DE442415C - Verfahren zur Darstellung von Benzanthronylsulfiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Benzanthronylsulfiden. Zusatz zum Patent 441465. Durch das Hauptpatent 4¢i 465 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ben7anthronyIsulfiden geschützt, welches darin besteht, daß man Benzanthronyldisttlfide oder Benzanthrontnercaptane mit schwefelentziehenden Mitteln behandelt.
• Es wurde nun gefunden, daß die freien Benzanthronmercaptane auch schon durch einfaches Erhitzen, bei An- oder Abwesenheit indifferenter L ösungstnittel, in Benzanthronylsttlfide übergehen. Hierbei spaltet sich Schwefelwasserstoff ab. Zwecks Verhinderung der Bildung von Disulfiden ist es vorteilhaft, hei Luftabschluß zu arbeiten. Beispiel i. Bz-i-Betizantlirontner captan wird 8 Stunden in einem Gefäß erhitzt, das durch ein 300° heißes Bleibad geheizt wird. Nach dieser Zeit läßt man erkalten. Eine kleine Menge einer orange gefärbten Verbindung ist dann sublimiert. Der Rückstand löst sich in Schwefelsäure von 66° Be tnit grünblauer Farbe und schmilzt über 30o°. Er besteht au, nahezu reinem Bz-i-Bz-i'-Benzanthronylsulfid. Beispiel e. 6-Chlor-Bz-i-Benzanthronmercaptan, das z. B. durch zweistündiges Kochen von 6-Bzi-Dichlorbenzanthron mit alkoholischem Schwefelnatrium und wenig Schwefel, Abdestillieren des Alkohols, Lösen des Natriumsalzes in Wasser, Filtrieren, Aussalzen mit Kochsalz, nochmaliges - Lösen in Wasser unter Zusatz von wenig Alkali und Ausfällen mit Salzsäure erhalten werden kann, und das in konzentrierter Schwefelsäure mit bordeauxroter Farbe löslich ist, wird in ein in einem Bleibade befindliches Gefäß eingefüllt. Nach dem Verdrängen der Luft durch Stickstoff wird das Bad auf 300° erhitzt und die Temperatur etwa 5 Stunden unter Durchleiten eines schwachen Stickstoffstromes durch das Reaktionsgefäß beibehalten. Man läßt dann erkalten, pulverisiert den Rückstand, kocht ihn einige Male mit o-Dichlorbenzol aus und kristallisiert schließlich aus Trichlorbenzol um. Da. in orange gefärbten N ädelchen kristallisierende 6, 6-Dichlorbenzanthronylsulfid schmilzt oberhalb 33o°, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaustichig grüner Farbe und gibt in der alkoholischen Kalischmelze ein chloriertes Isodibenzanthron-

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 441465, geschützten Verfahrens zur Darstellung von Benzanthronylsulfiden, dadurch gekennzeichnet, daß man hier freie Benzanthronmercaptane, bei An- oder Abwesenheit indifferenter Lösungsmittel, ohne Zusatz schwefelentziehender Mittel auf höhere Temperaturen erhitzt.