DE300642C - - Google Patents
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Description
AUSGEGEBEN
AM 20. SEPTEMBER 1921
AM 20. SEPTEMBER 1921
Es wurde gefunden, daß man gewisse kalihaltige Gesteine durch Kochen mit Lösungen
von Natronsalzen, insbesondere Natronsalpeter, unter Druck und erhöhter Temperatur aufschließen
kann, und gleichzeitig die wichtige Tatsache festgestellt, daß sich diese Reaktion
unter geeigneten, Bedingungen so schnell und weitgehend durchführen läßt, daß sie technisch
brauchbar ist zur Herstellung löslicher KaIidüngemittel
und reiner Kalisalze einerseits und. zitronensäurelöslicher Doppelsilikate anderseits..
Erst diese überraschend weitgehende Umwandlung des Natronsalzes in das entsprechende
Kalisalz, also die Möglichkeit, den Überschuß des Natronsalzes stark beschränken
zu können, ohne daß dadurch die Kaliabspaltung beeinträchtigt würde, ermöglicht die
technische Durchführung des Verfahrens mit Aussicht auf wirtschaftlichen Erfolg, denn es
ist einleuchtend, daß ein weniger günstiges
Verhältnis der in der umgesetzten Lösung, vorhandenen Kali- und Natronsalze das Verfahren
unwirtschaftlich machen würde wegen der Kosten der Natronsalze bei gleichzeitiger
starker Verminderung des Wertes der durch wertlosen Ballast verdünnten Kalisalze und
die dadurch bedingten Fabrikations-, . Verpackungs- und Frachtspesen.
Mit Hilfe dieser Methode kann man also Natronsalpeter direkt in Kalisalpeter konvertieren.
Der dabei erforderliche Überschuß von Natronsalpeter ist so gering, daß man leicht einen hochwertigen, insbesondere für
Düngezwecke geeigneten Kalinatronsalpeter mit etwa 25 Prozent K9O, entsprechend etwa
54 Prozent K N O3, und 15 Prozent N herstellen
kann, der durch Auslaugen sich leicht vom unlöslichen Rückstand trennen läßt. Die
maximale Gleichgewichtskonzentration, bei der die Reaktion zum Stillstand .kommt, liegt sogar
bei "einer Lösung, welche 2/3 KNO3 neben
1J3 NaN O3 enthält. Auf diese günstige Lage
des Gleichgewichts bezüglich der Kalikonzentration ist es nun möglich, ein Verfahren zu
basieren, Natronsalze mittels löslicher Kali-Silikate direkt in reine Kalisalze zu konvertieren,
indem man aus der erhaltenen Lösung bei geeigneten Konzentrations- und Temperaturverhältnissen
das Kalisalz abscheidet, während die natronhaltige Mutterlauge in den Kreisprozeß zurückkehrt.
Bei der technischen Durchführung des Verfahrens kocht man z. B. einen Schlamm von
feinem gemahlenen Gestein mit einer Lösung von Natronsalz unter Druck in mit Rührwerk
versehenen Autoklaven. Man kann z. B. auch so verfahren, daß man in geeigneten Gefäßen,
z. B. Mulden, das Gesteinpulver mit wenig Wasser anfeuchtet, so daß ein dicker Brei
von Gestein und Salz, welches nur teilweise in Lösung zu gehen braucht, entsteht und ,
dann das Gefäß in einem Druckkessel der Wirkung gespannten Dampfes aussetzt. Die
Tatsache, daß sich hier hohe Konzentrationen der Salzlösung anwenden lassen, ohne die Kaliabspaltung
ungünstig zu beeinflussen, ist insofern wichtig, als dadurch die Eindampfungskosten
niedrig gehalten werden.
