DE465802C

DE465802C - Gewinnung von Flusssaeure

Info

Publication number: DE465802C
Application number: DEC36795D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-06-11
Filing date: 1925-06-11
Publication date: 1928-09-25

Description

Gewinnung von Flußsäure Es wurde gefunden, daß man Flußsäure aus Flußspat und Schwefelsäure in der Weise gewinnen kann, daß man den Flußspat in so viel überschüssiger Schwefelsäure suspendiert, daß der entstehende Brei dauernd in ausreichendem Maße dünnflüssig bleibt, und dann. in das Gemisch eine genügende Menge Dampf einleitet. Das Gemisch erhitzt sich hierbei auf den Siedepunkt der angewandten Schwefelsäure, und die durch Aufschluß des Flußspats gebildete Flußsäure wird ausgetrieben.
Daß man Flußsäure auf diese Weise ohne jede Erwärmung von außen austreiben kann, war bisher nicht bekannt und ist in höchstem Grade überraschend. Durch die Möglichkeit, die bisher übliche Außenheizung zu vermeiden, ist man in der Lage, Gefäße aus Blei zu verwenden.
Das vorliegende verfahren kann z. B. in der Weise durchgeführt werden, daß man Wasserdampf in ein Rührgefäß aus Blei, in dem sich ein. Brei von z. B. iookg 85- bis goprozentige H2S04 und 30 bis 40 kg Flußspat befindet, einleitet. Besonders vorteilhaft arbeitet man jedoch, wenn man den CaF;-H,SO4-Brei in eine aus Blei hergestellte, mit zahlreichen Böden versehene Abtreibkolonne, in die von unten Dampf eingeleitet wird, einlaufen läßt. Hierbei wird in den. unteren Kolonnenböden infolge des dort herrschenden großen überschusses an Wasserdampf die Austreibung der HF vollständig zu Ende geführt; in den,oberen Böden wird der im überschuß angewandte Dampf großenteils niedergeschlagen und die in ihm enthaltene Wärme ausgenutzt.
Zweckmäßig sieht man am obren Ende der Kolonne einen Boden von größerem Rauminhalt vor, der mit Rührwerk versehen ist. Die Dampfmenge,wird, wie b@ciAbtreibkolonnen üblich, so eingestellt, daß in den unteren Kolonnenböden Dampf im überschuß mit Flußsäureabgeht, aus welchem Gemisch in dem als Rührgefäß ausgebildeten Boden der Dampf annähernd vollständig verschluckt wird. Es siedet dann aus dem Rührgefäß, wo der Brei längere Zeit verweilt, hochprozentige Flußsäure ab, während gleichzeitig ein großer Teil des Flußspats mit & r Schwefelsäure reagiert; im Verlauf der Überführung des Flußspat-Schivefelsäure-Gemisches auf die unteren Kolonnenböden wird die Umsetzung wie auch die Abtreibung der Flußsäure vollständig.
Die in der Kolonne herrschende Temperatur ist abhängig von der Konzentration der angewandten H.SO4. Der CaF.-H_SO4-Brei, der in die Kolonne einläuft, wird zweckmäßig mit einer Säure von nicht über 85 % hergestellt. Man kann aber auch, um noch höhere Temperaturen zu erreichen, in die obersten Böden konzentrierte H2S04 oder auch - rauchende H.S'O4 in geeigneten Mengen miteinlaufen lassen.
Bei Anwendung einer Kolonne, die in allen Böden mit Rührern versehen ist, kann der CaF2-H2S'O4-Brei mehr CaF2enthalten als in Kolonnen ohne Rührwerk. Dem aus der Kolonne ablaufenden Gipsbrei wird die überschüssige Schwef ielsäune durch Filtrieren entzogen. Sie kann gegebenenfalls nach vorheriger Konzentration wieder in gleicher Wie oder auch sanstwie Verwendung finden.

Claims

PATENTANSPRÜ C73E: i. Verfahren zur Gewinnung von Floß- säure aus Floßspat und Schwefelsäure, da-

durch gekennzeichnet, daß der Floßspat in, so, viel überschüssiger Schwefelsäure suspendiert wird, daß ein in; ausreichendem Maße dünnflüssiger Brei entsteht, und daß die Umsetzung des CaF2-H2S04-Gemisches und das Austreiben der Floßsäure durch Einleiten von Wasserdampf ohne Anwendung äußerer Wärmezufuhr bewirkt wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Austreiben der Floßsäure in eber Abtreibkolonne erfiolgt. ' Er än#sblatt 2eür Patentschrift ¢65 802 Klasse 12 i Gruppe 104 Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben wor- den: Dr.Heinrich Specketer, DroFritz Sander in Griesheim aoM. und DroJulius Söll in Schwanheim a.112.