DE4324655B4 - Verfahren zur Herstellung einer NTC-Thermistorzusammensetzung auf Bariumtitanatbasis - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung für einen Thermistor auf der Basis von Bariumtitanat, mit einem Molverhältnis von Ba-Plätzen zu Ti-Plätzen von 0,99 bis 1,05, bei der in der gesinterten Zusammensetzung 5 bis 40 Molprozent der Ba-Plätze durch Ca und höchstens 40 Molprozent der Ba-Plätze durch Sr substituiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung in reduzierender Atmospäre gesintert wird, um einen negativem Temperaturkoeffizienten zu erhalten.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer NTC-Thermistorzusammensetzung auf Bariumtitanatbasis, die für ein Element zur Verhinderung von Einschaltstromstößen bei einem Schaltregler und dergleichen angewandt wird.
  • Zur Vermeidung von Einschaltstromstößen beim Einschalten der Spannungsversorgung für einen Schaltregler oder dergleichen wird ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten verwendet, dessen Zusammensetzung spinellartiges Übergangsmetalloxid enthält, dessen Widerstandswert mit steigender Temperatur abnimmt. Dieser Thermistor unterdrückt den Einschaltstromstoß eines Schaltreglers oder dergleichen, weil er bei Zimmertemperatur einen hohen Widerstandswert aufweist während sein elektrischer Leistungsverbrauch in einem stationären Zustand verringert ist, da sein Widerstand danach durch den durch Selbsterhitzung hervorgerufenen Temperaturanstieg vermindert wird. Ein solcher Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten wird deshalb in weitem Umfang als Element zur Verhinderung von Einschaltstromstößen eingesetzt.
  • Aus der Veröffentlichung von K. Wakino und N. Fujikawa: "BaTiO3-Halbleiter und seine Zusammensetzung" in "Electronic Ceramics", Nr. 2, 73 (1971), Seiten 19 bis 26, ist ein NTC-Thermistor auf der Basis von Bariumtitanat bekannt, bei dem der negative Temperaturkoeffizient durch Sintern in reduzierender Atmosphäre erreicht wird. Aus DE 27 53 766 A1 ist ein Bariumtitanat-Thermistor bekannt, bei dem Ba teilweise durch Ca und/oder Sr substituiert ist. Dieser Thermistor weist jedoch einen positiven Temperaturkoeffizienten auf.
  • Bei einem herkömmlichen Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten, der bei abschaltenden Reglern oder dergleichen eingesetzt wird, liegt jedoch der B-Wert, der in der Gleichung R(T) = R0exp(B/T) die Beziehung zwischen der Temperatur T und dem Widerstandswert R bestimmt, bei 2000 bis 4000 K. Der Widerstand des herkömmlichen Thermistors mit negativem Temperaturkoeffizienten wird deshalb so stark durch Änderungen der Temperatur beeinflußt, daß sein Anfangswiderstand extremen Schwankungen bei Änderungen in der Umgebungstemperatur unterliegt, so daß Abweichungen in der Anstiegscharakteristik verursacht werden. Insbesondere bei einer niedrigen Temperatur von weniger als 0°C benötigt ein Element zur Verhinderung von Einschaltstromstößen mit diesen Thermistor infolge des hohen Widerstands viel Zeit, bis es durch Selbsterhitzung in Folge einen stationären Zustand erreicht.
  • Zur Lösung des oben genannten Problems wird ein NTC-Thermistor benötigt, dessen B-Wert bei normalen Temperaturen (–50 bis 50°C) klein ist und bei höheren Temperaturen, jenseits dieses Bereiches, zunimmt.
  • Im Zusammenhang mit einem solchen Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten ist ein Element vorgeschlagen worden, das man erhält durch Zugabe von 20 Gewichtsprozent Li2CO3 zu Bariumtitanat (BaTiO3), wie in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 48-6352 (1973) beschrieben wird.
