DE41154C - Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen

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DE41154C
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barium
sugar
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molasses
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DENDAT41154D
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Dr. B. WACKENRODER in Cöthen (Anhalt)
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18Carbonates
    • C01F11/186Strontium or barium carbonate
    • C01F11/188Barium carbonate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
/1s
KLASSE'1ZS: SW, Potasche und Alkalien.
Dr. B. WACKENRODER in CÖTHEN (Anhalt).
entzuckerten Melassen oder Syrupen.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 3. December 1886 ab.
Die bekannten Methoden der Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat leiden an dem Uebelstande, dafs entweder grofse, mit Kohlensäure und Luft verdünnte Mengen von Schwefelwasserstoff zur Verarbeitung gelangen müssen, oder dafs sich erhebliche Quantitäten Leblancscher Calciumoxysulfurete ansammeln, oder dafs das Rösten gewonnener Schwermetallsulfide die Anlage einer Schwefelsäurefabrik im Gefolge hat.
Dem gegenüber ist das hier zu beschreibende neue Verfahren der Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat von diesen Uebelständen frei, auch ist mit demselben die beiläufige Gewinnung von Zucker aus Melassen oder Syrupen und eine Verwerthung der sogenannten Nichtzuckerstoffe durch die bei der Verkohlung gelieferte feuchte Kohlensaure verbunden.
Es ist bekannt, dafs Schwefelbarium sich mit Wasser in Bariumsulfhydrat und Barythydrat zerlegt; jedoch gelingt die Trennung beider Körper von einander wegen der verhältnifsmäfsig grofsen Löslichkeit des Barythydrats nur sehr unvollkommen. Setzt man aber zu der Schwefelbariumlösung eine dem Barythydrat äquivalente Menge Zucker, so erfolgt die Trennung des Barythydrats (als Saccharat) vom Bariumsulfhydrat fast vollständig.
Wurde nun für diesen Zweck der Zucker nicht in reinem Zustande, sondern z. B. als Melasse angewendet, so besteht die vom Saccharat getrennte Lauge aus einem Gemisch von Bariumsulfhydrat und den sogenannten Nichtzuckerstoffen der Melasse.
Dieses Laugengemisch geht schon beim Verdampfen und später beim Verkohlen derart eine Zersetzung ein, dafs unter Abgabe von Gasen, die hier mit Schwefelwasserstoff, event, schwefliger Säure gemischt sind, ein völlig sulfidfreier Rückstand bleibt, der neben Bariumcarbonat die Alkalien der Melasse zumeist als Carbonate enthält.
Die Carbonatbildung des Bariums erfolgt der Hauptsache nach vermuthlich durch die Einwirkung der aus dem organischen Nichtzucker der Melasse massenhaft durch Hitze gebildeten feuchten Kohlensäure auf Bariumsulfid, welches beim Eindicken des Bariumsulfhydrats entstanden ist. Der hierbei entweichende Schwefelwasserstoff, der event, zu schwefliger Säure verbrennt, wird durch die anderen Verkohlungsgase wesentlich verdeckt, so dafs dessen Entweichen durch den Schornstein nicht gröfsere Mifsstände. bedingt, als solche beim Verkohlen von Melasseschlempe bereits vorhanden sind.
Somit wird nach diesem neuen Verfahren das Bariumcarbonat in zwei getrennten, der Zerlegung des Bariumsulfids durch Wasser entsprechenden Partien gewonnen, nämlich (zu etwa 45 pCt. des angewendeten Sulfids) bei der Saturation des Saccharats und (zu etwa 5 5 pCt. des angewendeten Sulfids) bei der Calcination der Schlempe.
Im Einzelnen wird wie folgt verfahren:
Bariumsulfat wird mit Kohle oder dergleichen reducirt und die erhaltene Glühmasse einer systematischen Auslaugung mit heifsem Wasser unterworfen.
