DE49013C - Neuerung an dem durch Patent Nr. 41 154 geschützten Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen - Google Patents
Neuerung an dem durch Patent Nr. 41 154 geschützten Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder SyrupenInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Bei dem durch Patent No. 41154 geschützten Verfahren wird, wie dort ausdrücklich gesagt
ist, das Bariumcarbonat in zwei verschiedenen Partien, nämlich zur kleineren Hälfte bei der
Saturation des Saccharate und zur gröfseren Hälfte bei der Verkohlung der Sulfhydratschlempe
gewonnen. Die hier zu beschreibende Neuerung an diesem Verfahren verfolgt nun den Zweck, das gesammte im angewendeten
Schwefelbarium enthaltene Barium auf ein Mal als Bariumcarbonat zu gewinnen, und zwar
entweder nur bei der Saturation des Saccharats mit Kohlensäure oder nur im Schlempeofen
durch Eindampfen und Verkohlen mit Schlempe. Aufserdem erstreckt sich die Neuerung noch
auf das analoge Verhalten der Sulfide des Strontiums, Kaliums und Natriums beim Verkohlen
mit Schlempe.
i. Die Darstellung von Bariumcarbonat vermittelst .Saccharatbildung, lediglich
bei der Saturation des Saccharats mit
Kohlensäure.
Die durch Reduction von Schwerspath und Kohle erhaltene Masse liefert beim Auslaugen
mit Wasser eine Lösung von Bariumsulfid, welche bekanntlich als Bariumhydroxydsulfhydrat
aufzufassen ist. Infolge dessen wird aus dieser Lösung mittelst Zuckers bezw. Melasse
nur eine dem Bariumhydroxyd äquivalente Menge Bariumsaccharat erhalten. Gegenüber
diesem das Patent No. 41154 betreffenden Verfahren kann aber auch das Barium des SuIfhydrats
der Schwefelbariumlösung für die Bildung von Saccharat disponibel gemacht werden, wenn die äquivalente Menge kaustische
Kali- oder Natronlauge mit in Action tritt. In diesem Falle geht der gesammte Bariumgehalt
der Sulfidlauge die Saccharatbildung ein und liefert dann eine barytfreie, dafür aber Kaliumbezw.
Natriumsulfid haltende Schlempe. Das Bariumsaccharat selbst liefert aber dann bei der
Saturation mit Kohlensäure neben Zucker Bariumcarbonat, welches das gesammte Barium
der angewendeten Schwefelbariumlauge enthält.
Technisch verfährt man zweckdienlich wie folgt:
Die aus Schwerspath und Steinkohle erzeugte Reductionsmasse wird entweder zuvor mit
Wasser oder aber gleich mit Kali- oder Natronlauge in äquivalenter Menge versetzt und
ausgekocht. Die erhaltene Aetzalkalischwefelbariumlauge ist nun in ihrer Wirkungsweise
auf Zucker gleichbedeutend einem Lösungsgemische von Bariumhydroxyd und Kaliumsulfid
bezw. Natriumsulfid. Dieses Lö.sungsgemisch wird nun mit Melasse von äquivalentem
Zuckergehalt gekocht, wodurch schnell die Fällung des Bariumsaccharats erfolgt, dessen
Trennung von der Alkalisulfidschlempe auf der Nutsche bewirkt wird. Die Schlempe liefert
beim Eindicken, Verkohlen bezw. Calciniren
unter Weggang von Schwefelwasserstoff Potasche bezw. Soda, welche in unerheblichen
Mengen Alkalisulfate und Chloride enthält. Als in Wasser unlöslicher Rückstand der erzeugten
Potasche oder Soda finden sich neben Kohle kleine Mengen von Silicaten Eisen, Thonerde und Baryt. Die so erhaltene Potasche
oder Soda, deren Fabrikationsverluste durch den Zuwachs von Alkalien aus der Melasse
reichlich gedeckt werden, tritt, nachdem • sie zuvor . mit Aetzkalk kausticirt worden ist,
von vorn wieder in den Kreislauf der Fabrikation ein.
Die kaustische Alkalilauge kann auch zur fertigen Bariumsulfidlauge gesetzt werden, oder
man kann sie zur Melasse setzen und dann erst Schwefelbarium dazu bringen.
Das erzeugte Bariumsaccharat enthält die Gesammfmenge des im angewendeten Schwefelbarium
enthaltenen Bariums; es wird in üblicher Weise mit Kohlensäure saturirt und das erhaltene Bariumcarbonat von der Zuckerlösung
durch Filterpressen getrennt.
