DE526802C

DE526802C - Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Kondensationsprodukte

Info

Publication number: DE526802C
Application number: DEI38217D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Frick; Dr Karl Ott; Dr Heinz Steinmeyer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-05-31
Filing date: 1929-05-31
Publication date: 1931-06-10

Description

Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Kondensationsprodukte Bei der Behandlung von harzartigen gemischten Estern aus mehrwertigen Alkoholen, mehrbasischen Säuren und ungesättigten Carbonsäuren mit Schwefel oder Schwefel abgebenden Mitteln hat man bisher kautschukartige unlösliche Massen erhalten.
Es hat sich nun gezeigt, daß man, ausgehend von öligen bis harzigen Kondensationsprodukten, welche die Reste von mehrwertigen Alkoholen, mehrbasischen Säuren und ungesättigten Carbonsäuren, insbesondere ungesättigten Fettsäuren trocknender Natur, enthalten, zu wertvollen löslichen Produkten gelangt, wenn man die Schwefelung unter milden Bedingungen ausführt, d. h. die Menge des aufzunehmenden Schwefels nach oben begrenzt und Temperatur und Dauer der Schwefelung eine gewisse Höchstgrenze nicht überschreiten läßt. Hält man die Menge des Schwefels unterhalb 5 Prozent und läßt man die Reaktionstemperatur Zoo ° nicht übersteigen, so erhält man Produkte, die sowohl in Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol, Benzin, und anderen Lösungsmitteln, z. B. Butylacetat, wie auch in Ölen trocknender Natur oder nichttrocknender Natur leicht löslich sind.
Unterwirft man der Schwefelung Kondensationsprodukte, die an sich ein gewisses Trockenvermögen besitzen, so ergibt die Schwefelung Produkte von besonderer Trockenfähigkeit und gesteigertem Haftvermögen. Die Aufstriche von Lösungen dieser Produkte in flüchtigen Lösungsmitteln sowie in kleineren Mengen Leinölstandöl ergeben nach dem Auftrocknen glänzende, gut solobeständige Überzüge.
Die Produkte können Verwendung finden zur Herstellung von Grundierungen, Spachtelmassen, Kitten, Lacken u. dgl., entweder als alleinige Filmbildner oder in Verbindung mit anderen Bindemitteln, wie Ölen, Harzen, Cellulosederivaten, Weichmachungsmitteln u. dgl., gegebenenfalls unter Zusatz von Sikkativen.
Von den verwendeten Ausgangsstoffen unterscheiden sich die neuen Produkte außer durch ihren Schwefelgehalt durch eine erhöhte Viskosität ihrer Lösungen sowie insbesondere dadurch, daß die mit ihrer Hilfe hergestellten Anstriche eine gesteigerte Sodafestigkeit besitzen. Beispiel z zoo Teile eines aus 872 Teilen Leinöl, 276 Teilen Glycerin und 518 Teilen Phthalsäureanhydrid hergestellten Kondensationsproduktes werden mit 3 Teilen Schwefelblumen 2o bis 30 Minuten auf z6o bis x7o ° erhitzt. Die helle Farbe des Ausgangsproduktes wird etwas dunkler, und die Konsistenz nimmt zu. Nach dem Erkalten erhält man ein Schwefelungsprodukt, das in Benzin, Toluol, Butylacetat, Glykoläthern und ähnlichen Lösungsmitteln sowie in Leinöl und Holzöl löslich ist. Es enthält 3 Prozent Schwefel.
Beispiel 2 Eine Lösung von ioo Teilen eines aus 872 Teilen Leinöl, 276 Teilen Glycerin und 518 Teilen Phthalsäureanhydrid hergestellten Kondensationsproduktes in ioo Teilen Lackbenzin wird mit 5 Teilen Chlorschwefel versetzt. Die Masse erwärmt sich auf etwa 3o' und wird einige Zeit sich selbst überlassen. Dann erwärmt man auf etwa i6o°, um die Lösungsmittel zu entfernen; es bleibt eine Masse von höherer' Viskosität zurück, deren Löslichkeitseigenschaften die gleichen sind wie die der Masse aus Beispiel i. Der Schwefelgehalt beträgt 2,3 Prozent.
Beispiel 3 ioo Gewichtsteile eines Kondensationsproduktes aus i Mol Glycerin, i Mol Leinölsäure und i Mol Phthalsäureanhydrid, das z. B. in 5oprozentiger Toluollösung bei 5o' die Viskosität von 1,4 Englergraden zeigt, werden mit 5 Gewichtsteilen Chlorschwefel in ioo Gewichtsteilen Lackbenzin bei langsamer Temperatursteigerung bis auf 16o' behandelt, wobei das Lösungsmittel wieder abdestilliert. Das so geschwefelte Harz hat in 5oprozentiger Toluollösung bei 50' die Viskosität von 2 Englergraden und 2,3 Prozent Schwefelgehalt. Es trocknet gut durch und gibt sodafeste Filme, die denen des Ausgangsmaterials deutlich überlegen sind. Beispiel q.
ioo Gewichtsteile eines Kondensationsproduktes aus q. Mol Glycerin, 3 Mol Ricinolsäure und q. Mol Phthalsäureanhydrid mit der Viskosität von 2,6 Englergraden in 5oprozentiger Toluollösung bei 50' werden mit 3 Gewichtsteilen Schwefelblumen bei einer Temperatur von i6o bis i7o ° nachbehandelt, bis das geschwefelte Produkt die Viskosität von 6,4 Englergraden bei 50' in 5oprozentiger Toluollösung zeigt. Der Schwefelgehalt beträgt 2,8 Prozent. Das sö geschwefelte Kondensationsprodukt gibt nach vierstündiger Ofentrocknung bei 6o' Filme, die eine hervorragende Sodafestigkeit besitzen, während das nicht mit Schwefel nachbehandelte Produkt nicht trocknet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Kondensationsprodukte, darin bestehend, daß man ölige bis harzige Kondensationsprodukte, welche die Reste mehrwertiger Alkohole, mehrbasischer Säuren und ungesättigter Carbonsäuren enthalten, mit Schwefel oder Schwefel abgebenden Mitteln unter solchen Bedingungen behandelt, daß in Kohlenwasserstoffen und Ölen lösliche Endprodukte entstehen.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Kondensationsprodukte aus mehrwertigen Alkoholen, mehrbasischen Säuren und ungesättigten Fettsäuren trocknender Natur mit 5 Prozent nicht übersteigenden Mengen Schwefel auf Temperaturen unterhalb Zoo ° erhitzt.