DE489957C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen schwarzen Küpenfarbstoffen von hervorragenden Echtheitseigenschaften gelangt, wenn man auf i'-AnthrachinonyI-6-aminobenzanthron, das z. B. durch Kondensation von i-Aminoanthrachinon mit 6-Halogenbenzanthron erhältlich ist, Ätzalkalien einwirken läßt.
• Man hat zwar bereits Anthrachinonylaminobenzanthrone mit alkalischen Mitteln behandelt, jedoch wurden bisher hierfür nur Produkte verwendet, die durch Kondensation von in der Bz i-Stellung, also in der einen Peristellung, halogenierten Benzanthronen mit i-Arninoanthrachinonen dargestellt sind; die bei der Einwirkung alkalischer Mittel daraus entstehenden Farbstoffe besitzen ein stickstoffhaltiges Ringsystem. Gemäß dem vorliegenden Verfahren wird dagegen das Kondensationsprodukt aus 6-Halogenbenzanthron mit i-Aminoanthrachinon, bei dem also die beiden Peristellungen unbesetzt sind, mit Ätzalkalien behandelt, wobei wahrscheinlich Farbstoffe der Dibenzanthronreihe entstehen. Die nach dem Verfahren der Patentschrift 212 471 erhältlichen Farbstoffe sind in hochsiedenden Lösungsmitteln verhältnismäßig leicht löslich und färben aus der Küpe die pflanzliche Faser in im allgemeinen grünen Tönen, dagegen sind die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Farbstoffe in organischen Mitteln praktisch unlöslich und färben aus der Küpe blauschwarz bis intensiv schwarz. Beispiel i In 4.o Teile geschmolzenes Ätzkali werden bei a40° unter sehr gutem Rühren langsam 5 Teile i'-Anthrachinonyl-6-aminobenzanthron (erhalten durch Kondensation von 6-Chlorbenzanthron mit i-Aminoanthrachinan) eingetragen. Man rührt nocheinige Zeit biei zq.o bis a45°, bis kehl unverändertes Ausgangsmatjerial mehr nachzuweisen ist, nimmt alsdann die abg iekühlte Schmelze mit heißem Wasser auf und filtriert den in blauschwarzen Flocken ausgeschiedenen Farbstoff ab. Der erhaltene Farbstoff stellt einen schwarzen Teig, in trockener Form ein bronzeglänzendes schwarzes Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit bräunlichvioletter Farbe löst, die auf Zusatz von einigen Tropfen Salpetersäure in Braunolive übergeht. In hochsiedenden organischen Lösungsmitteln ist der Farbstoff so gut wie unlöslich. Er gibt mit Natronlauge und Hydrosulfit eine violette Küpe, aus der die vegetabilische Faser in sehr echten schwarzen Tönen angefärbt wird. Insbesondere zeichnen sich die so erhaltenen Färbungen durch eine ganz hervorragende, praktisch vollkommene Beuchechtheit aus. Beispiel 2 Teile i' - Anthrachinonyl - 6 - aminobenzanthron werden Reit 2o Teilen Ätzkali und 15 Teilen Alkohol so lange bei etwa 175 bis 2oo° verschmolzen, bis die Farbstoffbildungnicht mehr zunimmt. Der Farbstoff wird, wie üblich, aufgearbeitet und ist in seinem Verhalten und seinen Reaktionen dem Farbstoff des Beispiels i sehr ähnlich. Er färbt aus violetter Küpe die vegetabilische Faser in hervorragend echten, blaustichigschwarzen bis schwarzen Tönen und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit trüb braunvioletter Farbe, die auf Zusatz von etwas Salpetersäure in ein trübes Braunolive übergeht.-Beispiel 3 i oo Teile gemahlenes Ätzkali werden n1it ioo Teilen Methylalkohol so lange am Rückflußkühler gekocht, bis eine gleichmäßige, dünnflüssige Schmelze entstanden ist. Durch Abdestillieren von Methylalkohol wird die Temperatur der Schmelze auf i 5o bis 155° gebracht, darauf werden 25 Teile i'-Anthrachinonyl-6-aminobenzanthron langsam unter Rühren eingetragen. Man rührt beii5o bis i55° so lange, bis die FarbstoFfbildung beendet ist, gießt alsdann die Schmelze in Wasser, erhitzt zum Kochen, um den Farbstoff völlig abzuscheiden, filtriert heiß, wäscht neutral und bringt den Farbstoff in Teigform. Der erhaltene schwarze Teig gibt mit Natronlauge und Hydrosulfit eine violette Küpe, aus der die pflanzliche Faser in sehr echten, blaustichigschwarzen Tönen von den gleichen hervorragenden Echtheitseigenschaften, wie sie Färbungen der in Beispiel i und 2 beschriebenen Farbstoffe aufweisen, angefärbt wird. Getrocknet ist der Farbstoff ein schwarzes Pulver, das in seinen chemischen Eigenschaften den nach Beispiel i und 2 erhaltenen Farbstoffen sehr ähnlich ist.
• Man kann an Stelle des Methylalkohols auch andere geeignete Alkohole verwenden, wie z. B. Präpyl- und- Isopropylalkohol, Butyl-und Isobutylalkohol, Amylalkohol u. a. m. Mit diesen Alkoholen erhält man, je nach der Natur des angewandten Alkohols, der Zeitdauer und der Temperatur der Schmelze, die von i 5o° an bis 200° und darüber variiert werden kann, ebenfalls blaustichigschwarze bis schwärze Küpenfärbstäffe von -den gleichen hervorragenden Echtheitseigenschaften.
• Werden die mit alkoholischen Ätzalkalien gemäß Beispiel 2 und 3 erhaltenen blaustichig schwarz färbenden Farbstoffe nochmals einer Ätzkalischmelze nach Beispiel i unterworfen, so gehen sie in tiefer schwarz färbende Stoffe über, die färberisch dem im -Beispiel i beschriebenen Farbstoff näherstehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung -von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man i'-Anthrachinonyl-6-aminobenzanthron mit Atzalkalien behandelt.