Die Schwefelbariumlauge oder richtiger gesagt die Bariumbydroxydsulfhydratlauge wird nun mit einer Zucker und Nichtzucker enthaltenden Substanz, z. B. mit Melasse, derartig versetzt, dafs der Gehalt der Lauge an Bariumoxyd demjenigen der Melasse an Zucker äquivalent ist. Es wird nun gekocht, bis das Bariumsaccharat vollständig ausgeschieden ist, worauf letzteres abfiltrirt, am zweckmäfsigsten abgenutscht und mit Wasser gedeckt wird. Man suspendirt das Saccharat in Wasser, saturirt kochend mit Kohlensäure und filtrirt behufs Trennung des Bariumcarbonats von der Zuckerlösung.
Die letztere mufs, um sie auf Zucker weiter verarbeiten zu können, von geringen Mengen gelösten Saccharats befreit werden. Zu diesem Zweck setzt man ihr etwas Magnesia oder Magnesiumcarbonat zu, leitet nochmals Kohlensäure unter Aufkochen ein und filtrirt. Da hierdurch etwas Magnesiumcarbonat in Lösung geht, kommt nunmehr eine totale Ausfällung des gelösten Baryts zu Stande. Das Magnesiumcarbonat functionirt somit nur als Träger für die Kohlensäure in die Flüssigkeit.
Die abgenutschte Bariumsulf hydratnichtzuckerlauge ist nunmehr in Flammofen oder auch in Retorten zu verkohlen und die verkohlte Masse zum Zwecke der Gewinnung von Alkalien mit Wasser auszulaugen.
Der Verkohlungsprocefs involvirt, allerdings nur in unerheblichem Mafse, die Erzeugung auch von Sulfaten des Bariums und der Alkalien; jedoch hat man es nun bei der Procedur des Auslaugens in der Hand, entweder bei Siedetemperatur den Bariumsulfatgehalt auf Kosten des Alkalicarbonatgehaltes zu vermindern, oder bei Zimmertemperatur den Alkalicarbonatgehalt auf Kosten des Bariumcarbonatgehaltes zu steigern. Demnach ist der Verkohlungsrückstand je nach dem zu erreichenden Zweck mit siedendem oder kaltem Wasser auszulaugen.
Der mit heifsem Wasser ausgezogene Verkohlungsrückstand enthielt z. B.:
68 pCt. Bariumcarbonat,
3 - Bariumsulfat,
29 - Kohlenstoff und Feuchtigkeit
100
und die Trockensubstanz des erhaltenen wässerigen Auszuges:
71 pCt. Alkalicarbonat,
23 - Alkalisulfat,
6 - Alkalichlorid
100.
Man erhält somit aus dem ursprünglich angewendeten Bariumsulfat: 1. ein Bariumcarbonat von relativ grofser Reinheit bei der Saturation des Saccharats, und 2. ein Bariumcarbonat mit ca. 3 pCt. Sulfat bei der Schlempeverkohlung. Das letztere enthält aufserdem noch ansehnliche Mengen von Kohle, wodurch es für die Weiterverarbeitung auf Aetzbaryt vortheilhaft vorbereitet ist.
Schliefslich sei noch bemerkt, dafs der Auslaugerückstand von der Eingangs erwähnten Reductionsglühmasse, welche 5 bis 25 pCt. Bariumcarbonat enthalten kann, zweckdienlich mit der erhaltenen Alkalienlösung kalt behandelt wird, und zwar zum Zwecke der Ueberführung einerseits von Alkalisulfat in Alkalicarbonat, andererseits von Bariumcarbonat in Bariumsulfat.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Die Darstellung von wässeriger Bariumsulfhydratlösung aus Bariumsulfidlösung durch Ausfällung des Bariumoxyds mittelst Zucker oder zuckerhaltiger Substanzen, und das Eindicken, Verkohlen oder Calciniren der so erhaltenen Bariumsulf hydratlösung mit entzückerten Melassen oder Syrupen zwecks Ueberführung des Bariumsulfhydrats in Bariumcarbonat mittelst der dabei entstehenden feuchten Kohlensäure.
DENDAT41154D Verfahren zur Darstellung von Bariumcarbonat aus Bariumsulfat mittelst Zucker und entzuckerten Melassen oder Syrupen Expired - Lifetime DE41154C (de)

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