch die Sandmeyersche Reaktion oder durch Umsetzung von Halogenanthanthronen mit Kupfercyanür in einem hochsiedenden Lösungsmittel, wie z. B. Chinolin oder Benzylcyanid, erhalten werden. Aus 2, 7-Dibromanthanthron erhält man so in sehr guter Ausbeute das 2, 7-Dinitril. In ähnlicher Weise reagieren Mono- sowie Polyhalogenanthanthrone sowie deren Derivate und Substitutionsprodukte.
  • Beispiel i 18,6 Gewichtsteile 2, 7-Dibromanthanthron werden unter Rühren .in i4.o Volumteilen Benzylcyanid mit 8 Gewichtsteilen Kupfercyanid gekocht. Bald geht das Bromanthanthron in Lösung und es beginnt aus der dunklen Lösung die Abscheidung der mikroskopischen, rotbraunen Nadeln des Anthantliron-2, 7-dinitrils, welche Abscheidung nach etwa i'/" bis 2 Stunden beendet ist. Nach dem Erkälten wird abgesaugt mit etwas Benzylcyanid, dann mit Alkohol gewaschen und evtl. das so schon sehr rein in einer Ausbeute von über 8o °/o der Theorie erhaltene Produkt aus viel Naphthalin oder Chinolin umkristallisiert. Die schönen rotbraunen Prismen lösen sich in kalter konzentrierter Schwefelsäure mit stumpf gelbstichiggrüner Farbe und haben folgende Konstitution: Das Anthanthron-2, 7-dinitril färbt aus violetter Küpe Baumwolle nach dem Verhängen in rotstichigorangen, chlor- und bäuchechten Tönen an.
  • In ähnlicher Weise reagieren Mono-, Tri-und Tetrabromanthanthron sowie deren Derivate und Substitutionsprodukte.
  • Beispiel e 32 Gewichtsteile Monoaminanthanthron, erhältlich z. B. gemäß Beispiel 2 des Patents 492446, werden in schwefelsaurer Lösung in üblicher Weise dianotiert. Das erhaltene Diazosulfat. wird direkt oder nach Verdünnung mit Eis unter Rühren mit einer Lösung von Kupfercyanür (dargestellt aus 7,5 Teilen Kupfersulfat, 8 Teilen Kaliumcyanid, 5o Teilen Wasser) in Monocyananthanthron übergeführt. Die Reaktion wird durch Rühren und Erwärmen auf ungefähr 70° bis zum Aufhören der Stickstoffentwicklung beendet, worauf das Reaktionsprodukt abgesaugt und getrocknet wird. Das erhaltene Monocyananthanthron ist ein braungelbes Pulver, das in conc. Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe löslich ist; mit alkalischem Hydrosulfit liefert es eine violettrote Küpe, aus welcher Baumwolle in gelben Tönen angefärbt wird. Aus hochsiedenden, organischen Lösungsmitteln kristallisiert es in langen; gelben Nadeln.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:. Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man Amino- oder Halogenanthanthron in ihre Nitrile überführt.
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