DE49013C - Neuerung an dem durch Patent Nr. 41 154 geschützten Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen - Google Patents

Neuerung an dem durch Patent Nr. 41 154 geschützten Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen

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DE49013C
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barium
sugar
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DENDAT49013D
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Dr. B. WACKEN-RODER in Cöthen (Anhalt)
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18Carbonates
    • C01F11/186Strontium or barium carbonate
    • C01F11/187Strontium carbonate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Bei dem durch Patent No. 41154 geschützten Verfahren wird, wie dort ausdrücklich gesagt ist, das Bariumcarbonat in zwei verschiedenen Partien, nämlich zur kleineren Hälfte bei der Saturation des Saccharate und zur gröfseren Hälfte bei der Verkohlung der Sulfhydratschlempe gewonnen. Die hier zu beschreibende Neuerung an diesem Verfahren verfolgt nun den Zweck, das gesammte im angewendeten Schwefelbarium enthaltene Barium auf ein Mal als Bariumcarbonat zu gewinnen, und zwar entweder nur bei der Saturation des Saccharats mit Kohlensäure oder nur im Schlempeofen durch Eindampfen und Verkohlen mit Schlempe. Aufserdem erstreckt sich die Neuerung noch auf das analoge Verhalten der Sulfide des Strontiums, Kaliums und Natriums beim Verkohlen mit Schlempe.
i. Die Darstellung von Bariumcarbonat vermittelst .Saccharatbildung, lediglich bei der Saturation des Saccharats mit
Kohlensäure.
Die durch Reduction von Schwerspath und Kohle erhaltene Masse liefert beim Auslaugen mit Wasser eine Lösung von Bariumsulfid, welche bekanntlich als Bariumhydroxydsulfhydrat aufzufassen ist. Infolge dessen wird aus dieser Lösung mittelst Zuckers bezw. Melasse nur eine dem Bariumhydroxyd äquivalente Menge Bariumsaccharat erhalten. Gegenüber diesem das Patent No. 41154 betreffenden Verfahren kann aber auch das Barium des SuIfhydrats der Schwefelbariumlösung für die Bildung von Saccharat disponibel gemacht werden, wenn die äquivalente Menge kaustische Kali- oder Natronlauge mit in Action tritt. In diesem Falle geht der gesammte Bariumgehalt der Sulfidlauge die Saccharatbildung ein und liefert dann eine barytfreie, dafür aber Kaliumbezw. Natriumsulfid haltende Schlempe. Das Bariumsaccharat selbst liefert aber dann bei der Saturation mit Kohlensäure neben Zucker Bariumcarbonat, welches das gesammte Barium der angewendeten Schwefelbariumlauge enthält.
Technisch verfährt man zweckdienlich wie folgt:
Die aus Schwerspath und Steinkohle erzeugte Reductionsmasse wird entweder zuvor mit Wasser oder aber gleich mit Kali- oder Natronlauge in äquivalenter Menge versetzt und ausgekocht. Die erhaltene Aetzalkalischwefelbariumlauge ist nun in ihrer Wirkungsweise auf Zucker gleichbedeutend einem Lösungsgemische von Bariumhydroxyd und Kaliumsulfid bezw. Natriumsulfid. Dieses Lö.sungsgemisch wird nun mit Melasse von äquivalentem Zuckergehalt gekocht, wodurch schnell die Fällung des Bariumsaccharats erfolgt, dessen Trennung von der Alkalisulfidschlempe auf der Nutsche bewirkt wird. Die Schlempe liefert beim Eindicken, Verkohlen bezw. Calciniren
unter Weggang von Schwefelwasserstoff Potasche bezw. Soda, welche in unerheblichen Mengen Alkalisulfate und Chloride enthält. Als in Wasser unlöslicher Rückstand der erzeugten Potasche oder Soda finden sich neben Kohle kleine Mengen von Silicaten Eisen, Thonerde und Baryt. Die so erhaltene Potasche oder Soda, deren Fabrikationsverluste durch den Zuwachs von Alkalien aus der Melasse reichlich gedeckt werden, tritt, nachdem • sie zuvor . mit Aetzkalk kausticirt worden ist, von vorn wieder in den Kreislauf der Fabrikation ein.
Die kaustische Alkalilauge kann auch zur fertigen Bariumsulfidlauge gesetzt werden, oder man kann sie zur Melasse setzen und dann erst Schwefelbarium dazu bringen.