In ähnlicher Weise wie mit dem Gestein
für sich verläuft die Reaktion, wenn man durch Glühen natürlicher kalihaltiger Gesteine
mit Kalk oder Kalk und Phosphaten (z..B.
nach Patent 274409 und 277705) oder durch Kochen mit Kalk unter Druck oder auf andere
Weise hergestellte, stark basische Kalikalkdoppelsilikate der gleichen Behandlung
unterwirft. Alle diese Modifikationen ändern nichts an dem Wesen des Verfahrens, welches
auf der Erkenntnis beruht, daß in gewissen Kalidoppelsilikaten die Tendenz zur Bildung
eines unlöslichen Natronaluminosilikates so stark ist, daß sie sich mit Natronsalzen unter
Bildung hoch kalihaltiger Lösungen aufschließen lassen.
Die Anwendung des Natronsalpeters .zu vorliegendem Verfahren bietet ganz besondere
Vorteile, welche darin bestehen, daß die Aufschließung ohne Vermischung mit pflanzen-
oder bodenschädlichen Agentien (SO3 oder Cl) erfolgt', daß das Aufschließungsmittel insofern
nichts kostet, als es seinen Wert unverändert behält, daß endlich ein hoch kalihaltiger Stick-■
stoffmischdünger erzielt wird.
Der wasserunlösliche Rückstand, welcher neben dem aufgenommenen Natron unter Umständen
noch einen Teil des Kalis zurückhält, ist durch die Behandlung aufgeschlossen und
ist als Bodenverbesserungsmittel und gegebenenfalls durch seinen Gehalt an Phosphorsäure
wertvoll. Es ist daher technisch vorteilhaft und dient wesentlich zur Vereinfachung der
Fabrikation, wenn man in gegebenen Fällen ' auf die Trennung des löslichen und unlöslichen
Teiles der Reaktionsprodukte verzichtet und den erhaltenen Schlamm direkt nach Trocknung
und Mahlung als neuartigen Kalidünger bzw. Mischdünger in den Handel bringt.
Zur Herstellung des neuen Düngemittels eignet sich insbesondere der separierte Leucit,
den man mit hohem Kaligehalt beschaffen kann. Andererseits kann das Verfahren jedoch
auch dazu dienen, die bei der Separation des Leucits entfallende Kalimasse nutzbar zu
machen.
Leucitnephrit oder daraus separierter Leucit wird aufs feinste gemahlen und unter An-
! Wendung von Windseparatoren oder eines
Schlämmverfahrens nochmals sorgfältig von allen im Mahlprodukt enthaltenen gröberen
So Teilchen getrennt. 1 000 kg separiertes Leucit
(enthaltend 16 Prozent K2O) werden mit 450 kg
Chilesalpeter und etwa 1 200 1 Wasser in einem Autoklaven etwa 3 Stunden lang auf 12 Atm.
gehalten. Nachdem der Druck entspannt ist,
wird der ganz locker gebliebene Schlamm abgelassen und systematisch ausgelaugt, wobei
die Waschwässer, soweit sie genügend stark sind, zur Lauge gegeben werden, während die
schwächeren zum Ansetzen der folgenden Charge benutzt werden. Das Auslaugen kann
auch unter Zuhilfenahme von Filterpressen erfolgen. Die so erhaltene Lauge enthält
310 kg KNO3 neben nur 190 kg NaNO3.
Nach erfolgter Klärung wird auf etwa 45 ° Be eingedampft. Die konzentrierte Lauge wird
sodann in Kühlkasten mit oder ohne Bewegung abkühlen gelassen, wobei sich 80 Prozent
des vorhandenen Kalisalpeters in kleinen oder (in der Ruhe) großen Kristallen ausscheiden.
