DE453693C

DE453693C - Verfahren zum Raffinieren von Vaseline u. dgl.

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Publication number: DE453693C
Application number: DEL64029D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1924-10-04
Filing date: 1925-09-15
Publication date: 1927-12-14

Description

Verfahren zum Raffinieren von Vaseline u. dgl. Es ist bekannt, zur Reinigung von Rohkohlenwasserstoffen und insbesondere von Vaseline Schwefelsäureanhydrid und rauchende Schnefelsäure zu verwenden. Dies geschah indessen nur so, daß man die Schwefelsäure kurze Zeit und nur so weit auf die Kohlenwasserstoffe einwirken ließ, daß sich Kohle in Form einer dunklen Färbung zu bilden beginnt oder bis sich Teer ausscheidet. Damit läßt sich aber kein völlig reines, durch Säure nicht mehr angreifbares Vaselineprodukt erzielen.
Der Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, bei welchem zwar auch Schwefelsäure, und zwar konzentrierte, rauchende oder anhydridhaltige Schwefelsäure, verwendet wird, bei dem aber die Einwirkung durch Erhöhen der Temperatur und durch längere Zeitdauer auf das Höchstmaß gesteigert wird, so daß sich alle die Vaseline verunreinigenden Bestandteile in Form von fester Kohle ausscheiden.
Bei dem neuen Verfahren wird Rohvaseline oder Vaseline enthaltende Kohlenwasserstoffe, wieRohpetroleum, Schmieröle und -fette usw., mit etwa dem z1/2fachen Gewicht von konzentrierter, rauchender oder anhydridhaltiger Schwefelsäure unter den üblichen Vorsichtsmaßregeln gemischt, damit die Temperatur der Masse nicht über 17o° C steigt. Die Masse wird ständig so lange gerührt, bis sich alle verunreinigenden Stoffe als feste, nicht flüssige Kohleteile ausgeschieden haben, die sich, falls das Rühren nicht lange genug fortgesetzt wird, zu einer zusammenhängenden Masse zusammenballen können. Die bei der vorhandenen Temperatur flüssige, reine Vaseline wird dann aus der Reaktionsmasse mit den üblichen Mitteln abgeschieden.
Bei diesem Verfahren noch nicht verbrauchte Säure wird neutralisiert und das raffinierte Produkt wird durch Filtrieren, am besten mittels fein verteilten Tons, von den verunreinigenden festen Stoffen geschieden. Man kann vorteilhaft so verfahren, daß man die Rohvaseline mit bereits gereinigter Vaseline vor der Behandlung mischt. Auch ist es vorteilhaft, das Verfahren in mehreren Stufen auszuführen, indem man zunächst die Schwefelsäure längere Zeit bei einer Temperatur unter zoo° C einwirken läßt, worauf man die Temperatur der Mischung steigert, und zwar nicht über Zoo ° C. Diese Temperatur wird so lange aufrechterhalten, bis alle schwefelhaltigen Verbindungen verkohlt, d. h. in feste, kohleartige Körper übergeführt sind.
Reicht diese Behandlung für die Reinigung von Vaseline nicht aus, so kann man die Behandlung wiederholen.
Zur Trennung der raffinierten Vaseline von der Reaktionsmasse, d. h. von den verunreinigenden, festen, kohleartigen Stoffen, kann man sich, statt sie zu filtrieren, eines Lösungsmittels für die Vaseline bedienen, welches Lösungsmittel nach der Extraktion durch Verdampfung von den gelösten Kohlenwasserstoffen geschieden wird.
Beispiel i.
Gleiche Gewichtsteile von kohlenstoffhaltigem, Rückstandsöl und einem verhältnismäßig trägen Kohlenwasserstoff, beispielsweise unfiltrierte Vaseline aus einer vorhergehenden Behandlung, werden bei einer über dem Schmelzpunkt der Vaseline liegenden Temperatur mit etwa 45 Gewichtsteilen von 2oprozentigem Oleum unter beständigem Rühren langsam gemischt, wobei die Temperatur nicht über 17o° C steigen soll, die am besten auf i2o bis 16o° C erhalten wird. Die Masse wird so lange gerührt, bis sich kohle- oder koksartige Körper abscheiden, deren Zusammenballen durch weiteres Rühren verhindert wird.
