DE46438C - Verfahren zur Darstellung von Tetrazofarbstoffen aus Carbazo) - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Tetrazofarbstoffen aus Carbazo)Info
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Description
KAISERLICHES 2
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
' Patentirt im Deutschen Reiche vom 23. August 1888 ab.
Das als Abfallproduct der Anthracenreinigung in erheblichen Mengen erhältliche und bisher
unverwerthet gebliebene Carbazol läfst sich durch seine Ueberführung in ein bisher unbekanntes
Diamidoderivat, Darstellung der entsprechenden Tetrazoverbindung und Combination
der letzteren mit zwei Molecülen der gleichen oder verschiedenartiger Phenole, Amine
oder deren Sulfo- bezw. Carbonsäuren zum Ausgangsmaterial einer neuen Reihe von Tetrazofarbstoffen
machen, die sich zum Theil auch zum Färben von ungeheizter Baumwolle eignen.
In nachstehendem wird zunächst die Darstellung des Carbazolgelbs beschrieben, eines
Farbstoffes, welcher durch Paarung der erwähnten Tetrazoverbindung mit 2 Molecülen
Salicylsäure entsteht.
I. Darstellung des Diamidocarbazols.
Man erhält diese neue Verbindung durch
Reduction des entsprechenden Dinitrocarbazols. Dieser Nitrokörper findet sich bisher nicht in
der Literatur beschrieben. Von den Nitrirungsprodueten des Carbazols ist nur das Tetranitrocarbazol
bekannt, bezüglich der Mono- und Dinitroderivate liegt die Angabe vor, dafs sich solche unter geeigneten Nitrirungsbedingungen
bilden, aber nicht genügend untersucht worden seien (Ann. d. Chem., 202, S. 26).
Das für die folgende Zwecke geeignete Dinitrocarbazol läfst sich nun in der Weise
erhalten, dafs man in ■ eine auf 800C. erhitzte
Mischung von 1 Gewichtsthcil Carjbazol mit 5 Gewichtstheilen Eisessig langsam und unter
Umrühren 1,3 Gewichtstheile Salpetersäure von 1,38 speeifischem Gewicht einträgt und dann
noch eine halbe Stunde auf ioo° C. erhitzt. Das nach dem Erkalten als gelbes kryslallinisches
Pulver ausgeschiedene Dinitrocarbazol wird filtrirt und gut ausgewaschen.
Die Reduction des so erhaltenen Dinitrocarbazols läfst sich durch mehrstündiges Digerir-en
desselben mit Zinnchlorür oder Zinn und Salzsäure auf dem Wasserbade ausführen, zweckmäfsiger indessen verfährt man folgendcrmafsen:
6,5 kg Dinitrocarbazol werden mit 30,0 kg Wasser zu einem Teige angerührt und kalt
mit 10,0 kg Zinkstaub vermischt. Dann werden in die zuvor auf 500 C. erwärmte Mischung
25 kg Natronlauge (400 B.) eingetragen.
Nach fernerem 8 stündigen Erhitzen auf 900 C.
wird das Reductionsproduct mit 100 1 Wasser vermischt und filtrirt. Die abfiltrirte rohe Base,
die noch unangegriffenen Zinkstaub enthält, wird in 50 1 Salzsäure (200 B.) eingetragen,
wobei sich das in Salzsäure schwer lösliche Zinkdoppelsalz, vermischt mit salzsaurem Salz
des Diamidocarbazols, ausscheidet. Der abgeprefste Niederschlag wird in 1 50 kg Wasser
gelöst, nöthigcnfalls die Lösung mit Thierkohle entfärbt und mit 10 kg Glaubersalz versetzt,
wodurch das schwer lösliche Diamidocarbazolsulfat in feinen Nadeln ausgefällt wird.
Die freie Base ist in Wasser schwer löslich und krystallisirt in Form silberglänzender Blättchen,
die bei 250° C. noch nicht schmelzen. Das salzsaure Salz krystallisirt in langen, feinen,
farblosen Nadeln, welche in einem Ueberschufs von Salzsäure schwer löslich sind.
'(2, Auflage, ausgegeben am S. il/är; /S97.)
Das schwefelsaure Salz ist in reinem Wasser
sehr schwer löslich, säurehaltiges Wasser nimmt es dagegen mit Leichtigkeit auf.
II. Darstellung des Carbazolgelbs.
5 kg schwefelsaures Diamidocarbazol werden mit 6 kg Salzsäure (200 B.), 100 kg Wasser
und 100 kg Eis lein vertheilt und mit 5 kg Natriumnitrit, gelöst in der dreifachen Menge
Wasser, diazotirt. Die entstandene Lösung der Tetrazoverbindung wird sodann in eine Lösung
von 4,750 kg Salicylsäure in 200 kg Wasser und 15 kg Natronlauge (400 B.) eingetragen.
Die Lösung färbt sich sofort tiefroth und nach ungefähr 24 Stungen ist sie
gelbbraun geworden. Nun wird aufgekocht und der Farbstoff mit Kochsalz ausgesalzen.
Derselbe bildet einen braunen krystallinischen .Niederschlag, der abfiltrirt und mit Wasser gewaschen
wird.
Das so erhaltene Carbazolgelb ist in Wasser leicht löslich und färbt ungeheizte Baumwolle
im neutralen oder alkalischen Bade in satten, goldgelben, lichtbeständigen Tönen. Auf animalischer
Faser wird, sowohl im neutralen, als' auch im sauren Bade ein lebhaftes und
walkechtes Gelb erzeugt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung von Diamidocarbazol, bestehend in der Reduction von
Dinitrocarbazol mit Zinnchlorür oder Zinn und Salzsäure, vorzugsweise aber mit Zinkstaub
und Natron- bezw. Kalihydrat.
2. Verfahren zur Darstellung von Carbazolgelb, bestehend in der Combination von
. ι Molecül der Tetrazoverbindung des im Patent - Anspruch 1. genannten Diamidocarbazols
mit 2 MolecUlen Salicylsäure.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE46438C true DE46438C (de) |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT46438D Expired - Lifetime DE46438C (de) | Verfahren zur Darstellung von Tetrazofarbstoffen aus Carbazo) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE46438C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE747400C (de) * | 1941-06-01 | 1944-10-02 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung von 3, 6-Dinitrocarbazol |
| DE748541C (de) * | 1941-04-23 | 1944-11-06 | Verfahren zur Herstellung von chlorierten 3,6-Dinitrocharbazolen |
-
0
- DE DENDAT46438D patent/DE46438C/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE748541C (de) * | 1941-04-23 | 1944-11-06 | Verfahren zur Herstellung von chlorierten 3,6-Dinitrocharbazolen | |
| DE747400C (de) * | 1941-06-01 | 1944-10-02 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung von 3, 6-Dinitrocarbazol |
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