DE287250C

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Publication number: DE287250C
Application number: DENDAT287250D
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Description

KAISERLICHES

1C

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 287250 KLASSE 22 b. GRUPPE

Dr. LUDWIG KALB in MÜNCHEN. Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen.

Zusatz zum Patent 280787.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. März 1913 ab. Längste Dauer: 25. März 1928.

In dem Patent 280787 ist ein Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen beschrieben, darin bestehend, daß 1 · i'-Binaphtyl-8 · 8'- oder 2 · 2' - dicarbonsäure oder ihre Derivate, wie Ester, Chloride, Nitrile, sowie die Kernsubstitutionsprodukte dieser Verbindungen mit sauren Kondensationsmitteln, wie Schwefelsäure bzw. Aluminiumchlorid, behandelt werden.

to Es wurde nun gefunden, daß man zu derartigen substituierten bzw. zu höher substituierten Küpenfarbstoffen gelangen kann, wenn man die Substituenten statt in den Ausgangsstoff hier in die fertigen Farbstoffe einführt.

Man kann in dieser Weise sowohl den nicht substituierten Farbstoff des Hauptpatents mit Substituenten gleicher oder verschiedener Art substituieren als auch in die schon substituierten fertigen Farbstoffe neue Substituenten, gegebenenfalls anderer Art als die schon vorhandenen, einführen.

Statt der abgeschiedenen Farbstoffe kann man auch ihre Bildungsgemische unmittelbar, gegebenenfalls unter Benutzung der bei der Farbstoffbildung angewendeten Lösungsmittel, verwenden.

Beispiel I.

Der nach Beispiel I des Hauptpatents 280787 aus ι · i'-Binaphtyl-8 · 8'- bzw. 2 · 2'-dicarbonsäureester erhältliche Küpenfarbstoff wird zweckmäßig mit Kochsalz verrieben und mit einem Überschuß von Brom im Einschlußrohr etwa ι Stunde lang auf 270 bis 280 ° erhitzt. Man destilliert das überschüssige Brom ab und kocht das Produkt mit Wasser unter Zusatz von etwas Bisulfit auf. Der Farbstoff hinterbleibt als tief braunrotes, in allen Lösungsmitteln so gut wie unlösliches Pulver. Konzentrierte Schwefelsäure löst beim Erhitzen ein wenig mit olivgrüner Farbe. Beim Erwärmen mit verdünnter Natronlauge und Hydrosulfit entsteht eine tief violettblaue Küpe, aus welcher Baumwolle angefärbt wird. An der Luft geht die Färbung allmählich in Braunrot über.

Beispiel II.

Die nach Beispiel I des Hauptpatents aus ι · i'-Binaphtyl-8 · 8'- bzw. 2 · 2'-dicarbonsäureester erhältliche rein grüne Lösung des Farbstoffes in konzentrierter Schwefelsäure wird nach dem Erkalten unter Rühren mit etwas mehr als der molekularen Menge Salpeter in Pulverform versetzt. Die Nitrierung ist beendigt, wenn die grüne Farbe der Lösung über violett in eine stark kirschrote übergegangen ist. Man gießt nun in Wasser und reduziert die entstehende Suspension bräunlich-oranger Flocken des Nitroderivates durch Zugabe von Zinnchlorür unter Erwärmen. Der Niederschlag färbt sich vorübergehend

blau, welche Farbe dem Aminochinon zukommt, und schließlich unter weiterer Reduktion zum Aminohydrochinon rotbraun. Durch überschüssiges Eisenchlorid wird dieses letztere wieder zum reinen Aminochinon zurückoxydiert und nach Aufkochen der Flüssigkeit abgesaugt.

Das so erhaltene Aminoderivat stellt ein blaues Pulver dar, das mit alkalischen Reduktionsmitteln eine violettrote Küpe bildet, aus der Baumwolle in grünblauen Tönen angefärbt wird. Der Farbstoff entspricht in seinen Eigenschaften dem gemäß Beispiel 4 des Hauptpatents 280787 dargestellten Körper und scheint mit diesem identisch zu sein.

Claims

Pa tent-An SPRU c h:

Weitere Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatents 280787 zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, darin bestehend, daß man zum Zwecke der Darstellung von substituierten bzw. höher substituierten Küpenfarbstoffen die Substituenten statt in den Ausgangsstoff hier in die fertigen Färb- 2s stoffe einführt.