DE474640C - Verfahren zur Gewinnung hochmolekularer Alkohole aus Braunkohlenbitumen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung hochmolekularer Alkohole aus Braunkohlenbitumen Das in bekannter Weise durch Extraktion mit Lösungsmitteln aus bituminöser Braunkohle gewonnene Bitumen, das sogenannte 1Zontanwachs, besteht in der Hauptsache aus Lstern von, hochmolekularen Fettsäuren und ochmolekularen Alkoholen.
• .Mährend die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Reinigung und Veredelung des Montanwachses sich auf die reinigende Behandlung des Rohstoffes als solchem beschränkt haben, bezweckt die Erfindung die Zerlegung des Montanwachses in, seine Bestandteile, Montansäuren und Montanalkohole. Sie beruht auf der neuen Beobachtung, <laß sich aus der bekannten, aus Montanwachs durch Verseifen mittels wässeriger Alkalien oder Erdalkalien erhältlichen, auch bei beträchtlichem Wassergehalt festen, erst bei höherer Temperatur schmelzenden, leicht zu zerkleinernden Masse mittels niedrigsiedender organischer Lösungsmittel die bei der @'erseifung frei gewordenen Montanalkohole technisch vollständig gewinnen lassen. Diese Beobachtung war deshalb überraschend, weil z. B. die hochmolekularen Alkohole des dem Montanwachs in seiner chemischen Zusammensetzung sehr nahe stehenden Wollwachses nur gewonnen werden können, wenn das mit Natron verseifte Wollfett in wasserfreiem Zustand mit wasserfreiem, frisch destilliertem Äther oder auch die wasserfreien Kalkseifen mit wasserfreiem, frisch destilliertem Aceton extrahiert werden. Im Gegensatz hierzu sind die durch Alkali- oder Erdalkaliverseifung des Montanwachses bei Gegenwart von Wasser gewonnenen Massen auch mit dem von der Verseifung verbleibenden mehr oder weniger großen Wassergehalt ohne weiteres der Extraktion mit ge-,vöhnlichen leicht flüchtigen Lösungsmitteln zugänglich.
• Die sehr beträchtliche Hydrophilie der Montanalkohole,- s. Patent qo9 69o Klasse 23c, 2, S. i, Zeile i bis q. und Seite 2, Zeile io bis 15 ließ ein solches Verhalten nicht erwarten. Soweit hydrophile, hochmolekulare Alkohole bisher gewonnen worden sind, ergibt sich als Richtlinie, daß eine genügende Trennung nur erzielt wird, wenn bei der Extraktion von getrockneten Seifen ausgegangen wird. Sowohl bei der bereits erwähnten technischen Gewinnung des Wollfettalkohols als auch bei ,wissenschaftlichen Arbeiten betreffend die Abtrennung dies Montanalkohols wurde das gewünschte Resultat nur mit gänzlich oder im wesentlichen wasserfreien Seifen erzielt. Eine Abtrennung von Alkoholen aus wasserhaltigen Seifen mittels Lösungsmittel war bisher unbekannt. Die Durchführbarkeit einer solchen stand auch kaum zu erwarten, da bekannt war, daß wasserhaltige Seifen durch eine Reihe von Lösungsmitteln gänzlich verflüssigt werden und selbst bei Anwendung relativ nibdrigsiedender Lösungsmittel, wie z. ] Benzin, mit einem Siedepunkt von i5o° noch der größte Teil des Verseifungsproduktes gelöst wurde. Um so überraschender war die Beobachtung, daß bei noch niedriger siedenden Lösungsmitteln, auch bei einem verseiften Montanwachs, welches das ganze Wasser von der Verseifung noch enthielt, eine glatte Abtrennung des Montanalkohols sich ergab. Die Wahl des Lösungsmittels ist für eine genügende Abtrennung des Montanalkohols somit von ausschlaggebender Bedeutung. Außer Petroläther (Siedepunkt unter 65°) erwiesen sich noch einige weitere niedrigsiedende Lösungsmittel als geeignet, z. B. Aceton (Siedepunkt 56°).
• Beispiel ioo kg Montanwachs werden mit 6 kg Ätznatron in Form konzentrierter Natronlauge versetzt und in einem Druckgefäß während zwei Stunden auf 2 Atm. Druck erhitzt. Nach dem Erkalten wird die verseifte Masse auf passende Korngröße gebracht und dann in einem Extraktionsapparat mit Leichtbenzin erschöpfend extrahiert. Nach dem Abdampfen des Benzins ergeben sich ungefähr 3o kg Montanalkohole, welche eine braune, schwach plastische, bei etwa 6o° schmelzende Masse darstellen und durch Destillation oder andere physikalisch oder auch chemisch wirkende Mittel weiter gereinigt werden können. Sie sind besonders in der Mineralölindustrie einer vielfachen Verwendung fähig. Die nach der Extraktion verbleibenden technisch reinen wasserhaltigen Montansäureseifen können beispielsweise durch weiteres Wasser aufgequollen und in viel Wasser glatt in Lösung gebracht werden. Diese ist für die Papierleimung, für die Imprägnierung von Webstoffen oder auch für die Herstellung von konsistenten Fetten verwendbar.
• Die Druckverseifung läßt sich durch Verseifung im offenen Gefäß ersetzen, statt Alkalien können auch Erdalkalien verwendet werden. An Stelle von rohem Montanwachs kann man auch gereinigtes, insbesondere destilliertes oder in an sich bekannter Weise, z. B. mit Benzin, entharzfies Montanwachs dem Verfahren unterwerfen. -

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von hochmolekularen Alkoholen aus Braunkohlenbitumen, dadurch gekennzeichnet, daß rohes oder gereinigtes, insbesondere destilliertes oder entharztes, mit oder ohne Druck mittels wässeriger Alkalien oder Erdalkalien verseiftes Montanwachs ohne Entfernung - des im Verseifungsprodukt enthaltenen Wassers bei Temperaturen unterhalb seines Erweichungspunktes mit entsprechend niedrigsiedenden Lösungsmitteln extrahiert wird.