DE510446C - Verfahren zur Herstellung von Esterharzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von EsterharzenInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09F—NATURAL RESINS; FRENCH POLISH; DRYING-OILS; OIL DRYING AGENTS, i.e. SICCATIVES; TURPENTINE
- C09F1/00—Obtaining purification, or chemical modification of natural resins, e.g. oleo-resins
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Esterharzen Durch das Patent .1.63 84.2 ist ein Verfahren geschützt, Harzsäuren dadurch in neutrale Harzester überzuführen, daß man sie mit Acetylen behandelt.
- Es wurde nun gefunden, daß man di;.Esterharze aus Harzsäuren und Plienol.aldeh-vdharzen bzw. Phenolalkoholen aller Art dadurch in ihren lacktechnischen Eigenschaften wesentlich verbessern kann, daß man die Phenolaldehyrlharze oder Phenolalkohole aller Art mit einem Überschuß von Harzsäure so lange behandelt, bis die Phenolaldehydharze oder die Phenolalkohole völlig an Harzsäure gebunden sind, und hierauf den Überschuß an Harzsäure durch Behandlung mit Acetylen verestert. Zur Beschleunigung dieser letzten Reaktion können Katalysatoren, wie z. B. Quecksilberacetat, basisches Quecksilbersulfat usw., verwandt «-erden.
- Die neuen Harzester zeichnen sich durch besonders helle Farbe und sehr große Härte aus; sie sind in Benzin- und Benzolkohlenwasserstoffen löslich und lassen sich mit trocknenden Ölen sehr leicht verschmelzen.
- Es sind schon Verfahren bekannt geworden, bei welchen die Vereiterung von Harzsäuren ebenfalls in zwei Phasen vorgenomirren wird, derart, daß man Phenolharze oder Phenolalkohole auf eine überschüssige Menge Harzsäure einwirken läßt und dann denÜberschuß an Harzsäure mit Glycerin verestert oder denselben an ein Metall wie Calcium oder-- Zink bindet. Das neue Verfahren hat hiergegen jedoch den Vorteil, daß die Vereiterung mit Hilfe von Acetvlen bei wesentlich niedriger Temperatur verläuft; in Lösung kann man sogar bei gewöhnlichen Temperaturen arbeiten. Ferner kann man nie Gefahr laufen, einen Überschuß von beispielsweise Glvcerin durch zeitraubende und für die Farbe des Harzes schädliche Destillation bei hoher Temperatur entfernen zu müssen. Beispiele 1. 9d. Teile Phenol werden in bekannter Weise mit festem oder inLösung befindlichem Formaldehyd, gegebenenfalls unter Verwendung eines Kondensationsmittels, wie z. B. einer Säure, einer Base oder eines sauren oder basischen Salzes usw., zu einem löslichen und schmelzbaren harzartigen Produkt kondensiert. Die Schmelze wird mit d.oo Teilen eines Kolophoniums mit derSäurezahl 16o so lange bei etwa 150 bis 2500 verschmolzen, bis kein Phenolgeruch mehr wahrnehmbar ist. Zur Beschleunigung dieses Vorgangs können die üblichen Katalysatoren, wie z. B. Borsäure, organische Säuren o. dgl.,zugesetzt werden.
- Das Verschmelzen kann=bei gewöhnlichem, erhöhtem oder vermindertem Druck erfolgen; auch kann man zwecks Erzielung hellerer Farbe in einem inerten Gasstrom, am besten Stickstoff, arbeiten. Hierauf läßt man die Schmelze so weit abkühlen, daß sie noch leicht fließend bleibt, und leitet mittels eines Verteilungsrohres einen kräftigen Strom von Acetvlen durch die Masse. Nach kurzer Zeit ist die Schmelze, wie eine entnommene Probe zeigt, praktisch neutral, d. h. die Säurezahl beträgt etwa io bis 15. Man kann aber die Säurezahl leicht noch viel weiter herunterdrücken.
- Mit zunehmender Neutralität steigt die Zähigkeit der Schmelze; .es ist deshalb erforderlich, die Temperatur der Schmelze gegen Ende der Operation wieder etwas zu steigern.
- Nachdem die gewünschte Neutralität erreicht ist, läßt man die Schmelze erstarren.
- 2. i68 Teile p-Kresoldialkohol werden mit 40o Teilen Kolophonium mit der Säurezahl i 6o bei Zoo bis 300° verschmolzen, bis die Veresterung vollständig ist. Hierauf wird die Masse in einem neutralen Lösungsmittel, wie z. B. Aceton, Benzin, Benzol, Kylol, Solventnaphtha usw., gelöst und durch die Lösung bei gewöhnlicher Temperatur so lange Acetylen hindurchgeleitet, bis eine entnommene Harzprobe den gewünschten Grad der Neutralität erreicht hat. Hierauf wird das Lösungsmittel zweckmäßig im Vakuum abdestilliert.
- Zur Beschleunigung der Acetylenentwicklung kann man der Harzlösung geringe Mengen eines Katalysators, wie z. B. Quecksilberacetat, basisches Quecksilbersulfat usw., zusetzen. Die Lösung wird dann nach beendeter Acetyleneinwirkung filtriert und, wie oben angegeben, weiter behandelt.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Abänderung des durchPatent¢63542 geschützten Verfahrens zur Herstellung von Esterharzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Phenolaldehydharze oder Phenolalkohole aller Art mit überschüssiger Harzsäure verestert und hierauf die noch freie Harzsäure durch Behandlung mit Acetylen neutralisiert.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzmasse nach der ersten Stufe der Reaktion in Lösung mit Acetylen behandelt wird..
- 3. Verfi Kren nach Anspruch i und 2, dadurch geriennzeichnet, daß bei der Acetyleneinwirkung Katalysatoren verwandt werden.
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| DE510446C true DE510446C (de) | 1930-10-18 |
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- 1928-06-20 DE DEI34721D patent/DE510446C/de not_active Expired
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