DE35622C - Verfahren zur Trennung des Schwefelwasserstoffs vom Stickstoff - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

(Lancaster, England).

Bekanntlich sind die meisten Vorschläge zur Nutzbarmachung des Schwefelwasserstoffes in grofsem Mafsstabe hinsichtlich ihres Erfolges daran gescheitert, dafs, wenn dieses Gas bei geringem Kostenaufwande in Menge hergestellt wird, was gewöhnlich durch Austreibung mittelst der Kohlensäure eines Kalkofens oder mittelst der. durch Verbrennung kohlenstoffhaltiger Körper gewonnenen Kohlensäure erfolgt, dieser Schwefelwasserstoff so stark mit Stickstoff gemischt ist, dafs seine Verwendung für Industriezwecke schwierig und kostspielig ist.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun, solches verdünntes' Schwefelwasserstoffgas in billiger und wirksamer Weise dergestalt zu behandeln, dafs man es in einer reinen und concentrirten Form darstellt, um dann Schwefel oder seine Verbindungen auf geeignetem und ökonomischem Wege daraus bereiten zu können.

Bei Ausführung ihrer Erfindung stützen sich Erfinder auf die eine industrielle Verwendung bisher nicht findende Thatsache, dafs Einfach-Schwefelammonium bei oder unter der gewöhnlichen Temperatur von 16⁰C eine beträchtliche Menge an Schwefelwasserstoff absorbirt, wodurch Ammoniumsulfhydrat gebildet wird; erhitzt man dann dieses Sulfhydrat bis zum Siedepunkt oder setzt man es nach einer gelinden Erwärmung der Wirkung eines continuirlichen Vacuums aus, so wird der Schwefelwasserstoff wieder frei; es bildet sich wieder Einfach-Schwefelammonium in der verbleibenden Lösung, die weiter verwendet werden kann.

Für eine geeignete Ausführung des Processes wird der verdünnte Schwefelwasserstoff mit Einfach-Schwefelammonium dadurch in Berührung gebracht, dafs man denselben durch einen mit lockerem Gestein gefüllten Thurm gehen läfst, in welchem eine Einfach-Sulfidlösung herunterfliefst.' Für die Praxis hat sich eine 5 pCt. enthaltende Schwefelammoniumlösung als genügende Resultate gebend bewährt, während bei Verwendung concentrirter Lösungen leicht ein Verlust an Ammoniak eintreten kann. Es empfiehlt sich, die Absorption bei einer mäfsigen Temperatur von nicht über 21° C. vorzunehmen. Der Stickstoff, mit welchem der Schwefelwasserstoff vermengt war, tritt, nachdem er mit einer sauren Lösung (um etwaige Spuren von Ammoniak zurückzubehalten) gewaschen worden ist, in das Freie, während die entstandene Lösung von Ammoniumsulfhydrat abgeleitet und auf den Siedepunkt erhitzt wird. Dieses Erhitzen kann in einem geeigneten Apparat, z. B. einem Dampfkessel, erfolgen, aus dem der Schwefelwasserstoff mit dem Dampf weggeführt wird, aus welchem Gemisch der Schwefelwasserstoff leicht durch einfaches Condensiren abzuscheiden ist. Es kann aber auch das Sulfhydrat in ein geschlossenes, mit einer Vacuumpumpe in Verbindung stehendes Gefäfs übergeleitet und dann

Claims (1)

1. durch diese Pumpe der Schwefelwasserstoff aus der Lösung abgesaugt werden. Der aus dem Ammoniumsulfhydrat gewonnene Schwefelwasserstoff wird dann durch einen Condensationsapparat hindurchgeleitet, welcher so construirt ist, dafs das etwas Schwefelammonium ■enthaltende Condensationswasser in den Kessel zurückgeht. Der Schwefelwasserstoff wird dann durch einen mit einer sauren Lösung gespeisten Waschthurm behufs Zurückhaltung etwaiger Spuren an Ammoniak und dann nach einem Gasometer oder einem anderen zum Gebrauch geeigneten Behälter geleitet. Es empfiehlt sich, an geeigneten Stellen Stöpsel anzubringen, um etwa in den Röhren sich ansammelnde Sc'hwefelammomumkrystalle auszuwaschen. Das Einfach-Schwefelammonium, welches zurückbleibt, kann nach seinem Abkühlen zu weiterer Absorption von Schwefelwasserstoff verwendet werden. Nach und nach absorbirt dasselbe indessen solche Mengen Kohlensäure oder Sauerstoff, dafs es besser ist, es mit Hülfe von Säuren, ζ. Β. Schwefelsäure, zur Darstellung eines Ammoniaksalzes zu verwenden; besteht dagegen die Unreinheit in der Hauptsache aus Carbonat, so kann dieses durch Zusatz von Schwefelcalcium, am besten in Lösung, in das Sulfid umgewandelt werden.

