DE360202C - Verfahren zur UEberfuehrung von Alkalimonochromaten in Alkalibichromate - Google Patents
Verfahren zur UEberfuehrung von Alkalimonochromaten in AlkalibichromateInfo
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Description
- Verfahren zur Überführung von Alkalimonochromaten in Alkalibichromate. In der Patentschrift 35585I wurde gezeigt, daß die Monochromate lediglich durch Einwirkung von Kohlensäure zum größten Teil leicht in Bichromate übergeführt werden können, wobei gleichzeitig Alkalibikarbonate entstehen.
- Aus der Patentschrift 357834 geht hervor, daß die Grundreaktion von Solvay zur Ammoniaksodafabrikation ebensogut auf die Alkalimonochromate wie auf das Kochsalz anwendbar ist. Neben Natriumbikarbonat bildet sich Ammoniumchromat, letzteres wird durch den Kalk zersetzt und das so erhaltene Kalziumchromat wird in Kalziumsulfat und Alkalibichromat verwandelt, indem man eine doppelte Umsetzung mit Alkalibisulfat herbeiführt. Die vorliegende Erfindung bezweckt nun den Ausschluß der Verwendung von Ammoniak, während Alkalibisulfate benutzt werden und das gleiche Endergebnis erzielt wird.
- Das Verfahren besteht darin, daß durch Kohlensäure das ganze Monochromat oder ein Teil desselben in Bikarbonat und Bichromat übergeführt wird, worauf durch Kalziumhydroxyd die gesamte in Form von Bichromat vorhandene Chromsäure ausgefällt und das so erhaltene Kalziumchromat durch Zusatz von Alkalibisulfaten in Alkalibichromat und Kalziumsulfat umgewandelt wird.
- Dadurch wird erzielt, daß wohlfeile Ausgangsmaterialien, Kalk und Natriuibisulfat, Verwendung finden können, und daß man sämtliche Soda, die zum Aufschließen der Chromerze gedient hat, durch das Verfahren. wiedergewinnt. Da bekanntlich die Soda erheblich teurer ist als Natriumbisulfat, so hat man großes Interesse daran, sämtliches Natrium als Natriumbikarbonat und das Natriumbichromat mit Natriumbisulfat herzustellen. Das ist durch dieses Verfahren möglich, das außerdem den Vorteil hat, die Reaktion zwischen Kohlensäure und Natriummonochromat benutzen zu können, ohne daß man gezwungen ist, in hochkonzertrierter Lösung zu arbeiten.
- Der Vorgang ist im einzelnen folgender: In -eine Natriummonochromatlösung, die mehr als 4o Teile dieses Salzes auf roo Teile Wasser enthält und eine bei 45 ° gesättigte Lösung darstellt, wird ein Kohlensäurestrom geleitet, der entweder aus reinem Gas bestehen oder mit inerten Gasen gemischt sein kann, wobei die Temperatur au` 3o° C erhalten wird. Die Kohlensäure wird bis zur Sättigung oder bis zur Umwandlung von ungefähr der Hälfte des Natriummonochromats in Bichromat und 1Matriumbikarbonat einwirken gelassen. Die Dauer des Vorganges wird beträchtlich- abgekürzt, wenn auf das Höchstmaß der erreichbaren Umwandlung verzichtet wird, wie dies in der Patentschrift 355851 auseinandergesetzt ist. -Die Flüssigkeit, welche dann ein annähernd äquimolekulares Gemisch von Natriummono-und Bichromat enthält, wird vom Natriumbikarbonat durch bekannte Mittel getrennt und letzteres systematisch ausgewaschen. Die filtrierte Flüssigkeit, der die ersten Waschwässer zugefügt werden, wird zum Sieden erhitzt, wobei eine gewisse Menge Kohlensäure frei wird und, sobald die Gasentwicklung beendigt ist, setzt man so viel gebrannten Kalk in Breiform zu, als freie Chromsäure in Form von Natriumbichromat vorhanden ist. Ist man z. B. von 2ooo kg einer bei 45° gesättigten Natriumchromatlösung ausgegangen, so erhält man nach dem Abscheiden und Waschen des Natriumbikarbonats 2 300 kg einer Lösung, die aus rund 500 kg Mono-, 400 kg Bichromat und I4oo kg Wasser besteht.
- Diese Lösung wird zum Sieden erhitzt und nach Aufhören der Kohlensäureentwicklung setzt man go kg gebrannten Kalk hinzu, der vorher mit dem dreifachen Gewicht Wasser gelöscht worden ist, wobei auch nach dem Kalkzusatz die Siedetemperatur aufrechterhalten wird. Es scheiden sich ungefähr 23o kg wasserfreies Kalziumchromat als schwerer, sandiger Niederschlag ab, der sich sehr leicht auswaschen läßt, da Kalziumchromat in einer heißen Natriumchromatlösung beinahe unlöslich ist.
- Nach dem Auswaschen mit heißem Wasser wird das so erhaltene Produkt mit der gleichen Gewichtsmenge Wasser noch in feuchtem Zustande vermengt, worauf der erhaltene Brei in eine Lösung eingeführt wird, die aus I8o kg Natriumbisulfat und 35o kg Wasser, welche man vorher auf 6o° erhitzt hat, besteht. Durch gutes Umrühren während einiger Stunden, wobei die Temperatur auf 7o' aufrechterhalten wird, wird die doppelte Umsetzung erleichtert, dann trennt man die Natriumbichromatlösung vom Kalziumsulfat und wäscht dieses, bis es weiß geworden ist. Filtrat und Waschwässer werden nun eingeengt und es scheidet sich, in dem Maße als das Wasser verdampft, das wenige in Lösung gegangene Kalziumsulfat aus. Sobald die Flüssigkeit das spezifische Gewicht I,4 erreicht hat, wird das Kalziumsulfat vollständig unlöslich und durch weiteres Konzentrieren erhält man 22o kg Natriumbichromat in gewissermaßen geschmolzener Form.
- Des Filtrat und die Waschwässer des Kalziumchromats, die ungefähr 5,4 Teile Kalziumchromat auf Ioo Teile Wasser und überdies rund 75o kg Natriumchromat enthalten, werden bei Siedetemperatur mit Natriumbikarbonat behandelt, um den vorhandenen Kalk auszufüllen, zu welchem Zweck auch nach dem Erkalten Kohlensäure eingeleitet werden kann. Die von ihrem Kalkgehalte befreite Natriummonochromatlösung wird auf entsprechende Konzentration eingedampft und neuerdings mit Kohlensäure behandelt, worauf man sie wieder in der angegebenen Weise weiter verarbeitet.
- Wird zum Kalziumchromat ein $isulfat zugesetzt, das mehr Säure enthält als der Formel Na H S 04 entspricht, so erhält man Natriumbichromate, die freie Chromsäure in gewünschten Mengen aufweisen, wobei sich an dem übrigen Verfahren nichts ändert; ersetzt man aber das Bisulfat durch Schwefelsäure, so erhält man technisch reine Chromsäure.
Claims (1)
- PATRNT-ANSPRUCH: Verfahren zur Überführung von Alkalimonochromaten in Alkalibichromate durch Überführung von Alkalimonochr ornat mittels Kohlensäure in Bichromat und Alkalibikarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Abfiltrieren des Bikarbonats das Alkalibichromat durch gelöschten Kalk in Kalziumchromat umwandelt, welches durch Zusatz von Alkalibisulfat oder von Schwefelsäure in bekannter Weise in Alkalibichromat bzw. in Chromsäure überführt wird.
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