DE4570C

DE4570C - Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon durch Oxydation von Anthracen mit Chromsäure, sowie zur Regeneration der letzteren

Info

Publication number: DE4570C
Application number: DENDAT4570D
Authority: DE
Original assignee: Dr. E. HEINZEMANN in Bad Schwalbach

Description

1878.

Klasse 12.

E. HEINZEMANN in BAD SCHWALBACH.

Verfahren zur Darstellung von Anthrachinon durch Oxydation von Anthracen mit Chromsäure,

sowie zur Regeneration der letzteren.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 28. Juni 1878 ab.

Zur Darstellung des Anthrachinone bedient man sich in manchen Fabriken des doppeltchromsauren Kalis und einer Säure; die Chromoxydsalz enthaltende Lauge läfst man weglaufen. In ^; anderen Fabriken verwendet man hierzu chromsauren Kalk und Salzsäure. In diesem Fall findet ein Verfahren zur Regeneration des chromsauren . Kalkes Anwendung, welches jedoch nicht unbedeutende Schattenseiten zeigt. Das folgende Verfahren vermeidet die Nachtheile.

Man oxydirt das Anthracen zuerst mit doppeltchromsaurem Kali und Salzsäure in üblicher Weise, ohne von letzterer einen grofsen Ueberschufs anzuwenden, prefst das erhaltene Rohchinon ab, bringt die Chromchlorid enthaltende Lauge in einen passenden Bottich, setzt auf ι Aequivalent angewendetes doppelt chromsaures Kali 3 Aequivalente Manganhyperoxyd (am besten in Form des Braunsteinschlammes, wie er nach dem Weldon'schen Regenerationsverfahren erhalten wird) hinzu und erwärmt unter Umrühren. Es erfolgt auf das leichteste Bildung von Chromsäure nach der Gleichung:

O₂ Ck + 3 Mn O₂ =2 Cr O₃ + 3 Mn Cl₂.

Da der künstliche Braunstein noch Manganoxydul und aufserdem Kalkhydrat enthält, so fällt ein Theil der Chromsäure an Mangan gebunden nieder. Niederschlag und Lösung werden direct unter allmäligem Zusatz von Salzsäure zur Oxydation einer neuen Menge Anthracen verwendet. Nach der Reduction der Chromsäure hat man nun in der von dem Anthrachinon abgeprefsten Lauge Chromchlorid und Manganchlorür. Dieselbe wird wieder mit der gleichen Menge Braunstein erwärmt und dann mit Kalkmilch neutralisirt, wodurch das chromsäure Mangan vollständig niederfällt. Dasselbe wird abgeprefst und unter allmäligem Zusatz von Salzsäure zur Oxydation einer neuen Menge Anthracen benutzt. Die von dem Niederschlag getrennte Flüssigkeit enthält, wenn man nur soviel Kalkmilch zusetzte, bis die Lösung farblos wurde und neutrale Reaction annahm, alles Mangan, welches nicht von der gebildeten Chromsäure zur Bildung von chromsaurem Mangan gebunden wurde. Diese Lösung wird mit Kalkmilch nun vollständig ausgefällt und das niedergefallene Manganoxydul nach dem Verfahren von Weld on durch Einblasen von Luft wieder in künstlichen Braunstein verwandelt.

Während das Anthracen mit dem chromsauren Mangan oxydirt wird, erfolgt auch die Regeneration des Braunsteins, so dafs der letztere dann gleich wieder zur Oxydation von Chromchlorid verwendet werden kann.

Das Verfahren läfst sich auch in der Weise abändern, dafs man bei der ersten Oxydation des Anthracens unter allmäligem Zusatz von Salzsäure gleichzeitig chromsaures Kali und Braunstein anwendet.

Hierbei wird zuerst das chromsaure Kali reducirt Und dann das entstandene Chromchlorid sofort wieder durch den vorhandenen Braunstein zu Chromsäure oxydirt, so dafs eine fortwährende Bildung und Reduction von Chromsäure erfolgt und auf diese Weise die Chromsäure continuirlich den Sauerstoff des Braunsteins auf das vorhandene Anthracen überträgt. Es leuchtet ein, dafs bei Anwendung dieses Verfahrens nur eine verhältnifsmäfsig geringe Menge chromsauren Kalis nöthig ist, dafs aber eine gleiche Menge Manganhyperoxyd nöthig ist, wie bei dem zuerst beschriebenen .Verfahren. Nach vollständiger Reduction des angewendeten Braunsteins und chromsauren Kalis wird dann mit Kalkmilch gefällt und das niedergefallene Manganoxydul wie vorher durch Lufteinblasen oxydirt. Nach dem Absetzen des künstlichen Braunsteins und Abziehen der über demselben stehenden Chlorcalciumlösung wird dann der ganze Niederschlag in den Oxydationsbottich gepumpt, und unter allmäligem Zuflufs von Salzsäure beginnt die Oxydation einer neuen Menge von Anthracen. In dieser Weise wird sowohl Chromsäure als auch Braunstein stets regenerirt und in den Kreislauf der Fabrikation zurückgeführt.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Anwendung der durch Braunstein regenerirten Chromsäure und des chromsauren Mangans zur Oxydation von Anthracen zu Anthrachinon, und

2. Regeneration der Chromsäure mit Braunstein in der Anthrachinonfabrikation.