  • Bei diesem Element steigt zwar der B-Wert abrupt an, wenn die Temperatur einen Phasenübergangspunkt überschreitet, doch ist wegen eines hohen spezifischen Widerstands von wenigstens 10–5 W·cm bei einer Temperatur von 140°C der Leistungsverbrauch im stationären Zustand in nachteiliger Weise erhöht.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer NTC-Thermistorzusammensetzung auf der Basis von Bariumtitanat zu schaffen, die einen solchen negativen Temperaturkoeffizienten hat, daß ihr B-Wert bei Zimmertemperatur klein ist und bei einer hohen Temperatur zunimmt, und mit der sich in einem stationären Zustand bei kleinem Widerstand Leistungsverluste unterdrücken lassen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst.
  • Bei der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Zusammensetzung auf Bariumtitanatbasis stehen die Ba-Plätze und die Ti-Plätze in einem Molverhältnis m (Ba-Plätze/Ti-Plätze) von 0,99 bis 1,05, wobei 5 bis 40 Molprozent der Ba-Plätze durch Ca substituiert sind und höchstens 40 Mol-prozent dieser Plätze durch Sr substituiert sind.
  • Den negativen Temperaturkoeffizienten der Zusammensetzung erhält man durch Sintern in einer reduzierenden Atmosphäre.
  • Wenn das Molverhältnis m kleiner ist als 0,99, so weist die halbleitende Kermaik einen solche NTC-Kennlinie auf, daß ihr B-Wert abnimmt, wenn die Temperatur eine Übergangstemperatur von der tetragonalen in die kubische Phase, d.h., den Curiepunkt überschreitet. Wenn andererseits das Molver hältnis 1,05 übersteigt, nimmt der Widerstand so abrupt zu, daß die halbleitende Keramik zu einem Isolator wird.
  • Wenn der Grad X der Ca-Substitution kleiner ist als 5 Molprozent, wird das Verhältnis des B-Wertes bei einer Temperatur unterhalb des Curiepunktes zu demjenigen bei einer Temperatur oberhalb des Curiepunktes so klein, daß die halbleitende Keramik keine solche NTC-Charakteristik aufweist, bei der der B-Wert bei Zimmertemperatur klein ist und bei hoher Temperatur zunimmt.
  • Wenn der Grad Y der Sr-Substitution mehr als 40 Molprozent beträgt, wird die Phasenübergangstemperatur, d.h., der Curiepunkt auf unter –20°C abgesenkt, und die halbleitende Keramik zeigt eine ähnliche Charakteristik wie herkömmliche Thermistoren mit negativem Temperaturkoeffizienten.
  • Der Thermistor mit der nach dem oben genannten Verfahren hergestellten Zusammensetzung weist bei einer niedrigen Temperatur eine ausgezeichnete Temperaturstabilität auf und besitzt in einem stationären Zustand einen niedrigen Widerstandswert, da sein negativer Temperaturkoeffizient von solcher Art ist, daß der B-Wert bei einer Temperatur oberhalb des Punktes des Phasenübergangs von der kubischen Phase in die tetragonale Phase wesentlich größer ist als bei einer Temperatur unterhalb des Phasenübergangspunktes.
  • Mit der Thermistorzusammensetzung ist es infolge des niedrigen Widerstandswertes möglich, den Leistungsverbrauch im stationären Zustand zu verringern. Außerdem ändert sich der B-Wert am Phasenübergangspunkt in so starkem Ausmaß, daß sich ein NTC-Verhalten ergibt, bei dem der B-Wert im unteren Temperaturbereich klein ist und im höheren Temperaturbereich erhöht ist. Somit ist die Thermistorzusammensetzung zweckmäßig für Anwendungsgebiete wie die Verhinderung von Einschaltstromstößen und dergleichen. Weiterhin ist es möglich, den Phasenübergangspunkt so einzustellen, daß sich ein optimales Verhalten im Hinblick auf die Einsatzbedingungen für das Gerät ergibt, bei dem die Thermistorzusammensetzung einge setzt wird, wobei die Temperatur eingestellt wird, bei der sich der B-Wert ändert.
    •
  • Im folgenden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 eine Widerstands/Temperatur-Kennlinie einer Thermistorzusammensetzung auf Bariumtitanatbasis die gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung hergestellt ist; und
  • 2 Beziehungen zwischen Temperaturen, bei denen sich der B-Wert der Thermistorzusammensetzung ändert, und dem Grad der Sr-Substitution.
