DE478351C - Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen

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DE478351C
DE478351C DEI31624D DEI0031624D DE478351C DE 478351 C DE478351 C DE 478351C DE I31624 D DEI31624 D DE I31624D DE I0031624 D DEI0031624 D DE I0031624D DE 478351 C DE478351 C DE 478351C
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DE
Germany
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sulfur
weight
parts
preparation
binaphthylene
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Expired
Application number
DEI31624D
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Bernhard Bollweg
Dr Erwin Kramer
Dr Ludwig Zeh
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of DE478351C publication Critical patent/DE478351C/de
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen Zusatz zum Patent 477 698 In der Patentschrift 477 6g8 sind Schwefelfarbstoffe beschrieben, die durch Erhitzen von Binaphthylendioxyd mit Schwefel gebildet werden. Es wurde gefunden, daß man zu ähnlichen Farbstoffen gelangen kann, wenn man das Binaphthylendioxyd mit Schwefelhalogeniden mit oder ohne geeignete Verdünnungsmittel bei höheren Temperaturen behandelt. Man kann auch den Schwefelhalogeniden gleich zu Beginn der Reaktion Schwefel zusetzen oder, wie es bei Verwendung von Schwefelchlorid (SCl2) zweckmäßig ist, einen Schwefelzusatz erst nach Ablauf der ersten Reaktion vornehmen. Die so erhaltenen Produkte lösen sich leicht mit Schwefelnatrium in Wasser unter Bildung orange bis rot gefärbter Küpen, ziehen mit gleichen Farben auf Baumwolle und liefern beim Verhängen rot- bis violettbraune Töne.
  • Beispiel z 2o Gewichtsteile Binaphthylendioxyd werden in 46 Gewichtsteilen Chlorschwefel eingerührt, wobei unter Chlorwasserstoffentwicklung ein Teil in Lösung geht. Beim Erwärmen auf 8o bis r2o ° erstarrt das Reaktionsgemisch zu einer orangegelben Masse, die dann weiter einige Stunden auf 25o bis 26o° erhitzt wird, bis die-Farbstoffbildung vollendet ist. Durch Umlösen mit Schwefelnatrium wird der Farbstoff gereinigt. Das so erhaltene iot- bis violettbraune Pulver löst sich mit Schwefelnatrium in Wasser rot, zieht ebenso auf Baumwolle und liefert nach dem Verhängen kräftige v iolettbraune Färbungen.
  • $eispiel 2 In eine Mischung * von zoo Gewichtsteilen Nitrobenzol und 35 Gewichtsteilen Chlorschwefel werden 15 Gewichtsteile Binaphthylendioxyd eingetragen. Unter Chlorwasserstoffentwicklung tritt sofort Reaktion ein. Es wird dann im Verlauf von 3 Stunden bis zum Sieden des Nitrobenzols erhitzt, wobei vorübergehend -eine orangegelbe Substanz ausfällt, die beim höheren Erhitzen in Lösung geht, um nach längerem Kochen als dunkle Substanz wieder auszufallen. Man saugt kalt ab, wäscht mit Benzol aus und trocknet. Der Farbstoff hat ähnliche Eigenschaften wie der des Beispiels x.
  • Beispiel 3 15 Gewichtsteile Binaphthylendioxyd werden in 7o Gewichtsteile Schwefelchlorid (SCh) eingetragen, wobei unter Erwärmen eine starke Reaktion stattfindet. Nach Verlauf derselben setzt man 35 Gewichtsteile Schwefel zu und erhitzt dann mehrere Stunden auf 25o bis 28o0, bis die Farbstoffbildung vollendet. ist.
  • Beispiel .l 15 Gewichtsteile Binaphthylendioxyd werden bei 6o bis 8o' in ein Gemisch von 46 Gewichtsteilen Schwefelchlorür und 35 Gewichtsteilen Schwefel eingetragen, bis zum Ablauf der ersten Reaktion bei So bis 120 ' gehalten, dann langsam steigend auf 25o bis 26o° erhitzt und bis zur Beendigung der Farbstoffbildung bei dieser Temperatur gehalten. Man erhält einen ähnlichen Farbstoff wie nach Beispiel i.

Claims (2)

  1. BATEN TA NS PRÜCIIE: i. Abänderung des Verfahrens des Patents 477 698 zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man hier Binaphthylendioxyd mit Schwefelhalogeniden mit oder ohne Verdünnungsmittel bei höheren Temperaturen behandelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daB man Binaphthylendioxyd mit Schwefelhalogeniden unter Zusatz von Schwefel erhitzt.
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