DE455059C - Verfahren zur Herstellung der 3-Amino-4-oxybenzol-1-arsinsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der 3-Amino-4-oxybenzol-1-arsinsaeureInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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Description
Es wurde gefunden, daß sich die 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsinsäure
in bequemer Weise und mit guter Ausbeute durch Reduktion der 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure mittels
Traubenzuckers, Milchzuckers, Melasse oder eines anderen, reduzierende Kohlenhydrate
enthaltenden Stoffes in Gegenwart von Alkali erhalten läßt.
Trauben- und Milchzucker, Melasse usw.
to sind schon zur Reduktion von aromatischen
Nitroverbindungen angewandt worden (siehe Lassar- Colin, Arbeitsmethoden, 4.Aufl.,
S.1231; Ullmann, Enzyklopädie der Techn. Chemie, Bd. 9, S. 429), doch war nicht
t5 vorauszusehen, daß die Reduktion der 3-N1-tro-4-oxybenizol-i-arsinsäure
in der angegebenen Richtung verlaufen würde. Nitrogruppen wechseln in ihrer Resistenz gegen Reduktionsmittel
je nach Art der Nebensubstituenten (siehe z. B. Claaß, Ber. 45 [1927],
S. 2424).
In bezug auf technische Brauchbarkeit ist das vorliegende Verfahren wohl allen bisher
bekannten überlegen, sei es wegen der Einfachheit der Arbeitsweise, sei es bezüglich
der Ausbeute und Reinheit des erhaltenen Produktes.
Von den bekannten Verfahren, die zur Reduktion von aromatischen Nitroarsinsäuren
auf rein chemischem Wege angewandt wurden, wie
1. Ferrosalze und Alkali: Ber. 44 [1911],
S. 3302,
2. Natriumamalgam: Ber. 45 [1912],
S. 757 und Patentschrift 224 953,
3. Katalyt. Reduktion: Patentschrift 286: 547^
4. Natriumhydrosulfit: Ber. 44 [1911],
s. 309s,
sind die unter 1 bis 3 angegebenen zum Teil technisch nicht ohne Schwierigkeiten durchführbar,,
während das vierte eine schwefelhaltige Aminosäure liefert.
Man löst 40 kg 3-Nitro-4-oxybenzol-iarsinsäure in 40 1 Wasser und 210 kg Natronlauge
von 360 Be. Die Temperatur der Lösung betrage 40 bis 500. Dazu läßt man unter
Umrühren rasch eine Glucoselösung zufließen, hergestellt durch Lösen von 50 kg Glucose
(8oprozentig) in 120I Wasser.
Die Temperatur der Reduktionslösung steigt innerhalb 20 Minuten auf 80 bis 90 °
und sinkt dann langsam. 18 Stunden später neutralisiert man mit Salzsäure (Lakmuspapier:
rot, Congopapier: braunrot). Die Aminosäure scheidet sich kristallinisch ab.
Sie wird nach längerem Stehen abgesaugt, durch Lösen in verdünnter Salzsäure gereinigt,
durch Tierkohle entfärbt und mit Natriumcarbonat gefällt.
Die Ausbeute des schwach gelblich gefärbten Produkts --beträgt 30 bis 31 kg
(85 Prozent der Theorie).
An Stelle von Traubenzucker können auch andere - reduzierend'-" wirkende Zuckerarten,
z. B. Milchzucker, ferner Melasse und andere, reduzierende Kohlenhydrate enthaltende
Stoffe Verwendung finden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung der 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsinsäure, darin bestehend, daß man 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure in alkalischer Lösung mit reduzierend wirkenden Kohlenhydraten, wie Trauben- oder Milchzucker, Melasse, unter mäßigem Erwärmen behandelt.
Applications Claiming Priority (1)
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| FR455059X | 1921-09-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Also Published As
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