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Verfahren zur Herstellung von Kaliumnitrat durch Umsetzung von Kaliumchlorid
[mit Nitraten Das Verfahren betrifft die Konversion zwischen Nitraten leichthydrolysierbarer
Metalle, z. B. Aluminium oder Eisen, und Kaliumchlorid unter Bildung von Kaliumnitrat
und Aluminiumchlorid bzw. Eisenchlorid.
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Man verrührt eine heiße Lösung von Aluminiumnitrat mit Kaliumchlorid
oder umgekehrt und läßt abkühlen. Dabei scheidet sich Kaliumnitrat aus. Die erhaltene
Mutterlauge, welche außer an dem Kaliumnitrat auch annähernde Sättigung an Kaliumchlorid
und Aluminiumchlorid aufweist, wird nach Entfernung des Kaliumnitrats unter Entweichen
von Salzsäure so weit eingeengt, bis nitrose Gase aufzutreten beginnen. Der eingedampften
Lauge wird eine der entwichenen Menge Salzsäure äquivalente Menge Salpetersäure
und Kaliumchlorid unter gleichzeitigem Ersatz des verdampften Wassers zugegeben,
so daß die ursprüngliche Konzentration wieder erreicht wird. Nach Abkühlung dieser
Lösung scheidet sich wieder Kaliumnitrat entsprechend der zugesetzten Menge Kaliumchlorid
aus. Auf diese Weise geht die Mutterlauge immer wieder in den Betrieb zurück, so
daß keinerlei Verluste an Kalium oder Stickstoff eintreten.
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Es ist jedoch nicht erforderlich, in der Hitze zu arbeiten. Die Umsetzung
kann auch durch Zusammenbringen des Nitrats mit Kaliumchlorid und der entsprechenden
Menge Wasser in der Kälte erfolgen. Es wird dabei gleichfalls eine Mutterlauge der
oben beschriebenen Konzentration erhalten.
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Statt Salpetersäure können auch nitrose Gase in Anwendung kommen.
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Bekannt sind Verfahren, denen zufolge Kal'iumchlorid mit Salpetersäure
oder nitrosen Gasen in Kaliumnitrat übergeführt wird. Bei dem Zusammenbringen beider
Komponenten scheidet sich das Kaliumnitrat ab. Die Kristalle werden von der stark
sauren Flüssigkeit getrennt, und letztere soll durch Erhitzen von der bei der Reaktion
gebildeten Salzsäure durch Destillation getrennt werden und dann nach Zugabe neuer
Salpetersäure wieder für eine neue Operation Verwendung finden. Es hat sich aber
ergeben, daß die so ausgetriebene Salzsäure recht erhebliche Mengen von Stickoxyden
enthält, welche, um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nicht zu gefährden, nicht
verloren gegeben werden können.
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Demgegenüber findet bei dein vorliegenden Verfahren eine Konversion
in neutraler Lösung statt. Es wird eine neutrale Mutterlauge erhalten, welche beim
Erhitzen durch Spaltung des neutralen Aluminiumchlorids unter Bildung des basischen
Salzes Salzsäure
abspaltet und hierauf nach Neutralisierung mit
Salpetersäure und- Zugabe von Kaliumchlorid für-den Prozeß wieder Verwendung findet.
# - - -° Bekannt sind ferner Verfahren, denen zufolge aus Magnesiumnitrat mit den
Sulfiden des Kaliums, Baryums oder Strontiums in der Hitze unter Bildung von Schwefelwasserstoff
und Magnesiumhydroxyd die entsprechenden Nitrate erhalten werden, während das Magnesiumhydroxyd
mit Salpetersäure wieder das Magnesiumnitrat als. Ausgangsmaterial für die weitere
Durchführung des Verfahrens liefern soll. Einer Abänderung des Verfahrens zufolge
soll ein Teil des Magnesiumnitrats durch Magnesittmchlorid oder -Aluminiumchlorid
ersetzt «erden, eine Maßnahme, «-elche das Verfahren selbst in keiner Weise beeinflußt,
weil diese Salze in den Mutterlaugen dauernd zirkulieren, ohne um gesetzt oder zersetzt
zu werden.
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Demgegenüber vermeidet das vorliegende Verfahren die schwer zugänglichen
und teuren Sulfide des Kaliums als Ausgangsmaterial und umgeht damit den hierbei
auftretenden Schwefelwasserstoff, welcher eine besondere Anlage für dessen Verwertung
voraussetzt. Es bedient sich des Ausgangsmaterials für alle übrigen Kalisalze, des
Kaliumchlorids. Die Umsetzung findet außerdem durch einfache Konversion ohne Zersetzung
statt, und bei dem Erhitzen des Aluminiumchlorids in der Mutterlauge wird dessen
Eigenschaft, in der Hitze unter Auftreten von Salzsäure in basisches Salz überzugehen,
dazu verwertet, einen Teil der gebildeten Salzsäure auszutreiben, während der Rest
mit den Mutterlaugen in den Prozeß zurückkehrt.
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Keinem der beiden Verfahren ist die Verwendung von Aluminiumnitrat
als Ausgangsmaterial eigen, und keines derselben bedient sich der Eigenschaft der
Aluminiumsalze, in der Hitze Säure abzuspalten, zur Abscheidung des Chlors aus dem
bei der Konversion gebildeten Aluminiumchlorid.
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Es ist auf diesem Wege einerseits erreicht, das allgemein zugängliche
Chlorkalium als Ausgangsmaterial zu verwenden und andererseits das bei der Konversion
in den Prozeß eingeführte Chlor zum Teil in stickstofffreier Form abzuscheiden,
während ein anderer Teil mit den Mutterlaugen in den Betrieb zurückkehrt. Ausführungsbeispiel
Zu einer Lösung von 426 g Al (N 0,) , in etwa goo g Wasser werden 448 g K
Cl gegeb-en. Unter dauerndem Rühren wird allmählich auf 11S° angeheizt, wobei das
gesamte K Cl in Lösung geht. Nach der Abkühlung auf 2o° werden 4379 Kalisalpeter
und eine Mutterlauge vom spezifischen Gewicht 1,313 erhalten. Aus looo Teilen dieser
Lauge wurden unter Rühren 4oo g Wasser verdampft. Hierbei waren durch hydrolytische
Spaltung des AIC13 13,39 Chlorwasserstoff abgespalten. Das basische Chlorid wurde
durch Zugabe der dem abgespaltenen Chlorwasserstoff entsprechenden Menge Salpetersäure
neutralisiert, die entsprechende Menge KCI und eine dem verdampften entsprechende
Menge Wasser zugegeben. Bei der Abkühlung ergab sich erneut eine Kristallisation
von KNO3 in einer Mutterlauge, welche genau der obigen entspricht und wie diese
verarbeitet werden kann.