Das erzeugte Bariumsaccharat enthält die Gesammfmenge des im angewendeten Schwefelbarium enthaltenen Bariums; es wird in üblicher Weise mit Kohlensäure saturirt und das erhaltene Bariumcarbonat von der Zuckerlösung durch Filterpressen getrennt.
2. Die Darstellung der Carbonate des Bariums , Strontiums , Kaliums und Natriums aus den Sulfidverbindungen ohne Saccharatbildung, lediglich beim Verdampfen, Verkohlen bezw. Calciniren mit Schlempe im Ofen.
In der Patentschrift No. 41154 ist bereits die Vermuthung ausgesprochen, dafs es die beim Verkohlen von Schlempe massenhaft austretende feuchte Kohlensäure ist, welche das in der Schlempe befindliche Sulfhydrat unter Entbindung von Schwefelwasserstoff in Bariumcarbonat umwandelt. Weitere Versuche haben nun ergeben, dafs nicht nur Bariumsulfhydrat, sondern auch Schwefelbariumlauge (Bariumhydroxydsulfhydrat) durch Eindampfen und Verkohlen mit entzückerter oder wirklicher. Melasse Bariumcarbonat liefert. Ferner wurde ausfindig gemacht, dafs die Sulfide des Strontiums, Kaliums und Natriums oder deren Sulfhydrate ebenfalls beim Eindampfen und Verkohlen mit Schlempe oder Melasse die entsprechenden Carbonate liefern.
Kommt es also mit Hinweglassung der Saccharatbildung lediglich auf die Darstellung von Carbonat z. B. im Schlempeofen an, so sind Schwerspath, Cölestin, Kalium- oder Natriumsulfat in bekannter Weise zu reduciren und die durch Auslaugen der Reductionsmassen erhaltenen Sulfidlösungen mit Schlempe oder Melasse im Ofen zu verdampfen, und zu verkohlen, eventuell zu calciniren. Es resultirt dann eine mehr oder weniger kohlehaltige Masse, welche bei Behandlung mit Wasser unlösliches Barium- oder Strontiumcarbonat bezw. lösliches Kalium- oder Natriumcarbonat giebt. Der Reinheitsgrad der so erhaltenen Carbonate wird hauptsächlich durch die Beschaffenheit der angewendeten Schlempe bedingt; denn während die betreffenden Sulfide, mit reinem Zucker versuchsweise verkohlt, reine sulfid- und sulfatfreie Carbonate ergaben, enthielten dieselben bei Versuchen im Grofsen und mit Schlempe Sulfate, Silicate, Chloride, Eisen und Thon; Sulfide jedoch waren nicht vorhanden. Abzüglich des variablen Kohlenstoff- und Feuchtigkeitsgehaltes resultiren Barium- und Strontiancarbonat mit durchschnittlich 95 pCt. Reinheit, während die analog erzeugte Potasche einschliefslich ihres Natrongehaltes und die Soda einschliefslich ihres Kaligehaltes 92 pCt. Alkalicarbonat im Durchschnitt enthielt.
Die technische Handhabung bei der fabrikatorischen Darstellung dieser vier Carbonate erfolgt analog der in der Patentschrift No.411 54 gegebenen Vorschrift, nur mit Hinweglassung der Saccharaterzeugung, so dafs die durch Auslaugen der Reductionsmassen erhaltenen Sulfidlösungen direct in den Schlempeofen zur Verdampfung und Verkohlung mit Schlempe oder Melasse gebracht werden. Dabei wird die Darstellung von Schwefelkalium oder Schwefelnatrium als bekannt vorausgesetzt.

Claims (2)

Patent-Ansprüche: Als Neuerung bei dem durchPatentNo. 411 54 geschützten Verfahren:
1. Der Zusatz von Kalium- oder Natriumhydroxyd zu Bariumsulfid ' oder Sulfhydrat und Melasse nach äquivalenten Verhältnissen zwecks Gewinnung des gesammten Bariums als Carbonat neben Zucker bei der Saturation des entstandenen Bariumsaccharats mit Kohlensäure.
2. Das Eindicken, Verkohlen bezw. Calciniren nicht nur von Bariumsulf hydratlauge, sondern auch von Bariumhydroxydsulfhydrat (Schwefelbarium) und' analogen Verbindungen des Strontiums, Kaliums und Natriums mit Schlempe oder Melasse zwecks Ueberführung dieser Schwefelverbindungen in die betreffenden Carbonate mittelst der dabei entstehenden feuchten Kohlensäure.
DENDAT49013D Neuerung an dem durch Patent Nr. 41 154 geschützten Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen Expired - Lifetime DE49013C (de)

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