Die Kristalle werden auf der Zentrifuge abgeschleudert und sind nach leichtem Decken
mit Kalisalpeterlauge chemisch rein. Die den Rest des Kalisalpeters enthaltende Lauge wird
abermals konzentriert, auf mindestens 45° Be. Beim Abkühlen kristallisiert die Mutterlauge
zu einer Kristallmasse von Kalinatronsalpeter mit 12 bis 13 Prozent K2O-Gehalt, die abgeschleudert
wird und als Düngemittel in den Handel gebracht wird. Man kann natürlich auch die von der ersten Kristallisation erhaltene
Mutterlauge beim Ansetzen der folgenden Leucitcharge unter Zugabe weiteren Chilesalpeters
wieder verwerten. Durch diesen Kreisprozeß läßt sich Natronsalpeter fast quantitativ
in Kalisalpeter umsetzen, da nur von Zeit zu Zeit zwecks Entfernung der in der
Mutterlauge sich anreichernden Verunreinigungen des Chilesalpeters die Mutterlauge entfernt
zu werden braucht.
Es werden 4000 kg Leucit mit 1650 kg Na2 S O4 und etwa 8 0001 Wasser etwa 2 Stünden
bei 18 Atm. Druck im Autoklaven gekocht. Der erhaltene äußerlich gar nicht veränderte
Schlamm liefert beim Auswaschen eine Lauge, welche 1080 kg K2SO4 neben noch 770 kg
Na2SO4 enthält. Die am besten in einem Apparat
mit kontinuierlicher Salzabscheidung eingedampfte Lauge läßt beim Eindampfen in der
Hitze den größten Teil ihres Kalis als reines körniges K2SO4 fallen, das in einer Zentrifuge
abgeschleudert wird. Die Mutterlauge liefert beim Abkühlen reinen Glaserit in schönen
harten, 1 nicht hygroskopischen Kristallen, die
unmittelbar als Düngemittel verwendet werden können. Natürlich kann man auch die Mutterlauge,
anstatt mit Glaserit abzuscheiden, in den Kreislauf zurückkehren lassen und nach
Zusatz weiteren Natriumsulfats mit Leucit umsetzen.
B e i s ρ i e 1 3:
Ein dicker Schlamm von 1000 kg Leucit, 500 kg Chilesalpeter und 500 1 Wasser wird
in einem geeigneten Gefäß, z. B. Kippwagen, in einen Druckzylinder gebracht, ähnlich den
bei der Kalksandsteinfabrikation üblichen, und dort etwa 6 Stunden lang unter 8 bis 10 Atm.
Dampfdruck gehalten. Nach dem Ablassen des Druckes wird der nahezu trockene Schlammkuchen
ausgekippt und völlig getrocknet. Er
Claims (5)
1. Verfahren zur Nutzbarmachung kalihaltiger
Silikatgesteine, insbesondere für
to Düngezwecke, dadurch gekennzeichnet, daß man Leucit oder ähnliche Gesteine, vorzugsweise
separierten Leucit oder mit Kalk oder Kalk und Phosphaten o.dgl. gewonnene
basische Kalium - Calcumdoppelsilikate, in feiner Mahlung mit Lösungen von Natronsalzen bei erhöhter Temperatur unter
Druck behandelt, worauf dem Reaktionsgemisch entweder die wasselöslichen Be-"
standteile entzogen und fü sich weiter verarbeitet werden oder das Gesamtgemisch
zur Trockne gebracht wird.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Natronsalz
Chilesalpeter verwendet wird.
3. Verfahren nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Gehalt des zur Aufschließung des Gesteins dienenden Natronsalzes so gering bemessen
wird, daß ein vorwiegend aus KNO3 bestehendes Reaktionsprodukt gewonnen wird,
aus dessen Lösung das Kalisalz durch fraktionierte Kristallisation gewonnen werden
kann.
4. Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Natronsalz in möglichst hoher Konzentration angewendet wird, gegebenenfalls derart,
daß es nur einen Teil gelöst und zum anderen Teil als festes Salz in der Schlammsuspension
enthalten ist.
5. Die Verwendung des nach Patentansprüchen ι bis 4 entstehenden, die löslichen
und unlöslichen Bestandteile enthaltenden Produktes als Düngemittel.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE300642C true DE300642C (de) |
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