  • Beispiele:
  • Pulverförmige Rohmaterialien von BaCO3, CaCO3, La2O3, TiO2 und SiO2 wurden abgewogen, um die folgende Zusammensetzung zu erhalten: (Ba0,998-X-YCaXSrYLa0,002)mTiO3 + 0,01SiO2
  • Dann wurden die pulverförmigen Ausgangsmaterialien mit Wasser in einer Kugelmühle fünf Stunden lang naß gemischt, getrocknet und anschließend bei 1150°C zwei Stunden lang kalziniert. Dann wurde ein Bindemittel zu dem so erhaltenen Pulver (kalziniertem Pulver) zugegeben, in einer Kugelmühle fünf Stunden lang naß gemischt, pulverisiert, gefiltert, getrocknet und danach durch Druckformen zu Scheiben von 10 mm Durchmesser geformt, die ihrerseits erhitzt und bei 1350°C zwei Stunden lang in einer Atmosphäre gesintert wurden, die durch Mischen von 3% Wasserstoff mit Stickstoff erhalten wurde (H2/N2 = 3 Vol.%).
  • In-Ga wurde auf beide Seiten der so gesinterten Keramikscheiben aufgetragen, um Elektroden zu bilden. Auf diese Weise wurden Keramikproben vorbereitet, die einer Messung der Widerstands/Temperatur-Kennlinie unterzogen wurden.
  • In diesem Beispielen wurden das Molverhältnis m, der Ca-Substitutionsgrad X und der Sr-Substitutionsgrad Y gemäß Tabellen 1 ,2,3 und 4 variiert. Bezüglich der Widerstands/Temperatur-Kennlinie wurden die Widerstandswerte bei 25°C, die B-Werte bei –40°C und 150°C und die Verhältnisse der B-Werte bei –40°C zu denjenigen bei 150°C gemessen, wie in Tabellen 1, 2, 3 und 4 gezeigt ist.
  • TABELLE 1
    Figure 00070001
  • TABELLE 2
    Figure 00080001
  • TABELLE 3
    Figure 00090001
  • TABELLE 4
    Figure 00100001
  • In Tabellen 1 bis 4 geben die mit einem Stern (*) markierten Probennummern Vergleichsproben an, die außerhalb der Bereiche der vorliegenden Erfindung lagen, während die übrigen Probennummern erfindungsgemäße Proben angeben.
  • 1 zeigt Beziehungen zwischen Widerstandswerten und Temperaturen (Widerstands/Temperatur-Kennlinien) der Proben Nr. 37 bis 42 in Tabellen 2 und 3. Bei den in 1 gezeigten Proben wurde der Grad Y der Substitution durch Sr wie folgt geändert: 0,000 (0 Mol %), 0,001 (10 Mol %), 0,002 (20 Mol %), 0,300 (30 Mol %), 0,40 (40 Mol %) und 0,500 (50 Mol %) unter Bedingungen mit einem Grad X der Substitution durch Ca von 0,100 (10 Mol %) und einem Molverhältnis m (Ba-Plätze/Ti-Plätze) von 1,01.
  • Aus Tabellen 1 bis 4 und 1 geht deutlich hervor, daß die Übergangstemperatur von der tetragonalen in die kubische Phase, d.h., die Temperatur, bei der die Änderung des B-Wertes auftritt, pro Mol der Substitution durch Sr in jeder Probe um 3 bis 4°C (etwa 3,7°C im Mittel) abnahm. Mit anderen Worten, die Tempertur, bei der die Änderung des B-Wertes auftrat, änderte sich von etwa 130°C (Sr-Substitutionsgrad Y = 0 Mol %) auf –20°C (Sr-Substitutionsgrad Y = 40 Mol %) und –52°C (Sr-Substitutionsgrad Y = 50 Mol %).
  • Weiterhin geht aus Tabellen 1 bis 4 hervor, daß für Proben innerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs die B-Werte bei Temperaturen unterhalb der Übergangspunkte von der kubischen in die tetragonale Phase. d.h., unterhalb der Curietemperaturen, unabhängig vom Grad der Substitution durch Sr in der Nähe von etwa 500 K lagen, während die B-Werte bei Temperaturen oberhalb der Phasenübergangspunkte in der Nähe oder oberhalb etwa 2000 K lagen.
