DE85042C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Verwendung von concentrirter Salpetersäure für die Herstellung von Sprengstoffen und für sonstige technische Zwecke fällt niedergrädige Säure aus, welche in die Salpetersäurefabrik zurückwandert. Diese minderwerthige Abfallsäure ist den Salpetersäurefabriken um so mehr eine Last, als ja auch schon bei der Salpetersäurefabrikation nur ein Theil dieser Säure in hochgradiger Form gewonnen wird.

Man hat nun nach einem Verfahren von Erouard (D. R.. P. Nr. 62714) versucht, solche verdünnte SalpÄlfeänre in der Weise zu concentriren, dafs man ""dieselbe mit concentrirter Schwefelsäure versetzte und durch ein erhitztes Kochgefäfs im Zickzackwege hindurchführte, wobei dann die Salpetersäure abdestillirte. Allein auch dieses Verfahren ergab eine so geringe Ausbeute an concentrirter Säure, dafs die Fabriken von demselben absehen mufsten und genöthigt waren, die minderwerthige Säure so wie sie war für die Düngerfabrikation und für sonstige untergeordnete Zwecke zu verwenden.

Das vorliegende Verfahren geht ebenfalls von der Verwendung concentrirter Schwefelsäure aus, erzielt aber fast eine theoretische Ausbeute an concentrirter Säure und ist dabei ebenso einfach wie billig und sicher. Bei diesem Verfahren kommt vortheilhaft der in Fig. ι der Zeichnung im senkrechten Schnitt und in Aufsicht dargestellte Apparat zur Verwendung.

Dieser Apparat besteht aus einer gufseisernen Destillationsblase, die aus zwei Theilen zusammengesetzt ist, nämlich dem Kessel b und dem Aufsatz c. Der obere Theil des Kessels, sowie der Aufsatz c sind zweckmäfsig mit Thon bekleidet, um die Wandungen vor Zerstörung durch die herunterrieselnde schwache Säure und auch diese vor der reducirenden Wirkung des Eisens zu schützen. Die mindergrädige. Salpetersäure wird mit concentrirter Schwefel-, säure versetzt und durch die Oeffnung g in den Kessel eingeführt, der durch die darunter befindliche Feuerung geheizt wird. Die sich entwickelnden Dämpfe steigen in dem Kessel in die Höhe und die leicht condensirbaren Gase werden bereits an den Wänden des Aufsatzes c condensirt und fliefsen in den unteren Theil des Kessels zurück, die übrigen Dämpfe steigen durch das Rohr d in den Thurm a, welcher aus Thon besteht und mit Steinen, Thonscherben oder Thonplatten gefüllt.ist.

Dieser Thurm ist mit Wasser umgeben, dessen Temperatur so regulirt wird, dafs die Temperatur in dem Thurm ungefähr 85 ° beträgt und sich die durchstreichenden Wasserdämpfe in demselben condensiren und in Form von schwacher Salpetersäure durch das Syphonrohr e in den Kessel zurückfiiefsen. Die vom Wasser befreiten Salpetersäuredämpfe gelangen in die Condensatoren / und fliefsen aus diesen als 95grädige Salpetersäure ab.

Wenn auf diese Weise alle Salpetersäure in hochgradiger Form aus dem Kessel abgetrieben ist, wird der Hahn k geschlossen und die im Kessel zurückgebliebene verdünnte Schwefelsäure vermittelst Druckluft durch das Rohr i abgedrückt.

Dasselbe Verfahren läfst sich auch bei der Darstellung von Salpetersäure aus Salpeter und Schwefelsäure verwenden, wobei man sich

vortheilhaft des in Fig. 2 dargestellten Apparates bedient.

Der Salpeter -wird bei g und die Schwefelsäure bei f in den geheizten Kessel b c eingeführt. Die entstehenden Dämpfe gelangen, soweit sie sich nicht bereits an den Wänden des Aufsatzes c condensirt haben, durch das Rohr d nach dem Thurm a, werden dort in der oben beschriebenen Weise entwässert und gelangen dann nach den Condensatoren /, aus welchen sie als hochgradige Salpetersäure abfliefsen. Auf diese Weise gewinnt man fast die theoretische Menge Salpetersäure als concentrirte 95 grädige Säure. Das im Kessel zurückbleibende Bisulfat wird bei h abgelassen.

Obgleich dem in Fig. 2 dargestellten Apparate der Vorzug zu geben ist, so kann man doch auch, wie in Fig. 3 dargestellt, den bisher üblichen Salpetersä'ureentwickler, welchem man dann den Thurm anschliefst, verwenden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung hochgradiger Salpetersäure aus verdünnter Salpetersäure unter Beigabe concentrirter Schwefelsäure bezw. aus Salpeter und Schwefelsäure, gekennzeichnet durch die Anwendung eines auf geeignete Temperatur gehaltenen und zwischen Destillirgeföfs ■ und Condensator eingeschalteten Dephlegmators, aus welchem die dort niedergeschlagene verdünnte Säure in das Destillirgefäfs beständig zurückgeführt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.