2. Die Darstellung der Carbonate des Bariums , Strontiums , Kaliums und
Natriums aus den Sulfidverbindungen ohne Saccharatbildung, lediglich beim
Verdampfen, Verkohlen bezw. Calciniren mit Schlempe im Ofen.
In der Patentschrift No. 41154 ist bereits die
Vermuthung ausgesprochen, dafs es die beim Verkohlen von Schlempe massenhaft austretende
feuchte Kohlensäure ist, welche das in der Schlempe befindliche Sulfhydrat unter Entbindung
von Schwefelwasserstoff in Bariumcarbonat umwandelt. Weitere Versuche haben nun ergeben, dafs nicht nur Bariumsulfhydrat,
sondern auch Schwefelbariumlauge (Bariumhydroxydsulfhydrat) durch Eindampfen und
Verkohlen mit entzückerter oder wirklicher. Melasse Bariumcarbonat liefert. Ferner wurde
ausfindig gemacht, dafs die Sulfide des Strontiums, Kaliums und Natriums oder deren Sulfhydrate
ebenfalls beim Eindampfen und Verkohlen mit Schlempe oder Melasse die entsprechenden Carbonate
liefern.
Kommt es also mit Hinweglassung der Saccharatbildung lediglich auf die Darstellung
von Carbonat z. B. im Schlempeofen an, so sind Schwerspath, Cölestin, Kalium- oder
Natriumsulfat in bekannter Weise zu reduciren und die durch Auslaugen der Reductionsmassen
erhaltenen Sulfidlösungen mit Schlempe oder Melasse im Ofen zu verdampfen, und zu
verkohlen, eventuell zu calciniren. Es resultirt dann eine mehr oder weniger kohlehaltige
Masse, welche bei Behandlung mit Wasser unlösliches Barium- oder Strontiumcarbonat bezw.
lösliches Kalium- oder Natriumcarbonat giebt. Der Reinheitsgrad der so erhaltenen Carbonate
wird hauptsächlich durch die Beschaffenheit der angewendeten Schlempe bedingt; denn
während die betreffenden Sulfide, mit reinem Zucker versuchsweise verkohlt, reine sulfid-
und sulfatfreie Carbonate ergaben, enthielten dieselben bei Versuchen im Grofsen und mit
Schlempe Sulfate, Silicate, Chloride, Eisen und Thon; Sulfide jedoch waren nicht vorhanden.
Abzüglich des variablen Kohlenstoff- und Feuchtigkeitsgehaltes resultiren Barium- und
Strontiancarbonat mit durchschnittlich 95 pCt. Reinheit, während die analog erzeugte Potasche
einschliefslich ihres Natrongehaltes und die Soda einschliefslich ihres Kaligehaltes 92 pCt.
Alkalicarbonat im Durchschnitt enthielt.
Die technische Handhabung bei der fabrikatorischen Darstellung dieser vier Carbonate
erfolgt analog der in der Patentschrift No.411 54
gegebenen Vorschrift, nur mit Hinweglassung der Saccharaterzeugung, so dafs die durch
Auslaugen der Reductionsmassen erhaltenen Sulfidlösungen direct in den Schlempeofen zur
Verdampfung und Verkohlung mit Schlempe oder Melasse gebracht werden. Dabei wird
die Darstellung von Schwefelkalium oder Schwefelnatrium als bekannt vorausgesetzt.
Claims (2)
1. Der Zusatz von Kalium- oder Natriumhydroxyd zu Bariumsulfid ' oder Sulfhydrat
und Melasse nach äquivalenten Verhältnissen zwecks Gewinnung des gesammten Bariums als Carbonat neben Zucker bei
der Saturation des entstandenen Bariumsaccharats mit Kohlensäure.
2. Das Eindicken, Verkohlen bezw. Calciniren nicht nur von Bariumsulf hydratlauge, sondern
auch von Bariumhydroxydsulfhydrat (Schwefelbarium) und' analogen Verbindungen
des Strontiums, Kaliums und Natriums mit Schlempe oder Melasse zwecks Ueberführung
dieser Schwefelverbindungen in die betreffenden Carbonate mittelst der dabei entstehenden feuchten Kohlensäure.
Publications (1)
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DENDAT49013D Expired - Lifetime DE49013C (de) | Neuerung an dem durch Patent Nr. 41 154 geschützten Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen |
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