Gewöhnlich genügen 24 Stunden für die Einwirkung, wenn man mit 2oprozentigem Oleum arbeitet. Bildet sich kein Schwefeldioxyd mehr, so ist dies ein Zeichen der Beendigung der Reaktion.
Die Masse wird darauf neutralisiert und filtriert, indem man beispielsweise ioo Gewichtsteile Vaseline mit etwa io Gewichtsteilen Filterton und i"/, Gewichtsteilen Calciumcarbonat durchrührt, was etwa 3 bis . Stunden bei einer Temperatur von etwa i2o° C erfordert.
Beispiel e.
Rohvaseline oder ein solche enthaltender Kohlenwasserstoff wird ohne Zusatz von Öllösungsmitteln über ihrem Schmelzpunkt erwärmt und langsam (etwa 24 Stunden) mit dem il/,fachen ihres Gewichts von Schwefelsäure mit einem Gehalt von etwa 2oprozentigem Schwefelsäureanhydrid gemischt, so daß die Temperatur unter ioo° C, am besten auf 70° C, bleibt. Es entsteht dann eine Mischung von rötlichbraunen, schwefelhaltigen Verbindungen. Hierauf wird die Mischung etwa 48 Stunden lang auf 16o bis i7o° C erhitzt, wobei sich die zersetzbaren Teile in kohleartige, feste Körper umwandeln. Die flüssigen Bestandteile werden dann abgelassen.
Die Durchführung der Reaktion in einem Arbeitsgange bei einer Temperatur von etwa 2oo° ist nicht empfehlenswert wegen der Schwierigkeit, die Reaktion zu überwachen, und wegen der Brandgefahr.
Die durch das neue Verfahren erhaltene Vaseline ist von besonderer Reinheit. Sie ist völlig geschmack- und geruchlos, wird durch Luft und Licht, selbst bei langdauernder Ein-Wirkung, nicht verändert und ist unter gewöhnlichen Umständen gegen Säure und Alkalien unempfindlich.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Raffinieren von Vaseline mittels konzentrierter, rauchender oder anhydridhaltiger Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säure bei erhöhter Temperatur längere Zeit auf die Rohvaseline einwirken läßt, wobei alle nicht gewünschten Bestandteile in nicht flüssige, ungelöste, kohleartige Körper umgewandelt werden, die in üblicher Weise von dem gereinigten Produkt getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das raffinierte Produkt von restlicher Säure durch Neutralisieren und von festen Stoffen durch Filtrieren befreit wird.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die raffinierte Vaseline aus der Reaktionsmasse durch ein Lösungsmittel ausgezogen wird und dieses durch Verdampfen von - den Kohlenwasserstoffen getrennt wird. q..
Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der kohleartige Rückstand nach der Trennung von der Vaseline mit einem Lösungsmittel extrahiert und dann das Lösungsmittel durch Verdampfen von den gelösten Kohlenwasserstoffen geschieden wird.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohvaseline vor der Behandlung mit bereits gereinigter Vaseline gemischt wird.
6. Verfahren zur Herstellung von reiner Vaseline nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Behandlung mit Schwefelsäure längere Zeit bei einer Temperatur unter ioo° C ausgeführt wird, wobei die durch die Säure veränderten Stoffe der Rohvaseline in schwefelhaltige Verbindungen umgewandelt werden, wobei die Temperatur der Mischung auf höchstens 2oo° C gesteigert und so lange aufrechterhalten wird, bis die schwefelhaltigen Verbindungen verkohlt sind und dann die Flüssigkeit von den kohleartigen Körpern getrennt werden kann.
7. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Anspruch 6 erhaltene Vaseline einer nochmaligen Behandlung mit Schwefelsäure unterworfen wird. B.
Verfahren zur Herstellung von reiner Vaseline nach Anspruch 6 und 7, dadurch ' gekennzeichnet, daß die zurückbleibenden schwefelhaltigen Verbindungen durch langdauernde Behandlung mit Schwefelsäure bei erhöhter Temperatur verkohlt werden und die gereinigte Vaseline zur Abscheidung der kohleartigen Körper filtriert wird.
9. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß schließlich das Endprodukt durch fein verteilten Ton filtriert wird.