   Wird der in Behandlung genommene Schwefelwasserstoff bei der Darstellung von Ammoniaksoda unter Anwendung von Schwefelammonium statt freien Ammoniaks gewonnen, wie dies in dem Patent No. 33255 beschrieben wurde, so kann das Schwefelammonium, welches nach dem Einkochen oder nach Wegnahme des Schwefelwasserstoffes durch das Vacuum zurückbleibt, in den Absorptionsapparat des vorgenannten Ammoniaksodaprocesses geleitet werden , wenn sich ergiebt, dafs das Schwefelammonium eine beträchtliche Menge an Kohlensäure absorbirt hat, mit der der verdünnte Schwefelwasserstoff verunreinigt gewesen ist.

   In der Zeichnung ist eine Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens dargestellt, α ist ein Behälter mit durchbrochenem Boden b, der die Decke eines Thurmes c bildet. Derselbe ist in seinem unteren Theile mit einem Gefäfs d versehen und durch die Theilwand e vertical in zwei Theile getheilt. Der über dem Gefäfs d stehende Thurm wird mit Koks oder einem anderen geeigneten Material angefüllt, das auf einer rostartigen Unterlage liegt, f ist die Zutritts-, g die Austrittsöffnung nach dem Waschthurm h, welcher oben einen Behälter i mit durchlöchertem Boden b^l zur Aufnahme der Säure trägt, j ist der Austritt und e¹ eine Zwischenwand. Von dem Behälter d am Boden des Thurmes c führt ein Rohr k nach der Pumpe Z, von welcher andererseits ein Rohr m nach dem Boden des die Zersetzung bewirkenden Thurmes η geht. Innerhalb dieses Thurmes befindet sich eine Dampfschlange 0, während dieser selbst durch Rohrj? mit dem Kühlerp¹, dieser andererseits mit der- Kammer α verbunden ist. Rohr q verbindet den Thurm η mit dem Rohr r, welches an einem Ende in die Kammer a, an dem anderen Ende in den Condensator 5 mündet, der dem Kühler p^l ähnlich eingerichtet ist; vom Condensator 5 führt dann noch ein Rohr t nach dem einen dem Thurm h ähnlichen Säurethurm u mit dem Austritt v. w ist eine mit den unteren Behältern der Thürme h und u in Verbindung stehende Pumpe w, χ deren Austrittsrohr und y die Kühlschlange im Behälter a.

   Das Gemisch von Stickstoff und Schwefelwasserstoff tritt durch Rohr f in den Thurm α ein, geht auf der einen Seite der Zwischenwand e durch den Koks nach unten, auf der anderen Seite derselben durch den Koks nach oben nach dem Austrittsrohr g. Bei diesem Durchstreichen kommen die gemischten Gase mit einer Einfach-Schwefelammoniumlösung in Contact, welche durch den perforirten Boden von α hindurchfliefst; dieses Schwefelammonium absorbirt den Schwefelwasserstoff und bringt diesen in den Behälter d. Der Stickstoff streicht dann durch den Thurm h, in dem er mit verdünnter, durch den gelochten Boden des Behälters i fliefsender Säure in Berührung kommt. Die Säure absorbirt das etwa vom Stickstoff mit fortgerissene Ammoniak und liefert es in den Behälter rf¹. Der Stickstoff selbst entweicht durch Rohr_/. Das Ammoniumsulfhydrat im Behälter d des Thurmes α wird nach dem Thurm η gepumpt, in welchem es durch die Dampfschlange ο so lange erhitzt wird, bis es den Schwefelwasserstoff abgiebt; letzterer geht durch den Condensator s nach dem zum Waschen bestimmten Thurm u, woselbst alles Ammoniak durch die Säure abgeschieden wird, das sich dann im Behälter rf² ansammelt. Das gereinigte Schwefelwasserstoffgas gelangt durch Rohr ν nach einem Gasometer oder anderem Behälter. Das in s condensirte Wasser fliefst im Rohr r nach α herab, wo es mit dem Einfach-Schwefelammonium zusammenkommt, das vom Thurm η durch den Kühlerp¹ nach Behälter α zufliefst; die Kühlschlange^ vervollständigt die Kühlung der Flüssigkeit, welche, wie oben angegeben, im Thurm c herunterfliefst. Die in den Behältern rf¹ und d² sich ansammelnde Säure wird durch Pumpe w nach den Behältern i und i¹ zurückbefördert.

   Pat ε nt-An sp ruch:

   Das Verfahren der Ausscheidung des Stickstoffes aus Schwefelwasserstoffgas, darin bestehend,

   dafs letzteres mit einer verdünnten Einfach-Schwefelammoniumlösung behufs Umwandlung derselben in Ammoniumsulfhydrat in Contact gebracht wird, aus welchem das reine Schwefelwasserstoffgas durch Einwirkung von Hitze oder theilweisem Vacuum ausgeschieden und Einfach-Schwefelammonium zu neuer Verwendung gebildet wird, wobei etwaige Spuren mitgerissenen Ammoniaks aus dem entweichenden Stickstoff oder aus dem gewonnenen reinen Schwefelwasserstoff durch Contact mit einer sauren Lösung zurückgehalten werden.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.