  • Weiterhin ist in Tabellen 1 bis 4 zu erkennen, daß für das Molverhältnis m, den Ca-Substitutionsgrad X und den Sr-Substitutionsgrad Y die folgenden Beziehungen gelten:
    • (1) Wenn das Molverhältnis kleiner ist als 0,99, weist die Bariumtitanatkeramik eine NTC-Kennlinie auf, bei der der B-Wert bei Temperaturen oberhalb des Curiepunktes vermindert ist, wie deutlich aus Proben Nr. 1 bis 12 hervorgeht. Wenn der Ca-Substitutionsgrad X 50 Mol % überschreitet, weist die Bariumtitanatkeramik ebenfalls eine NTC-Kennlinie auf, bei der der B-Wert bei Temperaturen oberhalb des Curiepunktes vermindert ist, wie deutlich aus den Proben Nr. 31 bis 36 hervorgeht.
    • (2) Wenn kein Ca zugegeben ist, so ist das Verhältnis B (150°C)/B (–40°C) unter 2 verringert, wie aus den Proben Nr. 13 bis 18 hervorgeht.
    • (3) Wenn das Molverhältnis m 1,05 überschreitet, nimmt der Widerstand so abrupt zu, daß aus der Bariumtitanat-Halbleiterkeramik ein Isolator wird, wie deutlich aus den Proben Nr. 67 bis 78 hervorgeht.
    • (4) Die Bariumtitanat-Halbleiterkeramik weist eine PTC-Charakteristik auf, falls kein Ca zugegeben wird und das Molverhältnis m 1,05 beträgt, selbst wenn das Material unter einer reduzierenden Atmosphäre gesintert wird, wie deutlich aus den Proben Nr. 43 bis 48 hervorgeht.
    • (5) Wenn Sr in einer Menge von mehr als 40 Mol % zugegeben wird, ist die Phasenübergangstemperatur auf unter –20°C verringert, und die Bariumtitanatkeramik bietet keine Vorteile gegenüber herkömmlichen NTC-Thermistoren, die in der Praxis eingesetzt werden, wie deutlich an den Proben Nr. 6, 12, 24, 30, 36, 42, 48, 54 und 60 zu erkennen ist.
  • Wie aus der obigen Beschreibung hervorgeht, ist es möglich, die halbleitende Bariumtitanatkeramik mit dem Molverhältnis m, dem Ca-Substitutionsgrad X und dem Sr-Substitutionsgrad Y innerhalb der erfindungsgemäßen Bereiche als NTC-Material mit einer NTC-Kennlinie beispielsweise für einen Schaltregler zu verwenden, da dieses Material bei kleinem Widerstand ein Verhältnis B (150°C)/B (–40°C) von wenigstens 2 aufweist.
  • Während bei den obigen Beispielen eine mit La an den Ba-Plätzen dotierte Bariumtitanatkeramik verwendet wurde, ist es auch möglich, einen ähnlichen Effekt zu erzielen, wenn die erfindungsgemäße NTC-Bariumtitanatkeramik nicht mit La dotiert ist. Weiterhin kann auch die Koexistenz oder das gleichzeitige Vorhandensein eines Selten-Erd-Elements wie etwa Y, bei dem es sich um einen Donator handelt, oder einer kleinen Menge einer anderen Komponente als La zugelassen werden.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung für einen Thermistor auf der Basis von Bariumtitanat, mit einem Molverhältnis von Ba-Plätzen zu Ti-Plätzen von 0,99 bis 1,05, bei der in der gesinterten Zusammensetzung 5 bis 40 Molprozent der Ba-Plätze durch Ca und höchstens 40 Molprozent der Ba-Plätze durch Sr substituiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung in reduzierender Atmospäre gesintert wird, um einen negativem Temperaturkoeffizienten zu erhalten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung die Formel: (Ba0,998-X-YCaXSrYLa0,002)mTiO3 aufweist, wobei X ein Wert zwischen 0,05 und 0,40 ist, Y ein Wert zwischen 0 und 0,40 ist und m ein Wert zwischen 0,99 und 1,05 ist.
DE4324655A 1992-07-24 1993-07-22 Verfahren zur Herstellung einer NTC-Thermistorzusammensetzung auf Bariumtitanatbasis Expired - Lifetime DE4324655B4 (de)

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